本发明属于金属检测技术领域，具体涉及一种油类中金属含量快速检测方法。
背景技术：
原油、渣油、汽油、润滑油、柴油、煤油等油类产品中通常含有铁、钙、镁等金属，含量通常为百万分之几到百万分之几十，以油溶性的有机金属化合物形式存在，可以呈络合形态或金属皂类以及胶体悬浮物形式存在于油类中。油类产品中含有的金属会对油的生产、加工、运输带来一定的危害，而油类产品中，金属含量的测定还没有国家标准和行业标准的分析方法。
目前分析油类中的铁含量，采用的方法是将油类中的有机物质除去，剩下的无机物用盐酸溶解，加水稀释成溶液采用原子吸收光谱法测定金属含量或邻菲啰啉分光光度法测定金属铁含量，经过换算得出油类中金属含量，称为消解法，具体方法为：称取一定量的油样于坩埚中，在电炉上加热至燃点，用明火点燃试油, 使其炭化后移至550±50℃的高温炉中灼烧8h，至完全灰化，冷却后加5ml1+1 盐酸，使其溶解并加热浓缩至2～3ml，转移至50ml 容量瓶中定容。采用原子吸收光谱法测定金属含量或邻菲啰啉分光光度法测定金属铁含量。
但是，采用消解法测定油类中金属含量时，油消解耗时较长，通常一个油样在马弗炉中灼烧需要8h，然后再经过降温、溶解、测试，一般一个样品的检测需要24h，使得油类生产、加工、运输过程中无法根据油类中金属含量调整加工过程中金属脱除工艺。
技术实现要素：
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种油类中金属含量快速检测方法，简单快速，结果准确。
一种油类中金属含量快速检测方法，包括以下步骤：
（1）取待检测油与等同质量的石油醚混合，超声处理10min，得到油和石油醚的混合物；
（2）取步骤（1）得到的油和石油醚的混合物40g，然后依次加入质量浓度为5%的盐酸溶液20mL、质量浓度为1～5%的螯合剂水溶液20mL，超声处理30min；
（3）将步骤（2）得到的反应液水浴加热至40℃，然后置于梨形分液漏斗中，静置至油水完全分离，将分离得到的水溶液转移；
（4）检测步骤（3）得到的水溶液中金属的含量，记为X金属；
（5）将油中相应金属的含量记为Y，按照公式Y金属=1.2397X金属+8.5787，将步骤（4）测得的X金属值代入所述公式计算得到油中相应金属的含量；X，Y的单位均为mg/kg。
优选地，步骤（4）中，采用原子吸收光谱法检测水溶液中金属的含量。
优选地，所述金属为铁，步骤（4）中，采用邻菲啰啉分光光度法检测水溶液中金属铁的含量。
优选地，步骤（2）中所述螯合剂为柠檬酸、 N-甲基-2-吡咯烷酮、 2-羟基膦酰基乙酸、二乙烯三胺五乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸、N-(2-羟乙基）乙二胺-N,N’,N’-三乙酸、乙二胺四亚甲基膦酸、羟基乙叉二膦酸钾 、乙二胺四乙酸二钠、维生素C中的任意一种。
优选地，所述待检测油为原油、渣油、汽油、柴油、煤油、润滑油中的任意一种。
当所检测的金属为铁时，可以采用邻菲啰啉分光光度法或者原子吸收光谱法检测步骤（3）中水溶液中铁的含量，然后再代入步骤（4）的公式得出所检测油中的铁的含量；当所检测的金属为其他金属时，采用原子吸收光谱法检测步骤（3）中水溶液中相应金属的含量，然后再代入步骤（4）的公式得出所检测的油中相对应的金属含量。
本发明的优点：
本发明提供的检测方法，能快速检测出油类中金属的含量，检测过程只需1-2h，结果准确。
具体实施方式
为了验证本发明提供的检测方法的准确性和可靠性，以消解法作为对比例。
实施例1
分别取原油、汽油、煤油、柴油、渣油作为待检测油，每个待检测油分别采用下述方法进行检测：
一种油类中金属含量快速检测方法，包括以下步骤：
（1）取待检测油与等同质量的石油醚混合，超声处理10min，得到油和石油醚的混合物；
（2）取步骤（1）得到的油和石油醚的混合物40g，然后依次加入质量浓度为5%的盐酸20mL，质量浓度为1%的柠檬酸水溶液20mL，超声处理30min；
