本发明属于分析测试领域，具体涉及一种采用断裂伸长率测定内外墙腻子抗可变性能的方法。
背景技术：
随着我国建筑、建材行业的发展，市场对外墙腻子产品提出了更为精细的要求，特别是作为建筑节能产品外墙外保温技术的广泛应用，对外墙腻子的质量要求更高。
现有的水性腻子按用途分为内墙腻子和外墙腻子。内墙腻子为主要采用合成树脂乳液、聚合物粉末、无机胶凝材料等为主要粘结剂、配以填料、助剂等制成的室内找平腻子，主要分为：一般型、柔性型、耐水型三种类型。一般型适用于一般室内装饰工程；柔韧型适用于有一定抗裂要求的室内装饰工程；耐水型适用于要求耐水、高粘结强度场所的室内装饰工程。现执行标准为jg/t298-2010《建筑室内腻子》。外墙腻子适用于以水泥、聚合物粉末、合成树脂乳液等材料为主要粘结剂，配以填料、助剂等制成的用于普通外墙、外墙外保温等涂料底层的外墙腻子，主要分为：普通型-适用于普通外墙装饰工程；柔性型-适用于普通外墙、外墙保温等有抗裂要求的建筑外墙装饰工程；弹性型-适用于抗裂要求较高的建筑外墙装饰工程。主要执行标准为jg/t157-2009《建筑外墙用腻子》。其中外墙腻子对柔性、防水性能有特殊要求的有两种产品：一是外墙柔性腻子，执行标准为gb/t23455-2009《外墙柔性腻子》，二是外墙外保温柔性耐水腻子，执行标准为jg/t229-2007《外墙外保温柔性耐水腻子》。
对于腻子产品质量最主要的功能性指标是粘结强度、柔韧性、耐水性，这三项指标决定了产品配方中原材料中胶体成分、助剂、无机胶凝材料的种类、添加量和比例。特别是外墙腻子是按照粘结强度、柔韧性和耐水性这三项指标进行产品分类。各种腻子的指标性能见下表。
对于柔性内墙腻子和柔性外墙腻子而言，柔韧性这一指标是产品的重要性指标，柔韧性和动态抗干裂性都是反应腻子抗墙体可变性的重要指标，抗可变性指因为抗外部应力的能力。如腻子施工干燥后，因为墙面裂缝的变化，如果腻子没有一定的柔韧性和抗干裂性，本身内部发生变化引起龟裂和墙缝开裂造成腻子开裂，就会引起面漆开裂脱落，影响装饰效果。
在《外墙柔性腻子可变性性能的影响因素分析及改善措施》(《墙材革新与建筑节能杂志》，2014.12，56-58)中提出腻子膜柔韧性指标和动态抗开裂性指标不具有一一对应关系。之所以出现这一现象，是因为现有柔韧性检测采用gb/t1748-1979《腻子膜柔韧性测定法》，该检测方法只是根据产品标准规定的限量值采用符合限量值的圆柱，通过沿圆柱弯曲后，看腻子膜表面是否产生裂纹，判定是否符合标准。该方法只是一种数值范围的检测方法，不能体现出柔韧性具体数值。
jg/t157-2009中对腻子抗应变的能力采用两种表示方法：第一种为腻子柔韧性，第二种为动态抗干裂性。外墙腻子标准中规定了3种型号，普通型和柔性抗干裂性数值规定分别为≥0.04，＜0.08；≥0.08，＜0.3；和≥0.3泥板作为基层，在板上涂敷腻子，干燥后采用撬动水泥板裂缝处，观察腻子膜产生裂纹后，测量水泥板裂缝大小作为动态抗干裂性。该实验过程板材裂缝一般为0.1mm左右，普通型和柔性腻子动态抗干裂性规定的最大值不超过0.3mm。由于基层裂缝与动态抗干裂性的比值从40％～300％，并且数值太小，很难测定。并且腻子膜在操作过程很容易破碎，也给实验带来较大困难，因此标准中规定普通型和柔性两种采用腻子膜柔性代替动态抗干裂性。由于腻子膜柔性是一种范围值，不能准确检测出腻子膜柔性大小，而外墙腻子产品柔性值是主要性能指标,是决定腻子中胶粉的品质和加入量，也是决定产品质量好坏的主要指标，如果不能测出准确的数量值，则就不能确定产品质量的好坏程度。动态抗干裂性只适用于弹性腻子，不适用于普通、柔性腻子，因而对产品质量好坏程度的判定因找出一个准确的检测方法。
