本发明属于化学分析领域,具体涉及一种钛白粉中钛包膜含量的测定方法。
背景技术:
钛白粉以其无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度,以及良好的遮盖力、着色力广泛应用于许多领域,如涂料、油墨、塑料、橡胶、纸张、陶瓷和合成纤维等行业。目前,我国的钛白粉主要采用硫酸法生产工艺。
包膜工序是硫酸法钛白粉生产工艺的必经工序,而采用硫酸氧钛包膜时,为保证包膜的均匀性,需对包膜量进行测定,但目前没有合适的方法能够准确测定钛白粉中钛包膜的含量,因此不能判断包膜的均匀性。
技术实现要素:
针对上述情况,本发明的目的是提供一种钛白粉中钛包膜含量的测定方法,该测定方法利用硫酸氧钛和二氧化钛溶解性质的差异,选择性地将硫酸氧钛进行溶解,再通过分光光度法测定钛含量,进而测得钛白粉中钛包膜的含量。
一种钛白粉中钛包膜含量的测定方法,包括以下步骤:
1)称取钛白粉样品,加入稀硫酸,加热至样品刚沸腾,冷却后定容至体积v1;
2)将步骤1)得到的溶样液进行干过滤,取体积为v2的滤液,加入过氧化氢,并用硫酸定容至体积v3,制得测量样品;
3)利用分光光度法测定测量样品中的钛含量;
4)根据步骤3)测得的钛含量计算出钛白粉中钛包膜含量。
本发明通过选用特定的硫酸浓度和加热条件,选择性的将硫酸氧钛进行溶解,从而进一步测量硫酸氧钛的量,即得到钛白粉中钛包膜含量。
优选情况下,步骤1)中,稀硫酸由98wt%的硫酸与水按体积比为1︰1配制得到。
本发明中,过氧化氢作为钛离子的显色剂和络合剂,优选地,过氧化氢的质量浓度为25~35%。
本发明中,钛白粉样品的称取量为0.2~0.5g,v2/v1为1/4~1/6,过氧化氢的加入量为1/4v2~1/6v2。
优选地,步骤2)中,硫酸由98wt%的硫酸与水按体积比为95︰5配制得到。
根据本发明,骤3)中,用1cm比色皿于420nm处测定测量样品的吸光度,通过标准曲线得到测量样品中的钛含量。
本发明中,步骤4)中,将步骤3)中测得的钛含量与v3、v2和v1相结合,计算得到钛白粉中钛包膜含量。
按照本发明的一种优选实施方式,一种钛白粉中钛包膜含量的测定方法,包括以下步骤:称取钛白粉样品;加入一定体积溶样稀硫酸,加热至样品刚沸腾,冷却后定容至100ml,然后干过滤,取10ml滤液于100ml容量瓶中,加入2ml过氧化氢,用(水:98wt%硫酸体积比5:95)硫酸定容;用1cm比色皿于420nm处测定其吸光度,利用标准曲线计算ti含量。称取钛白粉质量0.3g(精确至0.01g),溶样稀硫酸为(水:98wt%硫酸体积比1:1),过氧化氢浓度为25-35%。
与现有技术相比,本发明具有如下有益点:
本发明通过利用硫酸氧钛与二氧化钛溶解条件差异,选择性将硫酸氧钛溶解,进而利用分光光度法测定钛含量,此方法既保证了测试快速高效,又确保了测量结果的准确性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1-4用于说明本发明的钛白粉中钛包膜含量的测定方法。
实施例1
称取钛白粉0.3g,加入一定体积溶样(水:98wt%硫酸体积比1:1)稀硫酸,加热至样品刚沸腾,冷却后定容至100ml;然后干过滤,取10ml滤液于100ml容量瓶中,加入2ml35%过氧化氢,用(水:98wt%硫酸体积比5:95)硫酸定容;用1cm比色皿于420nm处测定其吸光度,利用标准曲线计算ti含量。计算得出包膜量为0.99%。
实施例2
称取钛白粉0.29g,加入一定体积溶样(水:98wt%硫酸体积比1:1)稀硫酸,加热至样品刚沸腾,冷却后定容至100ml;然后干过滤,取10ml滤液于100ml容量瓶中,加入2ml25%过氧化氢,用(水:98wt%硫酸体积比5:95)硫酸定容;用1cm比色皿于420nm处测定其吸光度,利用标准曲线计算ti含量。计算得出包膜量为1.03%。
实施例3
称取钛白粉0.31g,加入一定体积溶样(水:98wt%硫酸体积比1:1)稀硫酸,加热至样品刚沸腾,冷却后定容至100ml;然后干过滤,取10ml滤液于100ml容量瓶中,加入2ml30%过氧化氢,用(水:98wt%硫酸体积比5:95)硫酸定容;用1cm比色皿于420nm处测定其吸光度,利用标准曲线计算ti含量。计算得出包膜量为1.03%。
实施例4
称取钛白粉0.30g,加入一定体积溶样(水:98wt%硫酸体积比1:1)稀硫酸,加热至样品刚沸腾,冷却后定容至100ml;然后干过滤,取10ml滤液于100ml容量瓶中,加入2ml35%过氧化氢,用(水:98wt%硫酸体积比5:95)硫酸定容;用1cm比色皿于420nm处测定其吸光度,利用标准曲线计算ti含量。计算得出包膜量为1.00%。
采用本发明的方法,利用硫酸氧钛与二氧化钛溶解条件差异,选择性将硫酸氧钛溶解,进而利用分光光度法测定钛含量,既保证了测试快速高效,又确保了测量结果的准确性。
以上已经描述了本发明的实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的实施例。在不偏离所说明实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。