（3）将步骤（2）得到的反应液水浴加热至40℃，然后置于梨形分液漏斗中，静置至油水完全分离，将分离得到的水溶液转移至烧杯中；
（4）采用原子吸收光谱法检测步骤（3）得到的水溶液中铁、钙、镁的含量，记为X铁、X钙、X镁；
（5）将油中对应金属铁、钙、镁的含量分别记为Y铁、Y钙、Y镁，按照公式Y=1.2397X+8.5787，将步骤（4）测得的X铁、X钙、X镁值代入所述公式计算得到油中金属铁、钙、镁的含量；X，Y的单位均为mg/kg。
对比例1（消解法）
分别取原油、汽油、煤油、柴油、渣油作为待检测油（待检测油同实施例1），每个待检测油分别采用消解法进行检测，具体如下：
取待检测油2.00g于坩埚中，在电炉上加热至燃点，用明火点燃待检测油，使其炭化后移至550±50℃的高温炉中灼烧8h，至完全灰化，冷却后加5mL 1+1 盐酸，使其溶解并加热浓缩至2～3mL，然后转移至50mL容量瓶中定容，采用原子吸收光谱法测定金属铁、钙、镁的含量，单位为mg/kg。
对比例1和实施例1检测的结果如表1。
表1 实施例1和对比例1的检测结果（mg/kg）
将实施例1和常规检测方法消解法的检测结果进行对比，由表1可知，本发明提供的方法和常规消解法检测的结果相近，差值在0.01-0.12 mg/kg之间，结果准确可靠。
实施例2
分别取陕北靖边原油、靖边渣油、定边原油、定边渣油作为待检测油，每个待检测油分别采用下述方法进行检测：
一种油类中金属含量快速检测方法，包括以下步骤：
（1）取待检测油与等同质量的石油醚混合，超声处理10min，得到油和石油醚的混合物；
（2）取步骤（1）得到的油和石油醚的混合物40g，然后依次加入质量浓度为5%的盐酸20mL，质量浓度为5% 的N-甲基-2-吡咯烷酮水溶液20mL，超声处理30min；
（3）将步骤（2）得到的反应液水浴加热至40℃，然后置于梨形分液漏斗中，静置至油水完全分离，将分离得到的水溶液转移至烧杯中；
（4）采用原子吸收光谱法检测步骤（3）得到的水溶液中铁、钙、镁的含量，记为X铁、X钙、X镁；
（5）将油中对应金属铁、钙、镁的含量分别记为Y铁、Y钙、Y镁，按照公式Y=1.2397X+8.5787，将步骤（4）测得的X铁、X钙、X镁值代入所述公式计算得到油中金属铁、钙、镁的含量；X，Y的单位均为mg/kg。
对比例2（消解法）
分别取陕北靖边原油、靖边渣油、定边原油、定边渣油作为待检测油（待检测油同实施例2），每个待检测油分别采用消解法进行检测，具体如下：
取待检测油2.00g于坩埚中，在电炉上加热至燃点，用明火点燃待检测油，使其炭化后移至550±50℃的高温炉中灼烧8h，至完全灰化，冷却后加5mL 1+1 盐酸，使其溶解并加热浓缩至2～3mL，然后转移至50mL容量瓶中定容，采用原子吸收光谱法测定金属铁、钙、镁的含量，单位为mg/kg。
实施例2和对比例2检测的结果如表2。
表2 实施例2和对比例2的检测结果（mg/kg）
将实施例2和对比例2常规检测方法消解法的检测结果进行对比，可知，本发明提供的方法和常规消解法检测的结果相近，结果准确可靠。
实施例3
分别取陕北延安汽油、延安煤油作为待检测油，每个待检测油分别采用下述方法进行检测：
一种油类中金属含量快速检测方法，包括以下步骤：
（1）取待检测油与等同质量的石油醚混合，超声处理10min，得到油和石油醚的混合物；
（2）取步骤（1）得到的油和石油醚的混合物40g，然后依次加入质量浓度为5%的盐酸20mL，质量浓度为3% 的维生素C水溶液20mL，超声处理30min；
（3）将步骤（2）得到的反应液水浴加热至40℃，然后置于梨形分液漏斗中，静置至油水完全分离，将分离得到的水溶液转移至烧杯中；
（4）采用原子吸收光谱法检测步骤（3）得到的水溶液中钙、镁的含量，采用邻菲啰啉分光光度法检测水溶液中金属铁的含量，检测的各金属的含量记为X铁、X钙、X镁；
（5）将油中对应金属铁、钙、镁的含量分别记为Y铁、Y钙、Y镁，按照公式Y=1.2397X+8.5787，将步骤（4）测得的X铁、X钙、X镁值代入所述公式计算得到油中金属铁、钙、镁的含量；X，Y的单位均为mg/kg。
