本发明涉及化工工业技术领域，具体为比浊法测定砷量的方法。
背景技术：
砷的化学符号为as，原子序数33，有灰、黄、黑褐三种同素异形体，具有金属性，原子量74.92，比重5.73(14℃)，熔点814℃，615℃时升华，不溶于水，溶于硝酸和王水，在潮湿空气中易被氧化，主要以硫化物矿的形式(如雄黄as2s2，雌黄as2s3等)存在于自然界，砷及其化合物主要用于合金冶炼、农药医药、颜料等工业，还常常作为杂质存在于原料、废渣、半成品及成品中，在上述生产或使用砷化合物作业中，如防护不当吸入含砷空气或摄入被砷污染的食物、饮料时，常有发生急、慢性砷中毒的可能，因此在工业生产和废料排放时，为了防止砷污染环境和对人体造成伤害，必要对工业产品和排放肥料进行砷量的测定，以防止过量的砷对环境和人体的损害，现有的砷量测定的方法中，比浊法是其中比较简便的方法之一，但是目前使用的比浊法测量砷量时的测量准确度较低，通过单次的色阶目视对比，砷含量的精准度难以得到有效保障，同时简单的目视比浊，也容易造成测试者视觉感官上的偏差，造成测试人员不能有效的选择合适的标准色阶，造成砷量值的误差浮动较大，同时现有的比浊法测砷量时需要使用的辅助溶液的含量较多，增加了废液处理所需要的时间和处理药剂，使得比浊法测定时需要的成本增高。
技术实现要素：
本发明提供比浊法测定砷量的方法，可以有效解决上述背景技术中提出的目前使用的比浊法测量砷量时的测量准确度较低，通过单次的色阶目视对比，砷含量的精准度难以得到有效保障，同时简单的目视比浊，也容易造成测试者视觉感官上的偏差，造成测试人员不能有效的选择合适的标准色阶，造成砷量值的误差浮动较大，同时现有的比浊法测砷量时需要使用的辅助溶液的含量较多，增加了废液处理所需要的时间和处理药剂，使得比浊法测定时需要的成本增高的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：比浊法测定砷量的方法，包括如下步骤：
s1：试样的称取：通过电子秤称取试样；
s2：试样预处理：对试样高温煮开后低温加热分解,加入盐酸，去离子水稀释后摇匀，放置澄清；
s3：试样溶液的量取：中速过滤澄清试样溶液，取过滤后的试样溶液加入试样比色管内；
s4：添加辅助溶液：向试样比色管内依次加入硫酸铜、次亚磷酸钙和盐酸；
s5：比色管浑浊处理：对试样比色管进行加热，再取下流水冷却；
s6：标准色阶一次配置：取若干不同体积的标准砷量溶液置于同数量的色阶比色管内调制；
s7：一次比浊处理：将比色管并排放置，通过比浊，判定试样对应的砷量；
s8：标准色阶二次配置：标准色阶二次配置：选取与试样溶液浊度相近标准砷量溶液，细化配制标准色阶；
s9：二次比浊处理：将比色管并排放置，通过比浊，判定试样对应的砷量；
s10：试样砷量计算：as(％)＝[(m1*0.0000001/v1)/(m0/v0)]*100。
根据上述技术方案，步骤s1中，称取试样重量为0.3g，并将称取的试样放入250ml的三角瓶中。
根据上述技术方案，步骤s2中，将装有试样的三角瓶置于电炉上方进行加热，使试样在200摄氏度下被高温煮开后，降低电炉温度，对试样在50摄氏度下进行低温加热分解，该过程中持续摇晃盛有试样的三角瓶，防止结底，蒸至水分消失后取下，向三角瓶内加入50ml盐酸，并用水吹吸瓶壁一圈，然后将溶液移入到100ml容量瓶中，添加去离子水稀释到100ml刻度处，晃动摇匀，放置澄清。
根据上述技术方案，步骤s3中，将澄清的试样溶液中速通过滤纸进行过滤，通过量筒选取10ml的过滤后试样溶液，倒入50ml的试样比色管内。
根据上述技术方案，步骤s4中，倒入试样比色管中硫酸铜的含量为1ml，浓度为100g/l，倒入试样比色管中次亚磷酸钙的含量为5ml，浓度为300g/l，最后倒入(1+1)盐酸稀释至25ml，并在每次加入辅助溶液后对试样比色管进行摇匀。
根据上述技术方案，步骤s5中，试样比色管在90摄氏度环境中加热7分钟，再取下流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s6中，包括如下步骤：
(1)用量筒分别量取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml、9.0ml和10.0ml的0.010mg/ml的砷标准溶液，并置于50ml色阶比色管内；
