分析岩石孔隙无效吸水量的同位素核磁方法与流程

本发明属于油田注水开发技术领域，具体涉及分析岩石孔隙无效吸水量的同位素核磁方法。

背景技术

在在油田注水开发过程中，注入的水进入储层后，一部分水进入微观孔隙内，变成不动水，这部分水为孔隙无效吸水。

油气开发过程中，随着油气的不断采出，地层压力逐渐下降，油气自喷流量逐渐下降。为了补充地层能量，常规需要采用注水方法。在注水开发实际应用中，需要对储层孔隙无效吸水进行定量分析，即注入水多少变成了束缚的不动水。无效吸水量是储层注水开发配注量设计的重要参数。

现在尚无对孔隙无效吸水定量分析的成熟方案。

目前分析储层含水饱和度分布的方案有电阻法，因为含水饱和度不同，岩层的电阻不同，根据电阻和含水饱和度之间的关系，可以根据电阻反算储层含水饱和度。电阻法的缺点：可以确定含水饱和度，但无法确定束缚水，即不动水的饱和度，不能用于分析无效吸水量。

还可以用激光刻蚀或者化学腐蚀方法，在玻璃上腐蚀，形成二维多孔介质。然后使用染色后的水进行驱替分析，同时进行视频拍摄。之后，利用图像分析，确定染色水的分布。这种人工岩心法的缺点：仅能实现二维多孔结构，与实际三维岩心有区别；同时视频图像无法观察到微米级孔隙中的流体。

技术实现要素：

为了解决上述技术问题，针对岩石孔隙微观无效吸水定量分析问题，本发明提供一种分析岩石孔隙无效吸水量的同位素核磁方法，可以定量给出驱替水注入岩石后，转变为不动的无效水的量，解决当前常规方法，无法分析无效吸水具体含量的问题。

具体的技术方案为：

分析岩石孔隙无效吸水量的同位素核磁方法，岩心样品的岩心孔隙中饱和润湿相流体普通水h2o，得到饱和普通水后的岩心t2谱，得到得到普通水体积与t2谱面积之间的转换关系；重新让岩心孔隙中饱和润湿相流体重水d2o，得到岩石t2谱作为基线；向饱和重水的岩心样品中注入氟化油，恢复了地层原始含水饱和度和含油饱和度状态；注入普通水h2o，模拟注水过程，再注入氟化油，分析不动水的含量，并得到残余t2谱；将残余t2谱与岩石的基线t2谱之差，所围范围即为无效孔隙吸水部分，根据普通水体积与t2谱面积转换系数，得到无效吸水量。

具体的，包括以下步骤：

(1)岩石样品清洗制备

钻取一个圆柱形岩心样品，岩心样品直径d厘米，岩心样品轴长l厘米，体积为v，并对岩心样品两侧端面进行机械抛光；用有机溶剂对岩心样品进行洗油处理，然后对岩心样品进行烘干，完成岩心样品制备；利用氦气方法，测定岩心样品孔隙度为孔隙体积为

(2)饱和普通水h2o

将清洗完毕的岩心样品放在普通水h2o液体中，静置不少于24小时，让岩心孔隙中饱和润湿相流体普通水h2o；

(3)流体体积和t2谱面积比例关系标定

将步骤(2)中饱和普通水h2o后的岩心样品放在核磁驱替仪器磁体仓岩心夹持器中，核磁共振仪器外磁场b0调为0.6t，交变磁场b1的频率调整为氕的共振频率，此时得到饱和普通水后的岩心t2谱，其面积为ts；根据ts和岩心孔隙体积vp，确定核磁信号面积和普通水体积之间的转换系数t2w＝vp/ts；

(4)饱和重水d2o

将岩心样品按照步骤(1)再次进行清洗处理，清洗完毕的岩心样品放在重水d2o液体中，静置不少于24小时，让岩心孔隙中饱和润湿相流体重水d2o；

(5)t2谱基线标定

将步骤(4)中饱和重水后的样品放在核磁驱替仪器磁体仓岩心夹持器中，核磁共振仪器外磁场b0调为0.6t，交变磁场b1的频率调整为氕的共振频率，此时得到的岩石t2谱作为基线；由于氘在氕的共振频率下，不会出现t2信号，因此此时接受到的t2谱主要来自于岩石固体部分中氕发出的信号；

