本发明涉及化学检测领域,具体涉及一种用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂。
背景技术
化学镀镍作为新型环保表面处理技术具有非常多的优势:电镀均匀度非常好,特别适合精密度高的工件,镀后经过热处理,可以达到很高的硬度。现有技术中,常用镀层厚度检测手段有以下三种:a、金相法检测;b、射线法检测;c、库伦法即电解测厚。
a、金相显微镜这种方法优点是所有条件具备的话测量精度高,缺点也很明显,要切割,抛光,显微测量,预处理花费很多时间。b、射线检测,优点是测量速度快,10微米以下检测精度高。缺点是成本高。c、电解测厚仪即库伦法测厚仪,其他配方试剂在电解测厚仪应用中直到电解到基材也无明显电位变化,无法判断测试终了,得不出准确检测结果。
鉴于上述缺陷,本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
技术实现要素:
为解决上述技术缺陷,本发明采用的技术方案在于,提供一种用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂,其特征在于,包括,硫氰酸铵,碘化钾,硫氰酸钾,碳酸钾。
较佳的,常温下,将所述硫氰酸铵30~50克,碘化钾30~40克,硫氰酸钾90~360克,碳酸钾30~50克溶于1l水中,混合,充分溶解后;制备得出用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂。
较佳的,所述库伦法电解测厚仪的电流设定为:20ma,电流密度设定为:407ma/cm2。
较佳的,所述每升试剂含有所述硫氰酸铵30克,所述碘化钾40克,所述硫氰酸钾180克,所述碳酸钾30克。
较佳的,所述每升试剂含有所述硫氰酸铵50克,碘化钾40克,硫氰酸钾200克,碳酸钾50克。
较佳的,所述每升试剂含有所述硫氰酸铵50克,碘化钾40克,硫氰酸钾200克,碳酸钾50克。
较佳的,所述每升试剂含有所述硫氰酸铵30克,碘化钾40克,硫氰酸钾200克,碳酸钾30克。
较佳的,所述每升试剂含有所述硫氰酸铵30克,碘化钾30克,硫氰酸钾160克,碳酸钾40克。
较佳的,所述每升试剂含有所述硫氰酸铵30克,碘化钾40克,硫氰酸钾360克,碳酸钾30克。
较佳的,所述每升试剂所述硫氰酸铵30克,碘化钾40克,硫氰酸钾90克,碳酸钾30克。
与现有技术比较本发明的有益效果在于:
1,本发明所述的试剂满足gb/t4955-2005电解液要求:没有外加电流的情况下不与金属覆盖层起反应;当覆盖层被阳极溶解至穿透并且暴露的基体面积不断增大时,电极电位应发生可检测到的急剧变化;
2,本发明所述的试剂稳定性高,能够准确的检测出铜上化学镀镍的厚度;
3,本发明所述的试剂成本低,配制方法简单,且检测时操作方法简便;有效的提高了本发明所述试剂的使用率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明各实施例中的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1是本发明所述的现有的通用试剂电位走势图;
图2是本发明实施例1-5所述试剂的检测结果;
图3是本发明实施例6所述试剂的检测结果;
图4是本发明所述试剂中的硫氰酸钾90克、硫氰酸钾180克、硫氰酸钾360克的检测结果对比图;
图5是本发明所述相同条件下现有的a11试剂的两次检测结果。
具体实施方式
以下结合附图,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
国标gb/t4955-2005\iso2177-2003只有电镀层检测通用试剂,没有库伦法化学镀镍检测试剂。本发明是研发出用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂解决了电解测厚仪不能准确检测铜上化学镀镍的问题。
国内某家厂商利用现有检测试剂通过库伦法检测铜镀化学镍的厚度,机器给出恒定电流20ma电解镀层,金属镍被电解溶于试剂,但是当镍被电解完到铜层被电解也没有的明显电位变化。测试电位走势图如图1所示,从图1可以看出现有的方法电解后的电位曲线凌乱,稳定性差,无法准确的得出检测结果。
以往在没有可以配合的测试试剂情况下,只能选ab两种方法检测,本发明可以为第三种检测方法即电解测厚仪配合快速准确的分析出铜上化学镀镍的厚度。
实施例1
一种用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂,每升溶液含:硫氰酸铵30克,碘化钾40克,硫氰酸钾180克,碳酸钾30克。
常温下,将上述硫氰酸铵30克,碘化钾40克,硫氰酸钾180克,碳酸钾30克溶于1l水中,充分溶解、混合;制备得出用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂。
硫氰酸钾常温下化学性质不稳定,在空气中易潮解并大量吸热而降温;且硫氰酸铵与硫氰酸钾有一定的危险性,故储存于阴凉、干燥、通风良好的位置保持容器密封;使用时严格遵守操作规程执行。
本方法所述的试剂与现有试剂使用方法相同。
测试美国kocour磷含量6%-8%的化学镍标准片,厚度为5.5μm±5%,电解测厚仪给出恒定电流为:20ma,电流密度为:407ma/cm2;检测结果为:5.297μm。
电解的金属镍离子与试剂反应代换生成硫氰酸镍溶于试剂中。在持续电解化学镍镀层时同介质等电位。当电解到铜基材时,因为不同介质离子代换电位会快速拔高,机器会采集到电位变化停机得出可靠厚度结果。
实施例2
一种用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂,每升溶液含:硫氰酸铵40克,碘化钾30克,硫氰酸钾180克,碳酸钾50克。
常温下,将上述氰酸铵40克,碘化钾30克,硫氰酸钾180克,碳酸钾50克溶于1l水中,充分溶解、混合;制备得出用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂。
本方法所述的试剂与现有试剂使用方法相同。