(2)分别向11个色阶比色管内注入(1+1)盐酸，稀释至10ml刻度处；
(3)分别向11个色阶比色管内注入1ml浓度为100g/l的硫酸铜溶液和5ml浓度为300g/l的次亚磷酸钙，摇匀；
(4)分别向11个色阶比色管内加入(1+1)盐酸稀释至25ml；
(5)将11个色阶比色管放置到90摄氏度环境中加热7分钟，取下后流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s7，包括如下步骤：
(1)将色阶比色管按照砷标准溶液的含量的顺序排列成一排放置，并将试样比色管放置在一排的端侧；
(2)选取白色遮挡板平行与色阶比色管放置；
(3)目视色阶比色管，在白色遮挡板形成的背景板上进行目视比浊。
根据上述技术方案，步骤s8中，包括如下步骤：
(1)选择一次比浊处理中试样浊度相近的两个色阶，砷溶液含量为xml和(x+1)ml，用量筒量取为x.1ml、x.2ml、x.3ml、x.4ml、x.5ml、x.6ml、x.7ml、x.8ml、x.9ml的0.010mg/ml的砷标准溶液，并置于50ml色阶比色管内；
(3)分别向9个色阶比色管内注入1ml浓度为100g/l的硫酸铜溶液和5ml浓度为300g/l的次亚磷酸钙，摇匀；
(4)分别向9个色阶比色管内加入(1+1)盐酸稀释至25ml；
(5)将9个色阶比色管放置到90摄氏度环境中加热7分钟，取下后流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s10中，选择二次比浊处理中和试验溶液浊度相近的标准色阶，记录砷量，试样砷量计算：as(％)＝[(m1*0.0000001/v1)/(m0/v0)]*100，其中，m1是二次比浊时，试样溶液相当于的标准砷量(单位：ug)，v1是分取的试样溶液体积(单位：ml)，m0是试样溶液的总质量(单位：g)，v0是试样溶液的总体积(单位：ml)。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明结构科学合理，使用安全方便：本方法在使用过程中，通过稳定的控制还原反应时的温度，以及还原反应的时间，有效避免了温度过高导致的沉淀现象，也避免温度过低导致反应迟缓的问题，同时选择适当的盐酸浓度，保证还原反应的充分，减少盐类的析出，同时在本方法中，采用二次比浊，使得砷含量的精确度得到进一步的提高，便于更清楚的计算试样内的砷量，并在比浊过程中添加白色遮挡板作为观察背景，使得目视比浊时观察更为准确，减少试验人员主观因素对观察结果的印象，采用次亚磷酸钙，解决了之前次磷酸钠加热过程中容易因为温度过高，导致反应失败甚至容易炸裂事故的发生。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明方法的步骤流程示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：如图1所示，本发明提供一种技术方案，比浊法测定砷量的方法，包括如下步骤：
s1：试样的称取：通过电子秤称取试样；
s2：试样预处理：对试样高温煮开后低温加热分解,加入盐酸，去离子水稀释后摇匀，放置澄清；
s3：试样溶液的量取：中速过滤澄清试样溶液，取过滤后的试样溶液加入试样比色管内；
s4：添加辅助溶液：向试样比色管内依次加入硫酸铜、次亚磷酸钙和盐酸；
s5：比色管浑浊处理：对试样比色管进行加热，再取下流水冷却；
s6：标准色阶一次配置：取若干不同体积的标准砷量溶液置于同数量的色阶比色管内调制；
s7：一次比浊处理：将比色管并排放置，通过比浊，判定试样对应的砷量；
s8：标准色阶二次配置：标准色阶二次配置：选取与试样溶液浊度相近标准砷量溶液，细化配制标准色阶；
s9：二次比浊处理：将比色管并排放置，通过比浊，判定试样对应的砷量；
s10：试样砷量计算：as(％)＝[(m1*0.0000001/v1)/(m0/v0)]*100。
根据上述技术方案，步骤s1中，称取试样重量为0.3g，并将称取的试样放入250ml的三角瓶中。
根据上述技术方案，步骤s2中，将装有试样的三角瓶置于电炉上方进行加热，使试样在200摄氏度下被高温煮开后，降低电炉温度，对试样在50摄氏度下进行低温加热分解，该过程中持续摇晃盛有试样的三角瓶，防止结底，蒸至水分消失后取下，向三角瓶内加入50ml盐酸，并用水吹吸瓶壁一圈，然后将溶液移入到100ml容量瓶中，添加去离子水稀释到100ml刻度处，晃动摇匀，放置澄清。
