耐火材料韧性的表征方法与流程

本发明涉及耐火材料的韧性表征技术领域，尤其涉及耐火材料韧性的表征方法。

背景技术：

耐火材料属无机非金属材料的一种，通常是由颗粒料形式的耐火骨料和细粉形式的耐火基质以及将二者结合在一起的结合体系三部分构成，在物相组成上为多相非均质体。因此，陶瓷、玻璃、水泥等其他成分和物相单一的无机非金属材料不同，耐火材料这种非均质体的结构特殊性给认识和表征耐火材料性能从而开展实验优化带来了诸多麻烦，因为关于陶瓷、玻璃的成熟的基础性理论较多，而把这些理论直接应用于耐火材料时就会产生一定的不适应性，例如将研究陶瓷的脆性和增韧理论应用于耐火材料时的结果显得波动不定，甚至得出与实际相异的结论。鉴于此，关于耐火材料性能尤其是关键性能的模拟与表征一直以来都是备受重视的研究热点。

耐火材料的韧性是与抗热震性、抗剥落性直接相关的关键性能，从概念上指耐火材料受到使其发生形变的外力时，对折断的抵抗能力，是材料在破裂前所能吸收的能量与体积的比值。传统表征耐火材料韧性的试验方法主要有热态或冷态抗劈裂法和非破坏弯折试验法。劈裂法如图1所示，在一块方形试样上，给予一个预加裂口，然后以楔形压头在预加裂口部分垂直向下逐渐增加压力，最终试样被劈裂开，记录相应的劈裂压应力和位移，以此对比不同试样抗裂纹扩展性的好坏，此载荷越大，则表明材料越不容易因裂纹扩展而断裂，说明韧性好；此载荷越小，说明材料很容易因裂纹扩展而断裂破坏，说明韧性差。非破坏热态弯折实验法是另外一种耐火材料的韧性试验方法，此方法借鉴了传统应力应变检测方法，如图2所示，所用试样一般比抗折和应力应变检测试样长，在试样中部加一低于试样承受极限的稳定载荷，并在一定温度下保持特定时间，冷却之后通过对比不同试样的弯折程度来表征材料韧性的好坏；弯曲越大，说明材料的韧性越好，反之亦然。这种方法操作简单，对比直观。

现有技术中所采用的热态或冷态抗劈裂法和非破坏弯折试验法主要存在的问题是：（1）不管是热态或冷态抗劈裂法或非破坏热态弯折实验法，只能对耐火材料的韧性进行表征，不能同时对耐火材料的破坏强度进行表征；（2）非破坏热态弯折实验法，虽然操作简单、对比直观，但是存在的问题是对折断的抵抗能力不能准确量化，且不能同时表征材料的破坏强度；发明人基于现有技术中的缺陷研发了表征耐火材料韧性的新方法，能够解决上述现有表征方法中存在的问题。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决上述现有技术中存在的问题，提供了表征耐火材料韧性的新方法，该发明操作简单、方便易行；本发明借鉴并综合了劈裂法以及现有的抗折强度检测方法，通过设计实验来对比预加裂纹对抗折强度的影响以韧性因子这个参数来定量表征这种影响的大小。该方法可视实验者具体需要来选择做冷态即常温条件下的对比检测，也可做特定温度下即热态条件下的对比检测，可为韧性的优化表征提供有效且量化的依据。具体做法如下：

在冷态或热态条件下，准备两组材质及工艺参数均相同的长条形试样，每组样块数量不低于3块，建议取5块，试样尺寸均为现有抗折强度检测标准的40mm*40mm*160mm。其中一组样块为标准试样，无切口；另一组同尺寸试样制备为含预加切口的试样。针对定形耐火材料，该切口可以采用切割法，切出一定宽度和深度的切口；针对不定形耐火材料如浇注料，可在浇注成形时用一定厚度和宽度的硬质塑料片预埋并烘烤烧失来获得切口。参照抗折强度检测标准gb/t3001-2007，采用三点弯曲破坏法分别检测标准试样组和预加切口试样组各试样的抗折强度，其中预加切口试样在检测时需将含切口面朝下且位于两侧质点的中部，与顶部载荷加载方向在一条垂直线上。根据试样的宽度、厚度（对标准试样为试样的厚度，对预加切口试样为试样厚度减去切口深度）、支点间距以及测量载荷，计算得到各试样的抗折强度数值，并对每组试样的抗折强度数值分别求取平均值。最后，计算预切口试样组的平均抗折强度与标准试样组的平均抗折强度的比值，即韧性指数。韧性指数越接近1，则说明预加切口越不容易扩展，即材料的韧性更好；若韧性指数越接近0，则说明预加切口更容易扩展，即材料更易发生脆性断裂，韧性较差。