(6)注入氟化油

以油藏充注时的压差pcd向饱和重水的岩心样品中注入氟化油，同时在出口安置一个计量器，计量出口被氟化油驱出的重水体积vd，当vd不再改变时，停止注入氟化油；此时即认为恢复了地层原始含水饱和度和含油饱和度状态；

(7)注入普通水h2o，模拟注水驱替过程

步骤(6)之后，紧接以恒速v1向岩心样品中注入普通水h2o，模拟注水过程，同时在出口安置一个计量器，计量出口被普通水h2o驱除的氟化油的体积vo，当注入普通水体积为npv时，停止注入普通水h2o；npv＝注入液体体积/岩石孔隙总体积；

(8)注入氟化油，分析不动水的含量

步骤(7)之后，紧接以恒速v1向岩心样品中注入氟化油，同时在出口安置一个计量器，计量出口被氟化油驱出的普通水h2o体积vh，当vh不再改变时，停止注入氟化油；此时即认为岩心中剩余的水为不动的水；

(9)岩心孔隙无效吸水量确定

步骤(8)实验后岩心样品中残留的普通水即是无效注水；步骤(8)之后，将核磁共振仪器外磁场b0调为0.6t，交变磁场b1的频率调整为氕的共振频率；由于重水在氕的共振频率条件下，无核磁回波信号，因此得到岩心注油步骤(8)后的t2谱信号为残余普通水的信号，称之为残余t2谱；将残余t2谱与步骤(5)中岩石的基线t2谱之差，得到岩心注水驱替无效吸水t2谱图，所围范围即为无效孔隙吸水部分，该部分谱面积为wts；根据步骤(3)流体体积和t2谱面积比例关系标定得到的比例系数t2w，得到注入的普通水转变为不动无效水的具体体积vfa＝wts*t2w；同时根据t2谱弛豫时间和孔隙半径之间的转换关系，从岩心注水驱替无效吸水t2谱图中，得到无效吸水的孔隙的孔径分布情况。

本发明提供的分析岩石孔隙无效吸水量的同位素核磁方法，利用普通水和重水的核磁响应信号不同，将驱替、同位素标记和核磁t2谱分析联合在一起，确定岩石不动水的来源，以及无效注水量；先测定样品基线t2谱，将残余t2谱与基线t2谱的差值作为最终无效吸水的t2谱部分，有效减少了样本中氕元素的影响。

附图说明

图1为岩石核磁t2谱示意图；

图2为核磁驱替仪器系统；

图3为实施例的岩心孔隙饱和普通水后测得的t2谱

图4为实施例的岩石t2谱线基线示意图；

图5为实施例的岩石注水驱替无效吸水t2谱示意图。

具体实施方式

结合实施例说明本发明的具体技术方案。

分析大庆扶余油层砂岩的无效吸水量。岩心样品加工为2.5cm直径，6cm轴长的样品。

本方案中所使用的核磁驱替仪器装置如图2，包括：空气压缩机、恒速恒压双缸泵、驱替液仓、氟化油仓、磁体箱、射频装置等。磁体箱提供稳恒外场b0，射频装置包括交变信号b1，以及核磁共振回波信号检测探头。

该仪器使用步骤如下：

(1)将岩心样品放在磁体箱的样品仓岩心夹持器中。

(2)调节磁体箱高温高压控制系统，岩心夹持器温度和压力达到地层温压力条件。

(3)按照恒温或者恒压方式，向岩心中压入液体。

(4)打开射频装置，手机岩心中样品的t2谱信号。

本发明的分析岩石孔隙无效吸水量的同位素核磁方法，利用氢元素有两个同位素氕h和氘d，并且在相同的外磁场强度和激发频率下，两种同位素水分子h2o和d2o的核磁信号响应不同的特点，联合驱替方法，定量分析岩石孔隙无效吸水的含量。

