基于液质联用的蔬菜水果中残留苯丁锡的检测装置及方法与流程

本发明涉及农药残留检测技术领域，具体的说是基于液质联用的蔬菜水果中残留苯丁锡的检测装置及方法。

背景技术

苯丁锡(fenbutatinoxide，分子式c60h78osn2)是一种感温型抑制神经组织的有机锡杀螨剂，中等毒性，对植物叶螨、瘿螨和锈螨具有良好的防治效果，主要用于防治柑橘、苹果、葡萄、茶树和蔬菜等作物的植物食性螨，残效期比较长。目前美国、欧盟、日本等均制定了苯丁锡在柑橘类水果中的最大残留限量标准，我国规定柑橘中苯丁锡的最大残留限量值为5mg/kg，但尚未制定柑橘类水果中残留苯丁锡的标准检测方法，加之果农使用苯丁锡农药欠规范，可能导致柑橘鲜果中的残留量过高而产生潜在的质量安全风险，因此建立快速、准确、灵敏的柑橘中苯丁锡残留确证检测方法十分必要。

同时，在检测装置方面，因为检测过程中需要频繁的进行材料的量取、转移，手持容器移动过程中的晃动容易导致材料附着在容器内壁上，进而导致检测结果不够精确，为了得到精确的结果，需要重复进行多次检测，但是这样就需要不断地重复量取的过程，工作量大，影响速度。

技术实现要素：

为了解决现有技术中的不足，本发明提供基于液质联用的蔬菜水果中残留苯丁锡的检测装置及方法，能够快速地量取检测所用的各种试剂和原料，从而提高检测效率，得到精确的检测结果。

为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：基于液质联用的蔬菜水果中残留苯丁锡的检测装置，包括容器，所述检测装置还包括底板、固定设置在所述底板上的用于转移所述容器的滑轨和固定设置在所述底板上并且位于所述滑轨侧方的检测机构，所述检测机构包括依次设置的若干个液体量取装置、若干个个固体量取装置、一个离心机、一个匀浆机、一个过滤机和一个质谱仪。

优选地，所述滑轨包括两个并列设置的单体，所述单体包括两个垂直固设在所述底板上的支撑杆，两个所述支撑杆之间水平固连有上轨道和下轨道，所述上轨道和所述下轨道之间留有间隙，所述上轨道的中部开设有沿长度方向延伸的通槽，且所述通槽上下贯通所述上轨道，所述下轨道的上表面开设有沿长度方向延伸的凹槽，在所述上轨道和所述下轨道之间滑动设置有滑动座，所述滑动座的下端一体连接有滑动设置在所述凹槽内的滑块，所述滑动座的上端一体连接有抓板且所述抓板从所述通槽中穿出，所述滑动座的侧壁上固定连接有弧形夹持板，两个所述单体上的所述弧形夹持板相向设置。

优选地，所述液体量取装置包括垂直固设在所述底板上的第一支撑板，所述第一支撑板的上端固定设置有储液筒，所述储液筒的下端连通设置有垂直向下延伸的出液管，所述出液管为圆管，所述出液管的下端连通有倒锥形喷嘴，所述出液管和所述倒锥形喷嘴的连通处设置有电磁阀，所述第一支撑板上还固定设置有驱动电机，所述驱动电机的输出轴上驱动同轴固连有连接杆，所述连接杆从所述出液管的中部穿通到所述出液管内，然后与一个圆形的开关盘相连接，所述开关盘的直径与所述出液管的内径相等。

优选地，所述固体量取装置包括垂直固设在所述底板上的第二支撑板，所述第二支撑板的上端固定设置有储料筒，所述储料筒为圆筒，所述储料筒的上端设置有用于打开或者封闭所述储料筒的塞子，所述储料筒的下端封闭，所述储料筒的下端还连通设置有垂直向下延伸的出料管，所述出料管与所述储料筒的轴线之间的距离小于所述储料筒的半径，所述出料管的侧方还设置有伺服电机，所述伺服电机与所述储料筒固定连接，且所述伺服电机的输出轴向上穿入到所述储料筒内，所述伺服电机的输出轴上固定套设有转盘，所述转盘上沿圆周方向均匀开设有若干个过孔，所述伺服电机驱动所述转盘转动的过程中若干个所述过孔交替地与所述出料管相连通。

