本发明涉及一种电池失效机理的原位测试，特别涉及一种多场耦合下电池原位扫描电子显微镜的测试装置，属于电池原位表征领域。
背景技术：
随着化石能源的日益短缺，新型可再生能源的开发成为人们关注的热点。而二次电池作为一种清洁能源的载体，因其能量密度高、循环性能好、清洁环保等优点广泛应用于电子通讯、轨道交通、航空航天等各个领域，是发展潜力巨大的新一代无污染能源。然而，在一些极端环境(高低温，外力，冲击力)下，电池性能发生劣化，以及在电池运行过程出现体积膨胀和变形等现象，这些问题都严重阻碍了电池领域的发展。因此，实时监测电池结构的变化并对其状态进行评估是十分重要的。
目前，少数国内外学者用原位电子扫描电镜(scanelectronmicroscope,sem)观察常温下锂电池硅碳负极和石墨负极的变形，实现室温环境下电池电极表面变化信息以及截面变形问题。但是缺乏电池实际运行环境(-40～60℃)的原位测量电池微结构演变及表征评价方法；还有一些国内学者用原位光学显微镜以及三维光学成像测试单体测试体积膨胀问题，但是缺乏原位力学加载模块。现有的原位电子显微镜技术只能在常温常压下监测电池运行的情况，缺乏对电池实际温度工作下的运行情况分析以及在不同力学加载电池运行失效情况的监测，目前的监测技术与电池的实际运行环境有很大差异，导致对电池的失效机理分析不准确。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术存在检测不准确的问题，提供一种多场耦合下电池原位扫描电子显微镜的测试装置。该装置能够实现在不同电化学场、温度场以及不同外力作用下电池微结构演变以及性能劣化的原位测试。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种多场耦合下电池原位扫描电镜的测试装置，用于对电池施加不同的温度，可以实现在不同温度下监测电池截面的变形信息，从而分析电池的失效机理。包括：温度模块底座、电池夹具、恒温装置、温度传感器垫层、铜散热板装置和绝热电木模块；
电池夹具用于固定被测电池；电池夹具、恒温装置和温度传感器垫层依次接触，并通过螺钉固定，得到固定后装置；将固定后装置置于两个铜散热板装置之间，并通过铜散热板装置固定；铜散热板装置固定在温度模块底座上；所述温度模块底座中心处开设凹槽，凹槽处放置绝热电木模块；铜散热板装置上开设盲孔，用于与扫描电子显微镜装置的法兰连接，以便扫描电子显微镜装置能够对被测电池进行时时检测；
所述温度模块底座为导电铝板；所述恒温装置为制冷片；
工作过程：用电池夹具夹住被测试电池，然后通过恒温装置(制冷片)对电池施加不同温度，并通过温度传感器垫层对电池周围的温度进行监控，恒温装置过程中需要铜散热板装置与扫描电子显微镜的腔体相连对其进行降温从而达到电池周围温度的恒定。将此装置放置到扫面电子显微镜的腔体内，对电池进行充放电测试，然后对电池充放电过程中的截面进行实时监测拍照。将扫面电子显微镜监测收集的图像用(数字图像相关法(dic-digitalimagecorrelation)进行分析处理，可以得到电池定量变形的信息。
一种多场耦合下电池原位扫描电镜的测试装置，用于对电池施加不同外载力，可以实现研究电池在不同外载力的作用下电池的失效机理。包括：力学模块底座、电池夹具顶块、导轨、伺服电机、滑动螺杆和力学传感器。
力学模块底座为u型结构，底面处设置有导轨，以便电池夹具顶块能够沿导轨滑动；电池夹具顶块用于固定被测电池；一个电池夹具顶块通过滑动螺杆与伺服电机固定；另一个电池夹具顶块与力学传感器固定连接；