其中，核磁共振原理为：原子核是带正电荷的粒子，不能自旋的核没有磁矩，能自旋的核有循环的电流，会产生磁场，形成磁矩(μ)。当自旋核处于磁场强度为b0的外磁场中时，除自旋外，还会绕b0运动，这种运动情况与陀螺的运动情况十分相象，称为拉莫尔进动。自旋核进动的角速度ω0与外磁场强度b0成正比，比例常数即为磁旋比γ：ω0＝2πv0＝γb0，式中v0是进动频率。

微观磁矩在外磁场中的取向是量子化的，自旋量子数为i的原子核在外磁场作用下只可能有2i+1个取向，每一个取向都可以用一个自旋磁量子数m来表示，m与i之间的关系是：

m＝i，i-1，i-2…-i

原子核的每一种取向都代表了核在该磁场中的一种能量状态。

让处于外磁场b0中的自旋核接受垂直于b0的交变磁场b1的激发，当b1辐射的能量恰好等于自旋核两种不同取向的能量差时，处于低能态e1的自旋核吸收电磁辐射能跃迁到高能态e2。这种现象称为核磁共振，简称nmr。

t1弛豫时间和t2弛豫时间：当激励交变磁场b1撤掉后，自旋核在b0的作用下，会从高能态e2的核会自动跃迁到低能态e1，这个过程称之为弛豫。在这个过程中，低能态e1上的核数目逐渐增多，这个增多的过程，称之为纵向弛豫，其增加过程所花费的弛豫时间为t1。同时高能态e2上的核自旋方向也会发生横向变化，但能量不变的过程称之为横向弛豫，横向弛豫导致激励磁场散相，其减少过程所花费的弛豫时间为t2。其中横向是指垂直于磁场b0的所有水平方向。纵上弛豫是一种能量弛豫现象，是能量熵增加过程；横向弛豫是一种几何相位弛豫现象，是一种几何熵增加的过程。

多孔介质：内部包含复杂孔喉结构的介质，如砂岩、页岩等。

多孔介质中流体弛豫时间t2与孔径r的关系：

多孔介质中流体原子核的横向相位弛豫时间t2的决定机制如下：

其中为横向体积弛豫项，t2b为流体自由弛豫时间；为横向表面弛豫项，s为孔隙表面积，v为孔隙体积，ρ横向弛豫强度因子；为扩散弛豫项，g为磁场梯度，te为回波间隔，γ为磁旋比，d为扩散系数。

当孔隙中仅有一种流体时，t2b要远远大于t2，因此横向体积弛豫项可以忽略；当磁场足够均匀，磁场梯度非常小，回波间隔te很小的时候，扩散弛豫项也可以忽略。上述条件下，横向弛豫时间只与横向表面弛豫相关：其中f为形状因子，r为孔隙半径。上述表明，小孔径中的流体，相位发生横向弥散的速度越快，横向弛豫时间越短，这部分孔隙中的流体的磁化强度首先减少；大孔径中的流体，相位发生横向弥散的速度越慢，横向弛豫时间越长，这部分孔隙中的流体的磁化强度最后变弱。

岩石核磁t2谱：由于多孔介质的孔隙半径存在一个分部f(r),而不同的半径r的弛豫时间t2不同，因此多孔介质的横向弛豫时间不是一个单值，而是一个分部—t2分部。核磁脉冲序列测量记录得到的自旋回波串按指数衰减，即各单指数衰减叠加：

其中aj为测量得到的第j个回波信号幅度，δtce是测量回波间隔，t2i为第i种孔径流体的横向弛豫时间常数，ei为第i种孔隙的横向弛豫强度。回波信号的多指数拟合，就是预设多个t2(t2i)数值，然后找多个ei，使其可以拟合实测回波信号，t2i和ei组成核磁t2谱，如图1，其中t2i对应孔隙半径，ei对应该半径孔隙的体积大小。t2谱图下面的面积对应于岩石孔隙中流体总体积。