技术实现要素：
本发明针对现有技术不足，建立了一种全新的内外墙腻子抗可变力的测定法。本方法摒弃了传统测定法将腻子制成膜状采用断裂延伸率法测定柔韧值的思路，以弹性中涂涂料作为基础弹性膜，分别测定以腻子代替弹性中涂中的填充料制成的腻子弹性膜的断裂延伸率值和基础弹性膜的断裂延伸率值，两者的差值为测定的腻子柔性值。
本发明具体技术方案如下：
一种采用断裂伸长率测定内外墙腻子抗可变性能的方法，以腻子柔性值作为技术指标，以弹性中涂涂料作为基础弹性膜测定其断裂延伸率值，再以腻子代替弹性中涂涂料中的填充料制成腻子弹性膜，测定其断裂延伸率值，求得两者差值即为测定的腻子柔性值。
上述测定方法，包括如下步骤：
(1)将所述弹性中涂涂料或以腻子代替弹性中涂涂料中的填充料制成1.0mm±0.2mm基础弹性膜和腻子弹性膜；
(2)在拉伸机上分别检测上述基础弹性膜和腻子弹性膜25mm标距的断裂延伸率；
(3)将腻子弹性膜的断裂延伸率减去基础弹性膜的断裂延伸率，两者差值即为腻子的柔韧值。优选步骤(3)试验机拉伸速度采用15mm/min。
具体的，可按gb/t528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》方法进行操作。
上述所述弹性中涂涂料包括弹性乳液和固体无机次成膜物质，所述弹性体选自硅丙乳液、苯丙乳液、醋酸乙烯乳液中的一种或几种，优选苯丙乳液和醋酸乙烯乳液，两者占弹性中涂涂料质量百分比各为15％～22％，优选苯丙乳液和醋酸乙烯乳液在弹性中涂涂料中的质量百分比各为18.2％；所述固体无机次成膜物质选自石英粉和/或重质碳酸钙粉中的一种或几种，优选重质碳酸钙粉和石英粉，重质碳酸钙粉占弹性中涂涂料质量百分比为18％～25％，优选为21.8％。石英粉占弹性中涂涂料质量百分比为22％～29％，优选为25.5％。
所述弹性中涂涂料还包括分散剂、湿润剂、消泡剂、成膜助剂、增稠剂、溶剂(水)中的一种或几种或不加，如果加入各组分比例为湿润分散剂(脂肪酸类、脂肪族酰胺类和酯类；石蜡类；低分子蜡类；金属皂类)的一种或几种0.1％～0.5％、消泡剂(低级醇以及酯类；聚醚类、聚乙二醇脂肪酸酯；矿物油类、有机硅类)的一种或几种0.1％～0.3％、成膜助剂(醇类、醇酯类、醇醚类、醇醚酯类)的一种或几种0.2％～1％、增稠剂(无机增稠剂、纤维素类、聚丙烯酸酯、缔合型聚氨酯增稠剂)的一种或几种0.1％～0.5％。
上述苯丙乳液应符合gb/t20623-2006，固含量应≥50％。
上述醋酸乙烯乳液应符合gb/t27573-2011乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液，固含量应大于≥30％。
固体无机次成膜物质所用的无机填料采用重质碳酸钙粉细度达500目、石英砂细度应为300目。
制样过程所需的分散剂、湿润剂、消泡剂、成膜助剂、增稠剂(纤维素类)应符合相关产品标准。
本发明一个具体的技术方案如下：
称取苯丙乳液25g、醋酸乙烯乳液25g加入30g石英砂和35g重质碳酸钙粉，加入(或不加入一定量的分散剂、湿润剂、消泡剂、成膜助剂、增稠剂(纤维素)和加入弹性乳液和固体无机次成膜物质总质量10％的水(如果加入比例为湿润分散剂选用脂肪酸类0.15g、消泡剂选用聚醚类0.15g、成膜助剂选用醇酯类0.5g、增稠剂选用纤维素类0.2g)，在容器中充分搅拌均匀后，倒入用1.5mm后双面胶粘黏形成规格为410mm×150mm的430mm×210mm的玻璃板模具中，采用2次～3次制模，每次间隔24h，使得最终基础弹性膜厚度为1.0±0.2mm。