对比例3（消解法）
分别取陕北延安汽油、延安煤油（待检测油同实施例3），每个待检测油分别采用消解法进行检测，具体如下：
取待检测油2.00g于坩埚中，在电炉上加热至燃点，用明火点燃待检测油，使其炭化后移至550±50℃的高温炉中灼烧8h，至完全灰化，冷却后加5mL 1+1 盐酸，使其溶解并加热浓缩至2～3mL，然后转移至50mL容量瓶中定容，采用原子吸收光谱法测定金属钙、镁的含量，采用邻菲啰啉分光光度法检测水溶液中金属铁的含量，单位为mg/kg。
实施例3和对比例3检测的结果如表3。
表3 实施例3和对比例3的检测结果（mg/kg）
实施例4
分别取陕北延安柴油、靖边汽油作为待检测油，每个待检测油分别采用下述方法进行检测：
一种油类中金属含量快速检测方法，包括以下步骤：
（1）取待检测油与等同质量的石油醚混合，超声处理10min，得到油和石油醚的混合物；
（2）取步骤（1）得到的油和石油醚的混合物40g，然后依次加入质量浓度为的5%盐酸20mL，质量浓度为2%的二乙烯三胺五乙酸水溶液20mL，超声处理30min；
（3）将步骤（2）得到的反应液水浴加热至40℃，然后置于梨形分液漏斗中，静置至油水完全分离，将分离得到的水溶液转移至烧杯中；
（4）采用原子吸收光谱法检测步骤（3）得到的水溶液中钙、镁的含量，采用邻菲啰啉分光光度法检测水溶液中金属铁的含量，检测的各金属的含量记为X铁、X钙、X镁；
（5）将油中对应金属铁、钙、镁的含量分别记为Y铁、Y钙、Y镁，按照公式Y=1.2397X+8.5787，将步骤（4）测得的X铁、X钙、X镁值代入所述公式计算得到油中金属铁、钙、镁的含量；X，Y的单位均为mg/kg。
对比例4（消解法）
分别取陕北延安柴油、靖边汽油作为待检测油（待检测油同实施例4），每个待检测油分别采用消解法进行检测，具体如下：
取待检测油2.00g于坩埚中，在电炉上加热至燃点，用明火点燃待检测油，使其炭化后移至550±50℃的高温炉中灼烧8h，至完全灰化，冷却后加5mL 1+1 盐酸，使其溶解并加热浓缩至2～3mL，然后转移至50mL容量瓶中定容，采用原子吸收光谱法测定金属钙、镁的含量，采用邻菲啰啉分光光度法检测水溶液中金属铁的含量，单位为mg/kg。
实施例4和对比例4检测的结果如表4。
表4 实施例4和对比例4的检测结果（mg/kg）
实施例5
分别取陕北靖边煤油、靖边柴油作为待检测油，每个待检测油分别采用下述方法进行检测：
一种油类中金属含量快速检测方法，包括以下步骤：
（1）取待检测油与等同质量的石油醚混合，超声处理10min，得到油和石油醚的混合物；
（2）取步骤（1）得到的油和石油醚的混合物40g，然后依次加入质量浓度为5%的盐酸20mL，质量浓度为4%的乙二胺四亚甲基膦酸水溶液20mL，超声处理30min；
（3）将步骤（2）得到的反应液水浴加热至40℃，然后置于梨形分液漏斗中，静置至油水完全分离，将分离得到的水溶液转移至烧杯中；
（4）采用原子吸收光谱法检测步骤（3）得到的水溶液中铁、钙、镁的含量，分别记为X铁、X钙、X镁；
（5）将油中对应金属铁、钙、镁的含量分别记为Y铁、Y钙、Y镁，按照公式Y=1.2397X+8.5787，将步骤（4）测得的X铁、X钙、X镁值代入所述公式计算得到油中金属铁、钙、镁的含量；X，Y的单位均为mg/kg。
对比例5（消解法）
分别取陕北靖边煤油、靖边柴油作为待检测油（待检测油同实施例5），每个待检测油分别采用消解法进行检测，具体如下：
取待检测油2.00g于坩埚中，在电炉上加热至燃点，用明火点燃待检测油，使其炭化后移至550±50℃的高温炉中灼烧8h，至完全灰化，冷却后加5mL 1+1 盐酸，使其溶解并加热浓缩至2～3mL，然后转移至50mL容量瓶中定容，采用原子吸收光谱法测定金属铁、钙、镁的含量，单位为mg/kg。
实施例5和对比例5检测的结果如表5。
表5 实施例5和对比例5的检测结果（mg/kg）
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