具体步骤如下：

(1)岩石样品清洗制备

钻取一个圆柱形岩心样品，岩心样品直径d厘米，岩心样品轴长l厘米，体积为v，并对岩心样品两侧端面进行机械抛光；用有机溶剂对岩心样品进行洗油处理，然后对岩心样品进行烘干，完成岩心样品制备；利用氦气方法，测定岩心样品孔隙度为孔隙体积为

(2)饱和普通水h2o

将清洗完毕的岩心样品放在普通水h2o液体中，静置不少于24小时，让岩心孔隙中饱和润湿相流体普通水h2o；

(3)流体体积和t2谱面积比例关系标定

将步骤(2)中饱和普通水h2o后的岩心样品放在核磁驱替仪器，如图2所示，磁体仓岩心夹持器中，核磁共振仪器外磁场b0调为0.6t，交变磁场b1的频率调整为氕的共振频率，此时得到饱和普通水后的岩心t2谱，如图3所示，其面积为ts；根据ts和岩心孔隙体积vp，确定核磁信号面积和普通水体积之间的转换系数t2w＝vp/ts；

(4)饱和重水d2o

将岩心样品按照步骤(1)再次进行清洗处理，清洗完毕的岩心样品放在重水d2o液体中，静置不少于24小时，让岩心孔隙中饱和润湿相流体重水d2o；

(5)t2谱基线标定

将步骤(4)中饱和重水后的样品放在核磁驱替仪器，磁体仓岩心夹持器中，核磁共振仪器外磁场b0调为0.6t，交变磁场b1的频率调整为氕的共振频率，此时得到的岩石t2谱作为基线，如图4所示；由于氘在氕的共振频率下，不会出现t2信号，因此此时接受到的t2谱主要来自于岩石固体部分中氕发出的信号；

(6)注入氟化油

以油藏充注时的压差pcd向饱和重水的岩心样品中注入氟化油，同时在出口安置一个计量器，计量出口被氟化油驱出的重水体积vd，当vd不再改变时，停止注入氟化油；此时即认为恢复了地层原始含水饱和度和含油饱和度状态；

(7)注入普通水h2o，模拟注水驱替过程

步骤(6)之后，紧接以恒速v1向岩心样品中注入普通水h2o，模拟注水过程，同时在出口安置一个计量器，计量出口被普通水h2o驱除的氟化油的体积vo，当注入普通水体积为npv时，停止注入普通水h2o；npv＝注入液体体积/岩石孔隙总体积；

(8)注入氟化油，分析不动水的含量

步骤(7)之后，紧接以恒速v1向岩心样品中注入氟化油，同时在出口安置一个计量器，计量出口被氟化油驱出的普通水h2o体积vh，当vh不再改变时，停止注入氟化油；此时即认为岩心中剩余的水为不动的水；

(9)岩心孔隙无效吸水量确定

步骤(8)实验后岩心样品中残留的普通水即是无效注水；步骤(8)之后，将核磁共振仪器外磁场b0调为0.6t，交变磁场b1的频率调整为氕的共振频率；由于重水在氕的共振频率条件下，无核磁回波信号，因此得到岩心注油步骤(8)后的t2谱信号为残余普通水的信号，称之为残余t2谱；将残余t2谱与步骤(5)中岩石的基线t2谱之差，得到岩心注水驱替无效吸水t2谱图，如图5所示，所围范围即为无效孔隙吸水部分，该部分谱面积为wts；根据步骤(3)流体体积和t2谱面积比例关系标定得到的比例系数t2w，得到注入的普通水转变为不动无效水的具体体积vfa＝wts*t2w；同时根据t2谱弛豫时间和孔隙半径之间的转换关系，从图5岩心注水驱替无效吸水t2谱图中，得到无效吸水的孔隙的孔径分布情况。

大庆扶余油层砂岩的注入水转换为无效吸水的量为0.4ml。而常规电阻法和人造岩心实验方法，无法得到无效吸水量。