海洋现场放射性核素铯-137、铯-134的应急快速测量方法与流程

本发明属于放射性核素检测技术领域，涉及海上现场放射性核素铯-137(cs-137，¹³⁷cs)、铯-134(cs-134，¹³⁴cs)的应急快速测量方法。

背景技术：

现场监测海水放射性污染区域及污染水平时，低水平污染海水的放射性现场测量评价问题仍然没有解决。目前的现状是采集调查海区水样，带回实验室进行处理分析，对结果进行评价。对水流复杂的海洋环境，难以快速反映海洋污染区域和污染状况。海洋放射性监测是低活度的放射性同位素监测，要解决的关键问题是如何在大量背景干扰的情况下，将由极少数的放射性原子发出的微弱信息探测和分辨出来。放射性核素铯-137(¹³⁷cs)、铯-134(¹³⁴cs)是公认的能够代表海洋放射性污染的指标性核素。海水中¹³⁷cs本底活度非常低，约为1mbq/l，海水中高含量的⁴⁰k以及氡的子体的γ射线及康普顿效应对于¹³⁷cs的测定有高的干扰，因此低活度¹³⁷cs难以直接测量。科研人员对放射性核素现场富集监测方法进行长期探索，但是，现场测量难题多年来一直没有解决。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供海洋现场放射性核素铯-137、铯-134的应急快速测量方法，解决了低水平放射性核素现场应急快速测量问题。发明的有益效果是能够实现放射性核素¹³⁷cs、¹³⁴cs高效浓集，以形成海水现场应急测量中¹³⁷cs、¹³⁴cs快速测量方法。

本发明所采用的技术方案是按照以下步骤进行：

(1)待测水、酸液由水泵、酸泵定速定量注入系统；

(2)水流经过滤器，滤除悬浮物杂质，在酸度器中与酸液混合，在此水的酸度调整到适宜的ph；

(3)经酸度调节器调节后的水流入吸附器，在吸附器中吸附柱将放射性核素¹³⁷cs、¹³⁴cs吸附在样芯上；

(4)吸附清除放射性核素后的水流经过滤器进入计量器；

(5)水经准确计量后排出到水出口；

(6)控制器控制水泵、酸泵、计量器的运行；

(7)分段取样的吸附后的样芯用伽玛能谱仪测量能谱数据，包括实验室检测、现场检测和在线监测。

进一步，控制器控制水泵、酸泵、计量器运行，通过压力传感器、酸度传感器、液位传感器控制系统稳定运行。

进一步，酸液为：盐酸：硝酸，浓度(酸水比，体积比)1:1～1:5。

进一步，水泵为蠕动泵，流速可调，流速在1-10l/min。

进一步，酸泵为蠕动泵，流速可调，流速在1-20ml/min。

进一步，过滤器为可拆卸过滤器，可排气，可放置5寸φ6cm×12.5cm，10寸φ6cm×25cm滤芯；过滤精度1-5微米。

进一步，吸附柱及滤筒：吸附柱置于滤筒中，滤筒为开合密封式，可排气，可放置5寸滤芯，或高度在1～50cm的吸附柱。

进一步，酸度调节器：将酸液与待测水均匀混合，使出水酸度准确保持在一定ph,误差不超过0.1，ph范围控制在ph＝2～5。

进一步，实验室检测、现场检测和在线监测包括：

实验室检测：40-60l水样，10-20min即可富集完成，然后进行伽玛能谱仪测量计数；

现场检测：在船上获得的含铯吸附柱，在船上实验室中的伽玛能谱仪检测计量放射性铯-137在能量661.7kev射线峰面积计数，铯-134在能量604.7kev射线峰面积计数，由检测效率和水体积计算水体放射性比活度，伽玛能谱仪使用碘化钠伽玛能谱仪，高纯锗伽玛能谱仪，或其他分辩率满足要求的伽玛能谱仪；

在线监测：将伽玛能谱仪的探测器置于放射性核素吸附柱滤筒外侧，在运行吸附富集过程中，进行测量，获得能谱数据，检测计量放射性铯-137在能量661.7kev射线峰面积计数，铯-134在能量604.7kev射线峰面积计数，定时保存在线测量数据，假设在一定时间内，单位时间的水中比放射性核素活度相等，则在该时间内a＝2n/(f·v·(t+1))，a比活度；n峰面积总计数；f射线能量检测效率；t测量时间；v水体积。

附图说明

图1是本发明测量系统示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明如图1所示，包括以下步骤：

(1)待测水、酸液由水泵、酸泵定速定量注入系统；(2)水流经过滤器1，滤除悬浮物杂质，在酸度器中与酸液混合，在此水的酸度调整到适宜的ph；(3)经酸度调节后的水流入吸附器，在吸附器中吸附柱将放射性核素¹³⁷cs、¹³⁴cs吸附在样芯上；(4)吸附清除放射性核素后的水流经过滤器2进入计量器；(5)水经准确计量后排出到水出口。(6)控制器控制水泵、酸泵、计量器的运行；(7)分段取样的吸附后的样芯用伽玛能谱仪测量能谱数据。