工作过程：用电池夹具顶块固定住被测试电池，根据伺服电机驱动滑动螺杆从而驱动电池夹具顶块通过导轨运动。通过不同的运动位移给电池施加不同的外力，外力的大小通过力学传感器进行实时监测。将此装置放置到扫面电子显微镜的腔体内，对电池进行充放电测试，然后对电池充放电过程中的截面进行实时监测拍照。得到的图像信息用(数字图像相关法(dic-digitalimagecorrelation)进行分析处理，可以得到电池定量变形的信息。
将宽温度原位电池测试系统放置到力学原位加载电池测试系统中的电池夹具顶块位置，可以同时对被测试电池实现不同温度和不同外部力的作用。然后装置放置到扫面电子显微镜的腔体内，对电池进行充放电测试，然后对电池充放电过程中的截面进行实时监测拍照。得到的图像信息用(数字图像相关法(dic-digitalimagecorrelation)进行分析处理，可以得到电池在不同温度场和外部力场作用下的定量变形信息。
有益效果
(1)提供一种原位监测电池变形失效的装置，可以对电池施加不同的温度的同时还可以施加不同的外部力的作用，从而可以使电池的测试环境更接近实际的运行环境，以便更准确分析电池在不同环境中的失效机理，从而指导电池的商业化生产以及后续的研究。
(2)首次实现了在宽温度范围下，原位测试电池的微结构演变以及性能劣化现象，为研究提高电池实际工作温度范围提供有力证据；
(3)此装置实现了在不同外载力的作用下对电池进行实时监测分析微结构演变以及性能劣化现象，为电池实际生产和研究提供有力的支撑；
(4)此装置可以通过对宽温度原位电池测试系统施加不同外部力的作用，同时实现对电池的温度场和外部载荷场的调控。
(5)此装置还可以通过力学原位加载电池测试系统外部施加不同的温度，同时实现对电池的温度场和外部载荷场的调控。
(6)建立了一种sem+dic结合分析电池变形信息的方法。
附图说明
图1为宽温度原位电池测试系统；
图2为力学原位加载电池测试系统；
图3为sem+dic结合的计算方法；
图4为实例1sem扫描图形经过dic处理的示意图。
图中：1-温度模块底座；2-电池夹具；3-恒温装置；4-温度传感器垫层；5-铜散热板装置；6-绝热电木模块；7-力学传感器；8-力学模块底座；9-电池夹具顶块；10-导轨；11-伺服电机；12-滑动螺杆。
具体实施方式、
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
待测电池：锂离子电池
装置：如图1所示，电池夹具2用于固定被测电池；电池夹具2、恒温装置3和温度传感器垫层4依次接触，并通过螺钉固定，得到固定后装置；将固定后装置置于相隔距离是12±0.05mm两个铜散热板装置5之间，并通过铜散热板装置固定；铜散热板装置固定在温度模块底座上；所述温度模块底座1中心处开设凹槽，凹槽处放置绝热电木模块6；铜散热板装置上开设盲孔，用于与扫描电子显微镜装置的法兰连接，以便扫描电子显微镜装置能够对被测电池进行时时检测。
工作过程：
步骤一：在水氧含量是<0.1ppm的氩气氛围的手套箱内组装锂离子电池，电池放置在电池夹具2中，用螺母固定；
步骤二：将电池夹具2与恒温装置3以及温度传感器垫层装置4通过螺母固定连接在一起；
步骤三：将上述固定好的装置放置到两个铜散热板装置5中间，两个铜散热板装置的距离是12±0.05mm，然后加紧固定住，底部有一个绝热电木模块6，这样就组装成了宽温度电池原位测试系统
步骤四：将宽温度电池原位测试系统放置到扫面电子显微镜腔体内，然后通过盲孔将铜散热板装置5与腔体的法兰相连接；
步骤五：对组装好的电池装置施加不同的温度：-20度，-10度，0度，10度，20度，30度，40度，50度，60度；
步骤六：在上述固定某一温度环境下，将电池用新威测试仪进行充放电测试，然后用扫描电子显微镜对电池充放电过程，在一定倍率下对电池的截面进行实时采集图像信息
