本发明涉及一种nafion-pdda-gp铋膜修饰电极的制备方法。
背景技术：
铅离子是一种具有神经毒性的重金属离子，可通过食物链进入血液中，造成生理紊乱。在已有的铅离子检测方法中研究最为广泛的当属阳极溶出法，该方法的灵敏度取决于沉积在工作电极上的待检测金属离子，同时也与修饰电极表面物质的电活性息息相关。石墨烯（graphene）是已知材料中最薄的一种，比表面积大、机械强度高、电子传导能力强。聚二烯丙基二甲基氯化铵（pdda）呈线性，带正电荷，可使纳米材料功能化，如董绍俊等将其与石墨烯（gp）有效结合，成功使石墨烯功能化，并有效保持石墨烯的电子结构。全氟磺酸（nafion）膜是一种离子交换聚合膜，热性能和化学性能稳定，具有磺酸钠结构，能在水中离解。试液中的金属离子与nafion的亲和力比钠离子与nafion的亲和力强，所以，nafion修饰电极在含有金属离子的试液中会与金属离子发生离子交换，达到富集金属离子的目的。铋膜电极灵敏度高、重现性好、溶出峰分离彻底、阴极电压范围宽、不受溶解氧的影响，同时铋离子对环境无二次污染，应用前景广阔。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种nafion-pdda-gp铋膜修饰电极的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种nafion-pdda-gp铋膜修饰电极的制备方法，包括如下步骤：将15-25份go粉末分散在70-80份水中，超声20-30min得到均匀分散液，加入10-20份35%pdda，持续搅拌15-25min，置于恒温仪中于75-85℃加热6-7h，将所得的悬浮液过滤并用超纯水洗涤4-6次；取10-20份以上所得的pdda-gp复合物，分散在45-55份水中，超声10-20min，加入2-4份0.25%的nafion，超声2-3h，备用；将玻碳电极分别用1.0μm、0.3μmα-al2o3打磨，再依次用1∶1的硝酸，乙醇，蒸馏水分别超声30-40min清洗干净，氮气吹干，取1-2份nafion-pdda-gp复合溶液滴涂在电极表面，干燥即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，超声25min得到均匀分散液。
优选地，所述的制备方法中，持续搅拌20min。
优选地，所述的制备方法中，置于恒温仪中于80℃加热6.5h。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了nafion-pdda-gp铋膜修饰电极，具有良好的稳定性和响应灵敏度，应用前景良好。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种nafion-pdda-gp铋膜修饰电极的制备方法，包括如下步骤：将20份go粉末分散在75份水中，超声25min得到均匀分散液，加入15份35%pdda，持续搅拌20min，置于恒温仪中于80℃加热6.5h，将所得的悬浮液过滤并用超纯水洗涤5次；取15份以上所得的pdda-gp复合物，分散在50份水中，超声15min，加入3份0.25%的nafion，超声2.5h，备用；将玻碳电极分别用1.0μm、0.3μmα-al2o3打磨，再依次用1∶1的硝酸，乙醇，蒸馏水分别超声35min清洗干净，氮气吹干，取1.5份nafion-pdda-gp复合溶液滴涂在电极表面，干燥即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种nafion-pdda-gp铋膜修饰电极的制备方法，包括如下步骤：将15份go粉末分散在70份水中，超声20min得到均匀分散液，加入10份35%pdda，持续搅拌15min，置于恒温仪中于75℃加热6h，将所得的悬浮液过滤并用超纯水洗涤4次；取10份以上所得的pdda-gp复合物，分散在45份水中，超声10min，加入2份0.25%的nafion，超声2h，备用；将玻碳电极分别用1.0μm、0.3μmα-al2o3打磨，再依次用1∶1的硝酸，乙醇，蒸馏水分别超声30min清洗干净，氮气吹干，取1份nafion-pdda-gp复合溶液滴涂在电极表面，干燥即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种nafion-pdda-gp铋膜修饰电极的制备方法，包括如下步骤：将25份go粉末分散在80份水中，超声30min得到均匀分散液，加入20份35%pdda，持续搅拌25min，置于恒温仪中于85℃加热7h，将所得的悬浮液过滤并用超纯水洗涤6次；取20份以上所得的pdda-gp复合物，分散在55份水中，超声20min，加入4份0.25%的nafion，超声3h，备用；将玻碳电极分别用1.0μm、0.3μmα-al2o3打磨，再依次用1∶1的硝酸，乙醇，蒸馏水分别超声40min清洗干净，氮气吹干，取2份nafion-pdda-gp复合溶液滴涂在电极表面，干燥即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了nafion-pdda-gp铋膜修饰电极，具有良好的稳定性和响应灵敏度，应用前景良好。