根据上述技术方案，步骤s3中，将澄清的试样溶液中速通过滤纸进行过滤，通过量筒选取10ml的过滤后试样溶液，倒入50ml的试样比色管内。
根据上述技术方案，步骤s4中，倒入试样比色管中硫酸铜的含量为1ml，浓度为100g/l，倒入试样比色管中次亚磷酸钙的含量为5ml，浓度为300g/l，最后倒入(1+1)盐酸稀释至25ml，并在每次加入辅助溶液后对试样比色管进行摇匀。
根据上述技术方案，步骤s5中，试样比色管在90摄氏度环境中加热7分钟，再取下流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s6中，包括如下步骤：
(1)用量筒分别量取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml、9.0ml和10.0ml的0.010mg/ml的砷标准溶液，并置于50ml色阶比色管内；
(2)分别向11个色阶比色管内注入(1+1)盐酸，稀释至10ml刻度处；
(3)分别向11个色阶比色管内注入1ml浓度为100g/l的硫酸铜溶液和5ml浓度为300g/l的次亚磷酸钙，摇匀；
(4)分别向11个色阶比色管内加入(1+1)盐酸稀释至25ml；
(5)将11个色阶比色管放置到90摄氏度环境中加热7分钟，取下后流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s7，包括如下步骤：
(1)将色阶比色管按照砷标准溶液的含量的顺序排列成一排放置，并将试样比色管放置在一排的端侧；
(2)选取白色遮挡板平行与色阶比色管放置；
(3)目视色阶比色管，在白色遮挡板形成的背景板上进行目视比浊。
根据上述技术方案，步骤s8中，包括如下步骤：
(1)选择一次比浊处理中试样浊度相近的两个色阶，砷溶液含量为xml和(x+1)ml，用量筒量取为x.1ml、x.2ml、x.3ml、x.4ml、x.5ml、x.6ml、x.7ml、x.8ml、x.9ml的0.010mg/ml的砷标准溶液，并置于50ml色阶比色管内；
(3)分别向9个色阶比色管内注入1ml浓度为100g/l的硫酸铜溶液和5ml浓度为300g/l的次亚磷酸钙，摇匀；
(4)分别向9个色阶比色管内加入(1+1)盐酸稀释至25ml；
(5)将9个色阶比色管放置到90摄氏度环境中加热7分钟，取下后流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s10中，选择二次比浊处理中和试验溶液浊度相近的标准色阶，记录砷量，试样砷量计算：as(％)＝[(m1*0.0000001/v1)/(m0/v0)]*100，其中，m1是二次比浊时，试样溶液相当于的标准砷量(单位：ug)，v1是分取的试样溶液体积(单位：ml)，m0是试样溶液的总质量(单位：g)，v0是试样溶液的总体积(单位：ml)。
实施例2：如图1所示，本发明提供一种技术方案，比浊法测定砷量的方法，包括如下步骤：
s1：试样的称取：通过电子秤称取试样；
s2：试样预处理：对试样高温煮开后低温加热分解,加入盐酸，去离子水稀释后摇匀，放置澄清；
s3：试样溶液的量取：中速过滤澄清试样溶液，取过滤后的试样溶液加入试样比色管内；
s4：添加辅助溶液：向试样比色管内依次加入硫酸铜、次亚磷酸钙和盐酸；
s5：比色管浑浊处理：对试样比色管进行加热，再取下流水冷却；
s6：标准色阶一次配置：取若干不同体积的标准砷量溶液置于同数量的色阶比色管内调制；
s7：一次比浊处理：将比色管并排放置，通过比浊，判定试样对应的砷量；
s8：标准色阶二次配置：标准色阶二次配置：选取与试样溶液浊度相近标准砷量溶液，细化配制标准色阶；
s9：二次比浊处理：将比色管并排放置，通过比浊，判定试样对应的砷量；
s10：试样砷量计算：as(％)＝[(m1*0.0000001/v1)/(m0/v0)]*100。
根据上述技术方案，步骤s1中，称取试样重量为0.3g，并将称取的试样放入250ml的三角瓶中。