步骤七：对采集的图像信息进行分析，并结合电化学性能曲线分析图像中的变形信息；按照图3的方法，将采集到的图像使用dic软件进行计算分析电池运行中的变形失效机理，得到的结果示意图如图4。
步骤八：散斑制作，将10ml酒精和2g六方氮化硼(粒径1-2微米)粉末混合，制作无机溶液，考虑到粉末颗粒在溶液中也会发生团聚，所以采用超声震荡，使得在酒精溶液中均匀分撒开。将混合溶液随机，涂覆于负极截面，干燥后纳米粉末附着在电极截面，sem测量显示下下六方氮化硼和石墨碳分显示为白色和黑色，形成自然黑白散斑。(负极粒度d＝50μm：si：5.4；石墨：10.61；氮化硼颗粒在2微米左右)
步骤九：将步骤八得到的样品组装成电池然后按照步骤一到步骤七进行测试分析。
实施例2
待测电池：锂离子电池
装置：如图2所示，力学模块底座8为u型结构，底面处设置有导轨10，以便电池夹具顶块9能够沿导轨10滑动；电池夹具顶块9用于固定被测电池；一个电池夹具顶块通过滑动螺杆11与伺服电机12固定；另一个电池夹具顶块9与力学传感器7固定连接；
工作过程：
步骤一：在水氧含量是<0.1ppm的氩气氛围的手套箱内组装锂离子电池，电池放置在电池夹具顶块9中，用胶粘住；
步骤二：将电池与新威测试仪连接，整个测试系统与电脑连接
步骤三：通过电脑设置外部力的大小控制伺服电机驱动滑动螺杆11从而驱动电池夹具顶块9通过导轨10运动，从而实现力的加载；
步骤四：对电池施加不同的外部力的作用：0n-5000n,每隔100n进行测试
步骤五：在上述固定某一外部力下，将电池用新威测试仪进行充放电测试，然后用扫描电子显微镜对电池充放电过程，在一定倍率下对电池的截面进行实时采集图像信息
步骤六：对采集的图像信息进行分析，并结合电化学性能曲线分析图像中的变形信息；按照图3的方法，将采集到的图像使用dic软件进行计算分析电池运行中的变形失效机理。
步骤七：散斑制作，将10ml酒精和2g六方氮化硼(粒径1-2微米)粉末混合，制作无机溶液，考虑到粉末颗粒在溶液中也会发生团聚，所以采用超声震荡，使得在酒精溶液中均匀分撒开。将混合溶液随机，涂覆于负极截面，干燥后纳米粉末附着在电极截面，sem测量显示下下六方氮化硼和石墨碳分显示为白色和黑色，形成自然黑白散斑。(负极粒度d＝50μm：si：5.4；石墨：10.61；氮化硼颗粒在2微米左右)
步骤八：将步骤七得到的样品组装成电池然后按照步骤一到步骤六进行测试分析。
实施例3
待测电池：锂离子电池
装置：将图1所示装置放置到图2所示装置中，然后同时对待测电池实现不同温度场和施加不同外力场的调控。
工作过程：
步骤一：在水氧含量是<0.1ppm的氩气氛围的手套箱内组装锂离子电池，放置在图1所示的装置中；
步骤二：将图1的装置放置到图2的装置中
步骤三：将电池与新威测试仪连接，整个测试系统与电脑连接
步骤三：通过电脑设置外部力的大小控制伺服电机驱动滑动螺杆从而驱动电池夹具顶块通过导轨运动，从而实现力的加载；
步骤四：通过图1装置，对电池实现不同温度的控制，-20度，-10度，0度，10度，20度，30度，40度，50度，60度；
步骤五：在上述固定某一外部力下，调节温度，将电池用新威测试仪进行充放电测试，然后用扫描电子显微镜对电池充放电过程，在一定倍率下对电池的截面进行实时采集图像信息
步骤六：在上述固定某一温度下，调节外部力，将电池用新威测试仪进行充放电测试，然后用扫描电子显微镜对电池充放电过程，在一定倍率下对电池的截面进行实时采集图像信息
步骤七：对采集的图像信息进行分析，并结合电化学性能曲线分析图像中的变形信息；按照图3的方法，将采集到的图像使用dic软件进行计算分析电池运行中的变形失效机理。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。