优选地，所述液体量取装置设置为两个，所述固体量取装置设置为三个。

基于液质联用的蔬菜水果中残留苯丁锡的检测装置的检测方法，所述液体量取装置设置为两个，第一个所述液体量取装置内装有样本溶液，第二个所述液体量取装置内装有乙腈，所述固体量取装置设置为三个，第一个所述固体量取装置内装有无水mnso4，第二个所述固体量取装置内装有nacl，第三个所述固体量取装置内装有十八烷基硅胶键合相c18；

所述检测方法包括样品处理阶段和质谱分析阶段；

所述样品处理阶段具体包括如下步骤：

s1、利用所述匀浆机制备样本溶液，然后装入第一个所述液体量取装置中；

s2、利用一个第一离心管从第一个所述液体量取装置中量取5g样本溶液，然后利用所述滑轨将所述第一离心管转移到第二个所述液体量取装置处；

s3、从所述滑轨上将所述第一离心管取下并从第二个所述液体量取装置中量取10ml乙腈，然后利用所述滑轨将所述第一离心管转移到所述离心机处振荡；

s4、利用所述滑轨将所述第一离心管转移到第一个所述固体量取装置处并从第一个所述固体量取装置中量取1.5g无水mnso4，然后利用所述滑轨将所述第一离心管转移到第二个所述固体量取装置处；

s5、从所述滑轨上将所述第一离心管取下并从第二个所述固体量取装置中量取0.5gnacl，然后利用所述滑轨将所述第一离心管转移到所述离心机处进行离心；

s6、利用一个第二离心管从所述第一离心管中取2ml上层清液，然后利用所述滑轨将所述第二离心管转移到第三个所述固体量取装置处并从第三个所述固体量取装置中量取20mg十八烷基硅胶键合相c18，

s7、利用所述滑轨将所述第二离心管转移到所述离心机处进行离心；

s8、利用所述滑轨将所述第二离心管转移到所述过滤机处进行过滤，得到分析液；

所述质谱分析阶段包括如下步骤：

s9、将所述分析液转移到所述质谱仪中进行质谱分析。

优选地，s3中振荡的频率为300r/min，持续时间30min。

优选地，s5中离心的频率为4000r/min，持续时间5min。

优选地，s7中离心的频率为3000r/min，持续时间5min。

本发明提供了一种检测装置，能够快速地量取检测所用的各种试剂和原料，从而提高检测效率，得到精确的检测结果。并提供了相应的检测方法，速度快，效率高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明检测装置的整体结构示意图；

图2是本发明检测装置的液体量取装置结构示意图；

图3是本发明检测装置的固体量取装置结构示意图；

图4是本发明检测装置的滑轨结构示意图。

附图标记：1-底板，2-支撑杆，3-滑轨，4-液体量取装置，5-固体量取装置，6-离心机，7-匀浆机，8-过滤机，9-质谱仪，10-第一支撑板，11-电磁阀，12-出液管，13-储液筒，14-开关盘，15-连接杆，16-驱动电机，17-倒锥形喷嘴，18-第二支撑板，19-出料管，20-储料筒，21-塞子，22-转盘，23-过孔，24-伺服电机，25-下轨道，26-上轨道，27-抓板，28-滑动座，29-弧形夹持板。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1至4，图1是本发明检测装置的整体结构示意图，图2是本发明检测装置的液体量取装置结构示意图，图3是本发明检测装置的固体量取装置结构示意图，图4是本发明检测装置的滑轨结构示意图。

基于液质联用的蔬菜水果中残留苯丁锡的检测装置，包括容器，检测装置还包括底板1、固定设置在底板1上的用于转移容器的滑轨3和固定设置在底板1上并且位于滑轨3侧方的检测机构，检测机构包括依次设置的若干个液体量取装置4、若干个个固体量取装置5、一个离心机6、一个匀浆机7、一个过滤机8和一个质谱仪9。

滑轨3包括两个并列设置的单体，单体包括两个垂直固设在底板1上的支撑杆2，两个支撑杆2之间水平固连有上轨道26和下轨道25，上轨道26和下轨道25之间留有间隙，上轨道26的中部开设有沿长度方向延伸的通槽，且通槽上下贯通上轨道26，下轨道25的上表面开设有沿长度方向延伸的凹槽，在上轨道26和下轨道25之间滑动设置有滑动座28，滑动座28的下端一体连接有滑动设置在凹槽内的滑块，滑动座28的上端一体连接有抓板27且抓板27从通槽中穿出，滑动座28的侧壁上固定连接有弧形夹持板29，两个单体上的弧形夹持板29相向设置。

