海水总氮浓度测试方法与流程

本发明涉及海水水质检测领域，尤其涉及一种海水总氮浓度测试方法。

背景技术：

总氮(tn)指水体中各种形态的氮的总量，以多种形态存在，包括氨态氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和各种有机氮，多种形态的含氮化合物之间可以在水体中相互转化。含氮化合物通过吸附等物理作用和部分生化作用进入水体当中，参与水体环境中氮元素的地球化学循环。

根据《国家环境保护“十三五”规划基本思路》，国家将继续实施全国二氧化硫、氮氧化物、化学需氧量、氨氮排放总量控制。初步考虑对总氮、总磷实施重点区域与重点行业相结合的总量控制。tn是反映水体受污染程度及水体富营养化的重要指标之一，而海水中的氮存在形态多样、成分复杂，通过监测分析海水中的tn，了解海水中营养元素的含量，这对保护海洋生态系统有着至关重要的作用。

国标方法测试海水总氮，步骤繁琐，需要多次转移样品，容易造成人为误差，导致标准工作曲线线性关系差，测试结果精度低。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种海水总氮浓度测试方法，包括工作曲线绘制程序和水样测定程序，其特征在于，所述工作曲线绘制程序包括如下步骤：

工作曲线绘制程序

步骤1：在两组各六个25ml容量瓶中，分别移入浓度为10.0μmol/ml的硝酸盐标准使用溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，用ρ＝35.0g/l的氯化钠溶液稀释至25ml标线，混匀；

步骤2：将所述稀释混匀的标准溶液系列分别全量转移至消煮瓶中，各加入4.0ml消解液，混匀，旋紧瓶盖；

步骤3：把所述消煮瓶置于筐中，放入高压蒸汽消煮器中加热消煮，待压力升至1.1kpa、温度为122℃时，控制压力在1.1～1.4kpa、温度120～124℃，保持30min，停止加热后自然冷却至压力为“0”时，打开锅盖，取出消煮瓶，

步骤4：再加入2.5ml中和液，振摇使沉淀物溶解；

步骤5：再加入2ml还原剂，保持60℃加热20min，停止加热后冷却至室温；

步骤6：加入1ml显色剂，混匀，放置15min；

步骤7：颜色稳定后，在分光光度计上，用2cm比色池，以水作参比，于543nm波长处，测定其吸光值，空白吸光值ab；

步骤8：以扣除空白吸光度值ab后的吸光值an为纵坐标，硝酸盐-氮的浓度为横坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线截距a和斜率b；

水样测定程序

步骤9：量取25.0ml海水水样于消煮瓶中(双样)，加入10ml氯化钠溶液，再加4.0ml过硫酸钾溶液，混匀后旋紧瓶盖；

步骤10：依次重复前述步骤3至步骤8步骤后测定水样吸光度值。

进一步，所述硝酸盐标准使用溶液的浓度依次为0μmol/l，4.00μmol/l，8.00μmol/l，16.00μmol/l，24.00μmol/l，32.00μmol/l。

本发明具有的优点和积极效果是：

本发明的方法测试海水总氮，步骤简单，不需要多次转移样品，不容易造成人为误；标准工作曲线线性关系好；测试结果精度高。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术实施例，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明海水总氮样品测试流程图；

图2是本发明海水总氮的工作曲线。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术实施例和优点更加清楚，以下将参照本发明实施例中的附图，通过实施方式清楚、完整地描述本发明的技术实施例，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1海水总氮样品测试流程图所示，本发明的步骤分别为：

(1)在两组各六个25ml容量瓶中，分别移入浓度为10.0μmol/ml的硝酸盐标准使用溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml，用氯化钠溶液(ρ＝35.0g/l)稀释至25ml标线，混匀。此标准溶液系列的浓度依次为0μmol/l，4.00μmol/l，8.00μmol/l，16.00μmol/l，24.00μmol/l，32.00μmol/l。

(2)将上述标准溶液系列分别全量转移至消煮瓶中。各加入4.0ml消解液，混匀，旋紧瓶盖。

(3)把上述消煮瓶置于不锈钢筐中，放入高压蒸汽消煮器中加热消煮，待压力升至1.1kpa(温度为122℃)时，控制压力在1.1～1.4kpa(温度120～124℃)保持30min。然后，停止加热，自然冷却至压力为“0”时，方可打开锅盖，取出消煮瓶。

(4)样品冷却后，加入2.5ml中和液，振摇使沉淀物溶解。

(5)加入2ml还原剂，60℃，加热20min，冷却至室温。

(6)加入1ml显色剂，混匀，放置15min。

(7)颜色稳定后，在分光光度计上，用2cm比色池，以水作参比，于543nm波长处，测定其吸光值，空白吸光值ab。

(8)以扣除空白吸光度值ab后的吸光值an为纵坐标，硝酸盐-氮的浓度为横坐标绘制标准工作曲线，并用线性回归法求出标准工作曲线截距a和斜率b。

4.1.2样品测试

量取25.0ml海水水样于消煮瓶中(双样)，加4.0ml消解液，混匀，旋紧瓶盖。以下按照(3)～(8)步骤测定水样吸光度值，取两平行样测定的平均值aw。

(1)结果计算

c(tn-n)：海水水样中总氮的浓度，μmol/l

aw：海水水样中总氮的平均吸光度值

ab：空白吸光值

a：标准工作曲线截距b：标准工作曲线斜率

4.1测试结果

工作曲线测试原始记录如表1所示，绘制的标准工作曲线见图2，线性回归方程为y＝0.0236x-0.0175，相关系数为0.9944。

表1海水总氮的工作曲线测试原始记录表

内控样品为20μmol/l，测试吸光度值为0.519，代入工作曲线计算测试浓度值为21.67μmol/l，相对偏差8.37％。

注意，上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。