制膜后，在恒温恒湿条件下养护48h，揭膜后反面向上，放入80±2℃的干燥箱内，试件与干燥箱壁间距不小于50mm，恒温96h后取出，放置在标准条件下24h，用哑铃状模具刀将弹性中涂膜制成6个哑铃状样品，在拉伸机上测出25mm标距的断裂延伸率，其断裂伸长率应≥80％；再采用25g的苯丙乳液和25g的醋酸乙烯乳液作为弹性体，加入75g受试腻子粉(替换30g石英砂和35g重质碳酸钙粉)作为次成膜物质，加入或不加入一定量的分散剂、湿润剂、消泡剂、成膜助剂、纤维素和加入弹性乳液和固体无机次成膜物质总质量10％的水,如加入比例及种类同基础弹性膜，在容器中充分搅拌均匀后，倒入用1.5mm后双面胶粘黏形成规格为410mm×150mm的430mm×210mm的玻璃板模具中，采用2次～3次制模，每次间隔24h，使得最终基础弹性膜厚度为1.0±0.2mm。制膜后，在恒温恒湿条件下养护48h，揭膜后反面向上，放入80±2℃的干燥箱内，试件与干燥箱壁间距不小于50mm，恒温96h后取出，放置在标准条件下24h，用哑铃状模具刀将弹性中涂膜制成6个哑铃状样品，在拉伸机上测出25mm标距的断裂延伸率；加入腻子作为次成膜物质的弹性膜测定的断裂延伸率和基础弹性膜测定的断裂延伸率两差值作为检测样品的柔性值。(优选拉力试验机速度为15mm/min)断裂伸长率的计算：
断裂拉伸强度eb以％表示，计算公式为：
式中：lb——断裂时的试验长度，单位为毫米(mm)；
l0——初始试验长度，单位为毫米(mm)；
本发明的另一目的在于提供一种基于本发明所述方法的测定内外墙腻子抗可变性能的试剂盒，包括基础弹性膜试剂和样品弹性膜试剂，所述基础弹性膜试剂包括弹性乳液和固体无机次成膜物质，所述样品弹性膜试剂包括弹性乳液，不含有固体无机次成膜物质。所述弹性乳液选自硅丙乳液、苯丙乳液、醋酸乙烯乳液中的一种或几种，所述固体无机次成膜物质选自石英粉和/或重质碳酸钙粉中的一种或几种。使用时，基础弹性膜试剂用于制备基础弹性膜，样品弹性膜试剂加入腻子样品，用于制备腻子弹性膜，用于测定断裂延伸率。
上述试剂盒，所述弹性乳液选自苯丙乳液和醋酸乙烯乳液，所述固体无机次成膜物质选自石英粉和重质碳酸钙粉。优选的，所述苯丙乳液和醋酸乙烯乳液占基础弹性膜试剂质量百分比各为15％～22％，所述重质碳酸钙粉占基础弹性膜试剂质量百分比为18％～25％，所述石英粉占基础弹性膜试剂质量百分比为22％～29％。
进一步的，所述弹性中涂涂料还包括分散剂、湿润剂、消泡剂、成膜助剂、增稠剂、溶剂(水)中的一种或几种。
本发明的一个优选的技术方案，基础弹性膜试剂和样品弹性膜试剂含有如下组成：所述弹性体苯丙乳液和醋酸乙烯乳液在涂料中的质量百分比各为18.2％；固体无机次成膜物质重质碳酸钙粉和石英粉在涂料中的质量百分比分别为21.8％和25.5％。
本发明摒弃了传统测定法将腻子制成膜状采用断裂延伸率法测定柔韧值的思路，与现有标准的检验方法完全不同，在本领域是巨大的创新和突破。本发明的独特之处在于：腻子配方一般采用重钙、乳胶粉、聚乙烯胶粉、飞非粉、乙二醇、木薯粉、纤维素等成分，聚乙烯醇胶粉由于聚乙烯醇脆性，不具备拉伸性能，反而会影响基材的断裂延伸率，造成数值为负值或零，而其他物质如木薯粉、纤维素钠都不具备断裂延伸的性能，因此单纯的腻子样品并不适合直接测定断裂延伸率。
(1)本发明通过在腻子中加入弹性中涂乳液，改善腻子的成膜弹性，由于本身腻子粉具有一定的弹性，与基础膜相比存在断裂延伸率数值的差异，差值越大，表明腻子的抗可变能能越好，这发明是将腻子抗可变性能数值化，体现优劣更明显、直观，便于生产中配方设计中乳胶粉量的的控制。
(2)本发明方法适应建筑室内用腻子、建筑室外用腻子、外墙外保温柔性耐水腻子、外墙柔性腻子，具备了准确的评价该类产品的耐应变能力。