本发明提供耐火材料的韧性表征方法：

步骤一、耐火材料试样的制取：在热态高温状态下，制取两组材质及工艺参数均相同的长条形试样，一组为标准试样，另一组为预切口试样，每组试样制取5块；标准试样和预切口试样的厚度用h0表示；在预切口试样的底部中间位置、纵向开设有长条形的预切口；

步骤二、耐火材料试样的支点设置：将标准试样和预切口试样的底部分别用两个三点弯曲法支点支撑，两个三点弯曲法支点之间的距离用l表示；

步骤三、标准试样高温抗折强度的计算：将步骤二中设置好支撑块间距l的标准试样的上部中间位置，利用热态强度试验机施加垂直静态载荷f，当标准试样承受的最大垂直载荷达到极限阈值时，标准试样断裂，此时得到最大垂直载荷f0；

根据高温抗折强度计算公式：

可计算出标准试样的高温抗折强度：

其中公式中：f0为标准试样的最大垂直载荷，l为两个三点弯曲法支点之间的距离，b为标准试样预切口的宽度，h0为标准试样的厚度；

步骤四、预切口试样高温抗折强度计算：将步骤二中设置好支撑块间距l的预切口试样的上部中间位置，利用热态强度试验机施加垂直静态载荷f，当预切口试样承受的最大垂直载荷达到极限阈值时，预切口试样断裂，此时得到最大垂直载荷fc；

同样根据高温抗折强度计算公式：

可计算出预切口试样的高温抗折强度：

其中公式中：fc为预切口试样的最大垂直载荷，l为两个三点弯曲法支点之间的距离，b为预切口试样预切口的宽度，h0为标准试样的厚度，hc为预切口的深度；

步骤五、标准试样和预切口试样平均值的计算：将步骤三中计算出的不同标准试样的高温抗折强度，求和计算出平均值；同时将步骤四中计算出的不同预切口试样，求和计算出平均值；

步骤六、韧性指数的计算：将预切口试样的高温抗折强度的平均值除以步骤三中标准试样的高温抗折强度的平均值；

韧性指数（toughnessindex）ti：

其中ti表示韧性指数，表示预切口试样的高温抗折强度，表示标准试样的高温抗折强度；

步骤七、耐火材料试样韧性和抗折强度的判定：根据步骤六中计算得出的韧性指数ti，当ti通常在0~1之间，ti值越接近1，表明预切口对材料抗折强度的影响越小，材料的韧性越好，如金属、橡胶等韧性材料；反之ti值越，小ti则表明预切口对抗折强度影响大，材料的抗裂纹扩展性能即韧性较差，如普通陶瓷、平板玻璃等。

其中步骤一中，预切口试样的底部中间位置的预切口、纵向开设有深度hc为1㎝，宽度b为0.3㎝。

其中步骤二中，将标准试样和预切口试样两个支撑块之间的距离设置等间距，标准试样两个支撑块的间距l=预切口试样两个支撑块的间距l。

其中步骤一中，耐火材料试样分为标准试样和预切口试样，耐火材料试样为长方体，同时在热态高温状态下；这样做的主要目的是为了统一标准试样和预切口试样的试验测定环境，提高标准试样和预切口试样的韧性和破坏强度表征的准确性和科学性。

其中步骤一中，在预切口试样的底部中间位置、纵向开设有长条形的预切口，预切口试样的底部中间位置、纵向开设有深度hc为1㎝，宽度b为0.3㎝的预切口；这样做的主要目的是为了，通过在预切口试样上开设预切口，当预切口试样承受的最大垂直载荷达到极限阈值时，预切口试样断裂，此时得到最大垂直载荷fc并通过最大垂直载荷fc计算出预切口试样的高温抗折强度。

