4H-SiC在制备高压压砧中的应用的制作方法

本发明属于高压实验装置技术领域，尤其涉及一种4h-sic超硬材料在制备高压压砧中的应用。

背景技术

金刚石压砧是现有高压实验中传统的加载装置，利用金刚石压砧能产生极高压力，同时由于金刚石对高能x射线、近紫外，可见光和红外光等透明，且没有磁性、电绝缘，因此可以在表征材料高压下的结构、性质时用作压砧，在高压光谱学表征材料时具有极其重要的地位。但是由于金刚石本身光学性质的限制，高压实验中样品信号可能会受到金刚石压砧信号的干扰。例如，当样品的拉曼信号和金刚石拉曼信号重合时，金刚石拉曼信号会淹没样品的拉曼信号；金刚石有强烈的红外吸收带，应用金刚石压砧做高压红外吸收实验时，在此波段没有任何样品信号通过，并且透光区透射率很小；在紫外-可见吸收光谱中，紫外可见吸收边更靠近长波一侧使可测试范围小，420nm（2.95ev）波长之前的所有光都被金刚石吸收，使得不能通过紫外-可见吸收光谱获得半导体材料带隙大于2.95ev的带隙宽度。此外，金刚石资源有限，价格很高，也大大限制了金刚石压砧的广泛应用。

科学家曾尝试利用6h-sic用作高压加载材料，但是由于生产工艺限制，6h-sic晶体生长尺寸小，所以未获真正应用。

技术实现要素：

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种4h-sic在制备高压压砧中的应用。本发明中采用4h-sic制备高压压砧，能弥补金刚石压砧在高压光谱研究中的缺陷，实现高压下更大范围的拉曼光谱、红外吸收光谱和紫外-可见吸收光谱分析。

本发明的技术方案具体介绍如下。

本发明提供一种4h-sic在制备高压压砧中的应用。

进一步的，4h-sic高压压砧用于高压下红外吸收光谱分析、高压下紫外-可见吸收光谱分析和高压下拉曼光谱分析。进一步的，所述高压是在百万大气压以上。

进一步的，4h-sic高压压砧采用类似于钻石圆切割的设计，将顶端锥角打磨成直径为50µm至500µm大小的平台。

和现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明利用4h-sic替代金刚石作为高压加载材料，所使用的400nm台面的4h-sic压砧所产生的高压达到28gpa而没有破碎，耐高压性能可以与金刚石压砧相比拟。

从表征的技术上，4h-sic压砧能弥补金刚石压砧在高压光谱表征材料中的不足，通过4h-sic压砧和金刚石压砧在拉曼光谱、红外吸收光谱、紫外-可见吸收光谱中的对比实验，得到结论：在拉曼光谱中，4h-sic压砧可以弥补金刚石压砧强信号引起的样品信号缺失；在红外吸收光谱中，在1800cm^-1之后，4h-sic压砧吸收极小，这与金刚石压砧比较具有压倒性优势；在紫外-可见吸收实验中，金刚石压砧吸收限在420nm，而sic压砧的吸收限在370nm，这对于利用紫外-可见吸收研究半导体的带隙宽度是非常重要的。从以上的分析可以看出，在利用光谱学方法表征材料在高压环境下的结构、性质时，使用4h-sic压砧可以弥补金刚石压砧的不足，甚至远远优于金刚石压砧。

4h-sic作为高压加载材料一方面大大节约天然资源；另一方面与天然金刚石压砧相比较，人造4h-sic容易生长、成本低廉，作为压砧可以大大促进高压科学研究广泛开展。

附图说明

图1是4h-sic压砧的结构示意图。

图2a）4h-sic和金刚石的拉曼光谱，（b）4h-sic和金刚石的红外吸收光谱，（c）4h-sic和金刚石的紫外-可见吸收光谱。

图3（a）cdi2装入4h-sac（4h-sicanvilcell）压机中的原位高压紫外-可见吸收光谱；（b）cdi2装入dac（diamondanvilcell）压机中的原位高压紫外-可见吸收光谱。

图4是cdi2带隙宽度随压力变化关系图示。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行详细介绍。

实施例1

将4h-sic块材（购于上海大恒光学精密机械有限公司）按照图1的形状尺寸，即底台面16边形直径为x，另外0.6x<x1<1.6x，0<h1<0.4x，0<h2<2.95x，0.3x<h3<2.9x，0.05x<x2<0.3x，6°<a<75°，30°<b<90°，顶台面16边形直径范围从50µm到500µm进行切割后打磨，保证原子级别光滑平整，根据高压实验要求调整16边形台面直径，实施例中所用4h-sic压砧顶台面直径为0.4mm（即400µm）。将加工好的4h-sic压砧粘到碳化钨托块上并安装到加载框架中制作成小型压机（anvilcell），调平对中。预压黄铜垫片到5gpa重新调平对中后，使用4h-sac压机进行实验。预压250µm的黄铜垫片至40µm、打孔直径140µm，超声清洗后装样，用硅油做传压介质，用红宝石（ruby）荧光峰随压力移动标定压力。

实施例中，利用4h-sic替代金刚石作为高压加载材料，所使用的400µm顶台面的4h-sic压砧所产生的高压达到28gpa而没有破碎；其说明4h-sic压砧能产生接近金刚石压砧的压力，进而适用于超高压下的光谱研究。

图2（a）、（b）、（c）分别给出常压下4h-sic压砧和金刚石压砧的拉曼光谱、红外吸收光谱和紫外-可见吸收光谱的对比图。

从拉曼光谱可以看出，与金刚石比较4h-sic在2330cm^-1后没有拉曼吸收峰，这有利于拉曼信号在此范围的样品鉴定。而金刚石在此范围的二级拉曼峰可能会淹没样品信号。

例如当利用拉曼光谱研究普通纯水（h2o）和重水（d2o）在高压环境下的结构、性质时，两者在3200cm^-1〜3400cm^-1和2350cm^-1〜2550cm^-1信号与金刚石的多声子拉曼谱带位置交叠，所以采用dac的压机几乎测不到样品信号。但是利用4h-sac压机很容易测到样品信号。

a型金刚石含有极少杂质，常用作原位高压红外实验的压砧。但是从1600cm^-1到2670cm^-1的强烈吸收带使红外光全部被金刚石吸收，而且其它波段的红外透射率不超过20%。相比较，4h-sic在1800cm^-1之后红外吸收很少，其用作原位高压红外实验的压砧远优于金刚石压砧。

紫外-可见吸收光谱常用来测量半导体材料的带隙宽度。随压力增大，带隙宽度逐渐变小，这要求在原位高压紫外-可见吸收光谱中使用的压砧透光范围要宽。从图2（c）可以看到金刚石的吸收边在420nm，当用4h-sic代替金刚石时吸收边可以扩展到370nm。

实施例中，利用cdi2作为试样，将其分别装入dac压机和4h-sac压机测试紫外-可见吸收光谱，结果见图3。从图3（a）清晰可见，由于样品吸收产生的阶梯随压力向长波方向移动，相应的带隙宽度随压力变化关系示于图4。从图3（b）可以看到，台阶不随压力移动。根据图2（c），金刚石的吸收边在420nm，因此在图3（b）中420nm之前都不是样品信号，不能得到cdi2的带隙宽度。