控制器：控制水泵、酸泵、计量器运行，通过压力传感器、酸度传感器、液位传感器控制系统稳定运行。

待测水：包括但不限于海水、河水、湖水、人工水体水、污水等，在监测期间，供水保证连续稳定；

酸液为盐酸，硝酸，浓度(酸水比，体积比)1:1～1:5；

水泵：蠕动泵，流速可调，流速在1-10l/min；

酸泵：蠕动泵，流速可调，流速在1-20ml/min；

过滤器：可拆卸过滤器，可排气，可放置5寸(φ6cm×12.5cm)，10寸滤芯(φ6cm×25cm)；过滤精度1-5微米。

吸附柱及滤筒：吸附柱置于滤筒中，滤筒为开合密封式，可排气。可放置5寸(φ6cm×12.5cm)滤芯，或高度在1～50cm的吸附柱；吸附柱为专一性放射性核素富集柱(采用专利zl201310331819.1方法制备)。

酸度调节器：将酸液与待测水均匀混合，使出水酸度准确保持在一定ph,误差不超过0.1，ph范围控制在ph＝2～5；

计量器：准确计量流过系统的水体积，精确计量流速在1-10l/min的水体积。可使用电磁流量计、其他耐海水、酸性水的流量计、自制的高精度流量计。

排水：排水畅通，排出水与多余的水混合后排出，出水ph满足废水排放要求。实验室检测：使用该技术方案设计的检测仪器可满足实验室快速检测需要。40-60l水样，10-20min即可富集完成，然后进行伽玛能谱仪测量计数。

现场检测：在船上获得的吸附柱，在船上实验室中的伽玛能谱仪检测计量放射性铯-137在能量661.7kev射线峰面积计数，铯-134在能量604.7kev射线峰面积计数，由检测效率和水体积计算水体放射性比活度。伽玛能谱仪可以使用碘化钠伽玛能谱仪，高纯锗伽玛能谱仪，或其他分辩率满足要求的伽玛能谱仪在线监测：将伽玛能谱仪的探测器置于放射性核素吸附柱滤筒外侧，在运行吸附富集过程中，进行测量，获得能谱数据，检测计量放射性铯-137在能量661.7kev射线峰面积计数，铯-134在能量604.7kev射线峰面积计数。定时保存在线测量数据。假设在一定时间内，单位时间的水中比放射性核素活度相等，则在该时间内a＝2n/(f·v·(t+1))，[a比活度；n峰面积总计数；f射线能量检测效率；t测量时间；v水体积]。

船上样品陆上试验室检测：将富集有放射性核素的滤芯，带回陆上试验室，进行检测和对比检测，使用低本底高纯锗伽玛能谱仪。

本发明的优点还在于：

1.采用单吸附柱系统，使用专一性放射性核素铯富集柱，高吸附效率，高流速，大体积；

2.水体系酸度调节，使得吸附体系酸度保持在吸附材料要求的范围内；

3.双计量设计，系统定速供水，与水体积计量分开，有利于控制和体积定量；

4.双过滤设计，第一次过滤去除水中的悬浮物杂质，第二次过滤放置在吸附柱后，去除最初吸附柱上的粘附物，防止杂质进入系统，影响系统运行；

5.样芯的颜色识别。样芯正常情况下是亮黄色，如果发生颜色变化，说明监测过程出现了问题，应注意：(1)样芯变白，说明吸附剂完全流失。样芯变蓝，说明样芯中的吸附剂被还原，吸附剂实效。(2)样芯变绿。可能出现在春季近海浮游生物丰富区域，浮游生物的还原性物质使样芯稍变色。此种情况下应减少海水取样体积。(3)样芯变灰。可出现在海水悬浮物泥沙较多的近海，前置过滤器使用过渡，泥沙进入样芯，使得样芯变泥灰色。应及时更换前置滤芯，使有效过滤颗粒物泥沙。

6.精密度与准确度。同一区域海水的精密度：西太平洋海水(n＝8)，平均值1.18bq·m^-3，相对标准偏差11.5％；南海海水(n＝21)，平均值1.24bq·m^-3，相对标准偏差12.7％。准确度：1.0bq·m^-3海水，1.0m3，计数率不确定度(k＝1)为4.0％。

本发明通过γ谱仪直接测量可以检测出高于本底水平的污染区域海水中¹³⁷cs、¹³⁴cs比活度，据以评价该区域的污染范围和污染程度，通过断面测量和站位测量相结合，以划定污染区域和对特殊区域进行评估。本发明通过高效率吸附柱层、高流速海水通量技术、体系酸度和泵系统自动控制匹配技术，解决高流速和高吸附率矛盾。使用在特定模版上构建的高效专一性吸附材料，获得高流速下的高吸附率和高稳定性，在高通过流量、泵系统自动控制匹配和水体系酸度调节等方面，保证了测量技术方法的高效稳定性，使得快速监测得以实现。通过发明的海洋放射性核素¹³⁷cs、¹³⁴cs快速监测方法，为核电邻近海域的放射性监测提供新的技术手段，提高我国对海洋核事故的预警及应对能力。对保障核电邻近海域生态环境安全、促进海洋经济健康发展，将提高了我国滨海核电环境监管能力。

以上所述仅是对本发明的较佳实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。