其中步骤一中，预切口纵向开设有深度hc为1㎝，宽度b为0.3㎝；这些参数数据的选择是经过实际生产中大量的数据实践，而得到的结果，其中存在着很大的选择难度，同时克服了现有技术中的种种困难；预切口纵向开设有深度hc为1㎝，宽度b为0.3㎝，对于材质及工艺参数均相同的预切口试样，是一组最佳的高温热态抗折强度计算的数据。

其中步骤二中，将标准试样和预切口试样的底部分别用两个三点弯曲法支点支撑，两个三点弯曲法支点之间的距离用l表示；标准试样两个支撑块的间距l=预切口试样两个支撑块的间距l；这样做的主要目的是为了统一标准试样和预切口试样高温抗折强度计算参数的一致性，提高计算标准试样和预切口试样断裂时最大高温抗折强度的准确性，从而最终提高耐火材料试样韧性指数的准确性。

其中步骤三中，将步骤二中设置好支撑块间距l的标准试样的上部中间位置，利用热态强度试验机施加垂直静态载荷f，当标准试样承受的最大垂直载荷达到极限阈值时，标准试样断裂，此时得到最大垂直载荷f0；其中热态强度试验机主要是为标准试样提供静态、精确的垂直载荷，从而起到提高标准试样高温抗折强度值的精确性。

其中步骤四中，预切口试样高温抗折强度计算：将步骤二中设置好支撑块间距l的预切口试样的上部中间位置，利用热态强度试验机施加垂直静态载荷f，当预切口试样承受的最大垂直载荷达到极限阈值时，预切口试样断裂，此时得到最大垂直载荷fc；其中热态强度试验机主要是为预切口试样提供静态、精确的垂直载荷，从而起到提高预切口试样高温抗折强度值的精确性。

其中步骤五中，将步骤四中的预切口试样的高温抗折强度值除以步骤三中标准试样的高温抗折强度值；这样做的主要目的是为了，精确计算出标准试样和预切口试样的韧性指数，通过韧性指数来判定标准试样和预切口试样的韧性和高温抗折强度之间的关系，从而克服了现有技术中的困难，实现了对耐火材料的高温抗折强度量化的同时对韧性的量化表征。

本发明的有益效果:本发明提供了耐火材料韧性的表征方法，该发明操作简单、方便易行且直接有效；本发明借鉴热态或冷态抗劈裂法和非破坏弯折试验法，准备两块长条形的试样，一块为标准试样，一块为预切口试样；按照三点弯曲法分别检测预切口试样和标准试样的抗折强度，并以二者的比值计算出韧性指数，以此作为耐火材料韧性的良好表征依据。这种耐火材料韧性的表征方法通过正常强度检测来对比预加切口对耐火材料断裂行为的影响，从而对耐火材料的韧性加以准确量化和判定，符合耐火材料多相非均质体的结构特征，可为有关耐火材料强度和韧性的优化提供直接而有效的方法依据。

附图说明

图1为本发明现有技术中劈裂法表征耐火材料韧性的示意图；

图2为本发明现有技术中非破坏热态弯折法表征耐火材料韧性的示意图；

图3为本发明表征耐火材料韧性和强度的示意图；

图4为本发明实施例一中增韧添加剂种类对热态强度的影响性能图；

图5为本发明实施例一中增韧添加剂种类对韧性指数的影响性能图；

图1中标记：1、楔形块，2、滚动柱体，3、张应力载荷区域，4、试样预切口。

图3中标记：1、标准试样，2、预切口试样，3、预切口，4、三点弯曲法支点。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步描述，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

步骤一、耐火材料试样的制取：在热态高温状态下，制取两组材质及工艺参数均相同的长条形试样，一组为标准试样1，另一组为预切口试样2，每组试样制取5块；标准试样1和预切口试样2的厚度用h0表示；在预切口试样2的底部中间位置、纵向开设有长条形的预切口3；