测试美国kocour磷含量6%-8%的化学镍标准片,厚度为5.5μm±5%,电解测厚仪给出恒定电流为:20ma,电流密度为:407ma/cm2;检测结果为:5.310μm。
实施例3
一种用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂,每升溶液含:硫氰酸铵50克,碘化钾40克,硫氰酸钾200克,碳酸钾50克。
常温下,将上述硫氰酸铵50克,碘化钾40克,硫氰酸钾200克,碳酸钾50克溶于1l水中,充分溶解、混合;制备得出用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂。
本方法所述的试剂与现有试剂使用方法相同。
测试美国kocour磷含量6%-8%的化学镍标准片,厚度为5.5μm±5%,电解测厚仪给出恒定电流为:20ma,电流密度为:407ma/cm2;检测结果为:5.385μm。
实施例4
一种用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂,每升溶液含:硫氰酸铵50克,碘化钾40克,硫氰酸钾200克,碳酸钾50克。
常温下,将上述硫氰酸铵50克,碘化钾40克,硫氰酸钾200克,碳酸钾50克溶于1l水中,充分溶解、混合;制备得出用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂。
本方法所述的试剂与现有试剂使用方法相同。
测试美国kocour磷含量6%-8%的化学镍标准片,厚度为5.5μm±5%,电解测厚仪给出恒定电流为:20ma,电流密度为:407ma/cm2;检测结果为:5.497μm。
实施例5
一种用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂,每升溶液含:硫氰酸铵30克,碘化钾40克,硫氰酸钾200克,碳酸钾30克。
常温下,将上述硫氰酸铵30克,碘化钾40克,硫氰酸钾200克,碳酸钾30克溶于1l水中,充分溶解、混合;制备得出用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂。
本方法所述的试剂与现有试剂使用方法相同。
测试美国kocour磷含量6%-8%的化学镍标准片,厚度为5.5μm±5%,电解测厚仪给出恒定电流为:20ma,电流密度为:407ma/cm2;检测结果为:5.461μm。
实施例6
一种用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂,每升溶液含:硫氰酸铵30克,碘化钾30克,硫氰酸钾160克,碳酸钾40克。
常温下,将上述硫氰酸铵30克,碘化钾30克,硫氰酸钾160克,碳酸钾40克溶于1l水中,充分溶解、混合;制备得出用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂。
本方法所述的试剂与现有试剂使用方法相同。
测试美国kocour磷含量6%-8%的化学镍标准片,厚度为5.5μm±5%,电解测厚仪给出恒定电流为:20ma,电流密度为:407ma/cm2;检测结果为:5.461μm。
电位图如图2所示,图2为实施例1-5的测试结果。图中第一点为实施例5的检测结果,第二点为实施例2的检测结果,第三点为实施例4的检测结果,第四点为实施例3的检测结果,第五点为是实施例1的检测结果。
本测试试剂满足gb/t4955-2005电解液要求:1、没有外加电流的情况下不与金属覆盖层起反应;2、当覆盖层被阳极溶解至穿透并且暴露的基体面积不断增大时,电极电位应发生可检测到的急剧变化。
实施例7
一种用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂,每升溶液含:硫氰酸铵30克,碘化钾40克,硫氰酸钾360克,碳酸钾30克。
常温下,将上述硫氰酸铵30克,碘化钾40克,硫氰酸钾360克,碳酸钾30克溶于1l水中,充分溶解、混合;制备得出用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂。
本方法所述的试剂与现有试剂使用方法相同。
测试美国kocour磷含量6%-8%的化学镍标准片,厚度为5.5μm±5%,电解测厚仪给出恒定电流为:20ma,电流密度为:407ma/cm2;检测结果为:5.334μm;测试结果曲线如图3所示。
本发明所述的试剂成本低,配制方法简单,且检测时操作方法简便;有效的提高了本发明所述试剂的使用率。
实施例8
一种用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂,每升溶液含:硫氰酸铵30克,碘化钾40克,硫氰酸钾90克,碳酸钾30克。
常温下,将上述硫氰酸铵30克,碘化钾40克,硫氰酸钾90克,碳酸钾30克溶于1l水中,充分溶解、混合;制备得出用于库伦法检测铜上化学镀镍厚度的试剂。
本方法所述的试剂与现有试剂使用方法相同。
测试美国kocour磷含量6%-8%的化学镍标准片,厚度为5.5μm±5%,电解测厚仪给出恒定电流为:20ma,电流密度为:407ma/cm2;检测结果为:5.703μm。测试结果曲线如图4所示;
图中第一点为实施例6的检测结果,第二点为实施例1的检测结果,第三点为实施例7的检测结果。
本发明所述的试剂稳定性高,能够准确的检测出铜上镀化学镍的厚度
如图5所示,采用国标gb/t4955-2005铜上镀镍a11试剂,电流密度407ma/cm2,测试美国kocour磷含量6%-8%的化学镍标准片,厚度为5.5m±5%,恒电流时间法库伦测厚仪,如上几次测试一样不改变机器参数,测试两次,图中分别为第一点和第二点;电位厚度坐标图如图5可知,电位曲线凌乱,稳定性很差,两次测试结果相差翻倍,测试结果同样有严重凹视。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,对本发明而言仅仅是说明性的,而非限制性的。本专业技术人员理解,在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变,修改,甚至等效,但都将落入本发明的保护范围内。