利用滑轨3转移容器的具体方法是利用两个单体上的弧形夹持板29分别夹持在容器的两侧，为了避免发生容器坠落的情况，弧形夹持板29可以设置为硬质橡胶材质并且在上面附着用于防滑的硅胶颗粒。

液体量取装置4包括垂直固设在底板1上的第一支撑板10，第一支撑板10的上端固定设置有储液筒13，储液筒13的下端连通设置有垂直向下延伸的出液管12，出液管12为圆管，出液管12的下端连通有倒锥形喷嘴17，出液管12和倒锥形喷嘴17的连通处设置有电磁阀11，第一支撑板10上还固定设置有驱动电机16，驱动电机16的输出轴上驱动同轴固连有连接杆15，连接杆15从出液管12的中部穿通到出液管12内，然后与一个圆形的开关盘14相连接，开关盘14的直径与出液管12的内径相等。

液体量取装置4的量取方式是，首先通过驱动电机16带动连接杆15和开关盘14转动，使开关盘14垂直，然后储液筒13内的液体向下流动到电磁阀11处，此时电磁阀11关闭，所以液体不会向下流，然后利用驱动电机16驱动开关盘14水平，则开关盘14与电磁阀11之间形成了一个固定容量的腔体，之后打开电磁阀11，将腔体内的液体放出即可完成定量液体的量取。

固体量取装置5包括垂直固设在底板1上的第二支撑板18，第二支撑板18的上端固定设置有储料筒20，储料筒20为圆筒，储料筒20的上端设置有用于打开或者封闭储料筒20的塞子21，储料筒20的下端封闭，储料筒20的下端还连通设置有垂直向下延伸的出料管19，出料管19与储料筒20的轴线之间的距离小于储料筒20的半径，出料管19的侧方还设置有伺服电机24，伺服电机24与储料筒20固定连接，且伺服电机24的输出轴向上穿入到储料筒20内，伺服电机24的输出轴上固定套设有转盘22，转盘22上沿圆周方向均匀开设有若干个过孔23，伺服电机24驱动转盘22转动的过程中若干个过孔23交替地与出料管19相连通，连通的时候固体粉末从过孔23向下落入到出料管19内，并沿着出料管19向下落入到容器内，控制连通的时间即可完成定量的量取。

液体量取装置4设置为两个，固体量取装置5设置为三个。

基于液质联用的蔬菜水果中残留苯丁锡的检测装置的检测方法，液体量取装置4设置为两个，第一个液体量取装置4内装有样本溶液，第二个液体量取装置4内装有乙腈，固体量取装置5设置为三个，第一个固体量取装置5内装有无水mnso4，第二个固体量取装置5内装有nacl，第三个固体量取装置5内装有十八烷基硅胶键合相c18；

检测方法包括样品处理阶段和质谱分析阶段；

样品处理阶段具体包括如下步骤：

s1、利用匀浆机7制备样本溶液，然后装入第一个液体量取装置4中；

s2、利用一个第一离心管从第一个液体量取装置4中量取5g样本溶液，然后利用滑轨3将第一离心管转移到第二个液体量取装置4处；

s3、从滑轨3上将第一离心管取下并从第二个液体量取装置4中量取10ml乙腈，然后利用滑轨3将第一离心管转移到离心机6处振荡，振荡的频率为300r/min，持续时间30min；

s4、利用滑轨3将第一离心管转移到第一个固体量取装置5处并从第一个固体量取装置5中量取1.5g无水mnso4，然后利用滑轨3将第一离心管转移到第二个固体量取装置5处；

s5、从滑轨3上将第一离心管取下并从第二个固体量取装置5中量取0.5gnacl，然后利用滑轨3将第一离心管转移到离心机6处进行离心，离心的频率为4000r/min，持续时间5min；

s6、利用一个第二离心管从第一离心管中取2ml上层清液，然后利用滑轨3将第二离心管转移到第三个固体量取装置5处并从第三个固体量取装置5中量取20mg十八烷基硅胶键合相c18，

s7、利用滑轨3将第二离心管转移到离心机6处进行离心，离心的频率为3000r/min，持续时间5min；

s8、利用滑轨3将第二离心管转移到过滤机8处进行过滤，得到分析液；

质谱分析阶段包括如下步骤：

s9、将分析液转移到质谱仪9中进行质谱分析。

本发明提供了一种检测装置，能够快速地量取检测所用的各种试剂和原料，从而提高检测效率，而且移动试剂的过程借助滑轨实现，不会发生抖动，进而避免试剂附着在容器上，从而能够得到精确的检测结果。并提供了相应的检测方法，速度快，效率高。

还需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。