根据上述技术方案，步骤s2中，将装有试样的三角瓶置于电炉上方进行加热，使试样在200摄氏度下被高温煮开后，降低电炉温度，对试样在50摄氏度下进行低温加热分解，该过程中持续摇晃盛有试样的三角瓶，防止结底，蒸至水分消失后取下，向三角瓶内加入50ml盐酸，并用水吹吸瓶壁一圈，然后将溶液移入到100ml容量瓶中，添加去离子水稀释到100ml刻度处，晃动摇匀，放置澄清。
根据上述技术方案，步骤s3中，将澄清的试样溶液中速通过滤纸进行过滤，通过量筒选取10ml的过滤后试样溶液，倒入50ml的试样比色管内。
根据上述技术方案，步骤s4中，倒入试样比色管中硫酸铜的含量为0.5ml，浓度为100g/l，倒入试样比色管中次亚磷酸钙的含量为2.5ml，浓度为300g/l，最后倒入(1+2)盐酸稀释至25ml，并在每次加入辅助溶液后对试样比色管进行摇匀。
根据上述技术方案，步骤s5中，试样比色管在100摄氏度环境中加热7分钟，再取下流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s6中，包括如下步骤：
(1)用量筒分别量取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml、9.0ml和10.0ml的0.010mg/ml的砷标准溶液，并置于50ml色阶比色管内；
(2)分别向11个色阶比色管内注入(1+2)盐酸，稀释至10ml刻度处；
2.5ml浓度为300g/l的次亚磷酸钙，摇匀；
(4)分别向11个色阶比色管内加入(1+2)盐酸稀释至25ml；
(5)将11个色阶比色管放置到100摄氏度环境中加热7分钟，取下后流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s7，包括如下步骤：
(1)将色阶比色管按照砷标准溶液的含量的顺序排列成一排放置，并将试样比色管放置在一排的端侧；
(2)选取白色遮挡板平行与色阶比色管放置；
(3)目视色阶比色管，在白色遮挡板形成的背景板上进行目视比浊。
根据上述技术方案，步骤s8中，包括如下步骤：
(1)选择一次比浊处理中试样浊度相近的两个色阶，砷溶液含量为xml和(x+1)ml，用量筒量取为x.1ml、x.2ml、x.3ml、x.4ml、x.5ml、x.6ml、x.7ml、x.8ml、x.9ml的0.010mg/ml的砷标准溶液，并置于50ml色阶比色管内；
(3)分别向9个色阶比色管内注入0.5ml浓度为100g/l的硫酸铜溶液和2.5ml浓度为300g/l的次亚磷酸钙，摇匀；
(4)分别向9个色阶比色管内加入(1+2)盐酸稀释至25ml；
(5)将9个色阶比色管放置到100摄氏度环境中加热7分钟，取下后流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s10中，选择二次比浊处理中和试验溶液浊度相近的标准色阶，记录砷量，试样砷量计算：as(％)＝[(m1*0.0000001/v1)/(m0/v0)]*100，其中，m1是二次比浊时，试样溶液相当于的标准砷量(单位：ug)，v1是分取的试样溶液体积(单位：ml)，m0是试样溶液的总质量(单位：g)，v0是试样溶液的总体积(单位：ml)。
实施例3：如图1所示，本发明提供一种技术方案，比浊法测定砷量的方法，包括如下步骤：
s1：试样的称取：通过电子秤称取试样；
s2：试样预处理：对试样高温煮开后低温加热分解,加入盐酸，去离子水稀释后摇匀，放置澄清；
s3：试样溶液的量取：中速过滤澄清试样溶液，取过滤后的试样溶液加入试样比色管内；
s4：添加辅助溶液：向试样比色管内依次加入硫酸铜、次亚磷酸钙和盐酸；
s5：比色管浑浊处理：对试样比色管进行加热，再取下流水冷却；
s6：标准色阶一次配置：取若干不同体积的标准砷量溶液置于同数量的色阶比色管内调制；
s7：一次比浊处理：将比色管并排放置，通过比浊，判定试样对应的砷量；
s8：标准色阶二次配置：标准色阶二次配置：选取与试样溶液浊度相近标准砷量溶液，细化配制标准色阶；
s9：二次比浊处理：将比色管并排放置，通过比浊，判定试样对应的砷量；
s10：试样砷量计算：as(％)＝[(m1*0.0000001/v1)/(m0/v0)]*100。
根据上述技术方案，步骤s1中，称取试样重量为0.3g，并将称取的试样放入250ml的三角瓶中。