步骤二、耐火材料试样的支点设置：将标准试样1和预切口试样2的底部分别用两个三点弯曲法支点4支撑，两个三点弯曲法支点4之间的距离用l表示；

步骤三、标准试样高温抗折强度的计算：将步骤二中设置好支撑块间距l的标准试样1的上部中间位置，利用热态强度试验机施加垂直静态载荷f，当标准试样1承受的最大垂直载荷达到极限阈值时，标准试样1断裂，此时得到最大垂直载荷f0；

根据高温抗折强度计算公式：

可计算出标准试样的高温抗折强度：

其中公式中：f0为标准试样的最大垂直载荷，l为两个三点弯曲法支点之间的距离，b为标准试样预切口的宽度，h0为标准试样的厚度；

步骤四、预切口试样高温抗折强度计算：将步骤二中设置好支撑块间距l的预切口试样2的上部中间位置，利用热态强度试验机施加垂直静态载荷f，当预切口试样2承受的最大垂直载荷达到极限阈值时，预切口试样2断裂，此时得到最大垂直载荷fc；

同样根据高温抗折强度计算公式：

可计算出预切口试样的高温抗折强度：

其中公式中：fc为预切口试样的最大垂直载荷，l为两个三点弯曲法支点之间的距离，b为预切口试样预切口的宽度，h0为标准试样的厚度，hc为预切口的深度；

步骤五、标准试样和预切口试样平均值的计算：将步骤三中计算出的不同标准试样1的高温抗折强度，求和计算出平均值；同时将步骤四中计算出的不同预切口试样2的高温抗折强度，求和计算出平均值；

步骤六、韧性指数的计算：将预切口试样2的高温抗折强度的平均值除以步骤三中标准试样1的高温抗折强度的平均值；

韧性指数（toughnessindex）ti：

其中ti表示韧性指数，表示预切口试样的高温抗折强度，表示标准试样的高温抗折强度；

步骤七、耐火材料试样韧性和抗折强度的判定：根据步骤六中计算得出的韧性指数ti，当ti通常在0~1之间，ti值越接近1，表明预切口对材料抗折强度的影响越小，材料的韧性越好，如金属、橡胶等韧性材料；反之ti值越，小ti则表明预切口对抗折强度影响大，材料的抗裂纹扩展性能即韧性较差，如普通陶瓷、平板玻璃等。

实施例1：如附图4、附图5所示：用于优化鱼雷罐冲击区用al2o3-sic-c砖

该砖的组成：棕刚玉颗粒料65%，-325目板状刚玉细粉18%、-200目97碳化硅粉9%、-195目鳞片石墨6%、-200目98金属硅粉2%，外加4.5%热固性酚醛树脂。试验共计5组样，除基准配h0方以外，其他四组配方别添加一种增韧添加剂，依增韧剂种类分别记为hc、hb、hk、ha。各配方混料后通过1000吨摩擦压力机成形，再经200℃烘烤后，分别切取标准试样1和预切口试样2，切口深度10mm，宽度2mm。检测各常规指标如表1所示，检测热态1400℃*0.5h埋炭条件下的热态抗折强度以及韧性指数分别如图1、图2所示：

依据上述结果，可以直接有效地选择确定最佳方案，即能够兼顾热态抗折强度和韧性指数的方案为最佳方案。通过该优化实验所得配方在现场试用，效果达到预期，解决了冲击区易断砖的问题。

实施例2：用于改善钢包mgo-c砖的韧性

该砖的组成：975电熔镁砂骨料70%、-200目电熔镁砂细粉15%、-195目鳞片石墨14%、抗氧化剂1%，外加3%热固性酚醛树脂，混料后采用630吨摩擦压砖机压制成形，再经200℃烘烤后，分别切取标准试样1和预切口试样2，预切口3深度10mm，宽度2mm。在1400℃*0.5h埋炭条件下检测的原配方试样的韧性指数为0.37，外加细粉状某韧性添加剂0.15%，该韧性指数提高至0.56，同时两者的热态抗折强度分别为10.15mpa和10.02mpa，处于相当水平。上述结果说明该韧性添加剂在所试验加入量0.15%下改善了mgo-c砖的韧性，同时对热态抗折强度没有负面影响，达到材料增韧的目的。