(3)基于本发明方法的试剂盒可在本发明方法升为国标的检验方法后，作制成标准实验品，避免实验数据误差。
具体实施方式
以下通过实施例说明本发明的具体步骤，但不受实施例限制。
在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体实施例并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，该实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
在以下实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
下面结合具体实施例对本发明进一步说明。
下述实例中所用的材料、试剂、装置、仪器、设备等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
(1)基础弹性膜断裂延伸率的测定
称取50g弹性乳液和30g石英粉和35g重质碳酸钙粉，其中弹性乳液为不同比例的苯丙乳液和醋酸乙烯乳液，加入12.5g的水，根据表1选择不同比例的苯丙乳液和醋酸乙烯乳液，采用正交试验方法确定最适延伸率和拉伸强度的配方和实验拉伸速度。将上述物质在容器中充分搅拌均匀后，倒入用1.5mm后双面胶粘黏形成规格为410mm×150mm的430mm×210mm的玻璃板模具中，采用2次～3次制模，每次间隔24h，使得最终基础弹性膜厚度为1.0±0.2mm。制膜后，在恒温恒湿条件下养护48h，揭膜后反面向上，放入80±2℃的干燥箱内，试件与干燥箱壁间距不小于50mm，恒温96h后取出，放置在标准条件下24h，用哑铃状模具刀将弹性中涂膜制成6个哑铃状样品，在拉伸机上测出25mm标距的断裂延伸率，其断裂伸长率应≥80％。
(2)腻子弹性膜断裂延伸率的测定
称取50g弹性乳液(苯丙乳液、醋酸乙烯乳液比例同上)作为弹性体，加入75g受试腻子粉作为次成膜物质，加入12.5g的水，在容器中充分搅拌均匀后，倒入用1.5mm后双面胶粘黏形成规格为410mm×150mm的430mm×210mm的玻璃板模具中，采用2次～3次制模，每次间隔24h，使得最终基础弹性膜厚度为1.0±0.2mm。制膜后，在恒温恒湿条件下养护48h，揭膜后反面向上，放入80±2℃的干燥箱内，试件与干燥箱壁间距不小于50mm，恒温96h后取出，放置在标准条件下24h，用哑铃状模具刀将弹性中涂膜制成6个哑铃状样品，在拉伸机上测出25mm标距的断裂延伸率。
将腻子弹性膜的断裂延伸率和基础弹性膜的断裂延伸率两差值作为检测样品的柔性值。通过正交试验，可以得知，上述样品中，苯丙乳液和醋酸乙烯乳液的质量比为0.5：0.5时，即其各自在涂料中的质量百分比为18.2％时，且拉伸试验机速度采用15mm/min时，(固体无机次成膜物质重质碳酸钙粉和石英粉在涂料中的质量百分比分别为21.8％和25.5％)，对受试腻子粉的试验效果最好，延伸率在80％。
由于国内还没有通过本方法的测量结果进行对应的产品抗可变性能优良的判定标准。只能通过对不同市售产品的检测得出本产品的检测结果，作为产品标准抗可变性能的依据。检测结果见表2。检测结果表明本发明方法适合各种内外墙腻子抗可变性能的测定。相应的，本发明方法对应不同腻子材料设定的标准为：室内用柔性腻子的柔性值为5％-10％；室外用普通腻子的柔性值为5％-8％；室外用柔性腻子的柔性值为5％-12％；室外用弹性腻子采用原样测定的柔性值为≥30％；外墙外保温用防水柔性腻子的柔性值为8％-15％；外墙柔性腻子的柔性值为5％-15％。
表2各类腻子抗可变性能检测数据