根据上述技术方案，步骤s2中，将装有试样的三角瓶置于电炉上方进行加热，使试样在200摄氏度下被高温煮开后，降低电炉温度，对试样在50摄氏度下进行低温加热分解，该过程中持续摇晃盛有试样的三角瓶，防止结底，蒸至水分消失后取下，向三角瓶内加入50ml盐酸，并用水吹吸瓶壁一圈，然后将溶液移入到100ml容量瓶中，添加去离子水稀释到100ml刻度处，晃动摇匀，放置澄清。
根据上述技术方案，步骤s3中，将澄清的试样溶液中速通过滤纸进行过滤，通过量筒选取10ml的过滤后试样溶液，倒入50ml的试样比色管内。
根据上述技术方案，步骤s4中，倒入试样比色管中硫酸铜的含量为2ml，浓度为100g/l，倒入试样比色管中次亚磷酸钙的含量为10ml，浓度为300g/l，最后倒入(1+3)盐酸稀释至25ml，并在每次加入辅助溶液后对试样比色管进行摇匀。
根据上述技术方案，步骤s5中，试样比色管在120摄氏度环境中加热7分钟，再取下流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s6中，包括如下步骤：
(1)用量筒分别量取0.0ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml、6.0ml、7.0ml、8.0ml、9.0ml和10.0ml的0.010mg/ml的砷标准溶液，并置于50ml色阶比色管内；
(2)分别向11个色阶比色管内注入(1+3)盐酸，稀释至10ml刻度处；
(3)分别向11个色阶比色管内注入2ml浓度为100g/l的硫酸铜溶液和10ml浓度为300g/l的次亚磷酸钙，摇匀；
(4)分别向11个色阶比色管内加入(1+3)盐酸稀释至25ml；
(5)将11个色阶比色管放置到120摄氏度环境中加热7分钟，取下后流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s7，包括如下步骤：
(1)将色阶比色管按照砷标准溶液的含量的顺序排列成一排放置，并将试样比色管放置在一排的端侧；
(2)选取白色遮挡板平行与色阶比色管放置；
(3)目视色阶比色管，在白色遮挡板形成的背景板上进行目视比浊。
根据上述技术方案，步骤s8中，包括如下步骤：
(1)选择一次比浊处理中试样浊度相近的两个色阶，砷溶液含量为xml和(x+1)ml，用量筒量取为x.1ml、x.2ml、x.3ml、x.4ml、x.5ml、x.6ml、x.7ml、x.8ml、x.9ml的0.010mg/ml的砷标准溶液，并置于50ml色阶比色管内；
(3)分别向9个色阶比色管内注入2ml浓度为100g/l的硫酸铜溶液和10ml浓度为300g/l的次亚磷酸钙，摇匀；
(4)分别向9个色阶比色管内加入(1+3)盐酸稀释至25ml；
(5)将9个色阶比色管放置到120摄氏度环境中加热7分钟，取下后流水冷却。
根据上述技术方案，步骤s10中，选择二次比浊处理中和试验溶液浊度相近的标准色阶，记录砷量，试样砷量计算：as(％)＝[(m1*0.0000001/v1)/(m0/v0)]*100，其中，m1是二次比浊时，试样溶液相当于的标准砷量(单位：ug)，v1是分取的试样溶液体积(单位：ml)，m0是试样溶液的总质量(单位：g)，v0是试样溶液的总体积(单位：ml)。
本发明按照实施例1-3制得的标准色阶和试样溶液进行观察，结果如表1，
表1检测结果
通过检测结果可见，在90摄氏度的加热情况下，还原反应的速率正常，不会出现因反应不彻底导致标准色阶浑浊度不明显和反应过度产生沉淀的情况，同时选用(1+1)盐酸，能有效避免酸度过高导致的盐类析出，避免因盐类析出导致的结果偏低的情况，同时选用适量的硫酸铜和次亚磷酸钙能保证还原反应的充分进行。
基于上述，本发明的优点在于：本方法在使用过程中，通过稳定的控制还原反应时的温度，以及还原反应的时间，有效避免了温度过高导致的沉淀现象，也避免温度过低导致反应迟缓的问题，同时控制加热的时间，保证还原反应的充分，减少盐类的析出，同时在本方法中，采用二次比浊，使得砷含量的精确度得到进一步的提高，便于更清楚的计算试样内的砷量，并在比浊过程中添加白色遮挡板作为观察背景，使得目视比浊时观察更为准确，减少试验人员主观因素对观察结果的印象，采用次亚磷酸钙，解决了之前次磷酸钠加热过程中容易因为温度过高，导致反应失败甚至容易炸裂事故的发生。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。