本发明涉及一种cdse/zns量子点溶液修饰金电极的制备方法。
背景技术：
去甲肾上腺素（norepinephrine，ne），也称正肾上腺素，是人体内的一种重要的神经递质。人体内ne的含量变化反映着肢体神经系统植物交感神经的活动状况，可用于治疗低血压、低血糖、心脑血管等疾病，因此在临床和医学基础研究中具有重要意义。目前测定ne含量的方法主要有荧光光谱法、高效液相色谱-串联质谱联用法、毛细管电泳法、电化学法等。电化学发光法作为一种新兴的分析技术，在药物分析中具有极高的灵敏度。同时该方法与上述方法相比具有仪器操作简便、进样量少、检测限低等优良特性。据我们所知，目前尚未见基于量子点的电化学发光分析法测定ne含量的报道。本发明以3-巯基丙酸为稳定剂，合成了水溶性核壳型cdse-zns量子点，并将其修饰到金电极表面。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种cdse/zns量子点溶液修饰金电极的制备方法。
本发明通过下面技术方案实现：
一种cdse/zns量子点溶液修饰金电极的制备方法，包括如下步骤：在装有20-30份冰水的三颈瓶中，依次加入3-5份硒粉和15-25份硼氢化钠，在氮气氛围中搅拌直至得到无色透明的nahse；将7-9份氯化镉溶于90-100份蒸馏水中，加入5-7份mpa，用浓度为1mol/l的naoh将ph调至8.8-9.2，然后将nahse迅速倒入cdcl2溶液中，回流加热7-9h，得到cdse量子点溶液；将10-20份zn(oac)2溶于80-90份蒸馏水中，加入7-9份mpa，用naoh将ph调至8.8-9.2，得到乳白色的zn(oac)2溶液，将zn(oac)2溶液和35-45份浓度为0.1mol/l的na2s溶液快速注入cdse溶液中，回流加热7-9h，将所得溶液离心纯化，得到cdse/zns量子点溶液；将金电极用al2o3粉末上抛光成镜面后，分别在二次蒸馏水、无水乙醇中超声清洗10-20min，n2吹干；将纯化后的cdse/zns量子点溶液超声40-50min后，使用微量注射器移取10μl的cdse-zns量子点溶液均匀滴涂到金电极表面，置于暗处自然晾干即得；各原料均为重量份。
优选地，所述的制备方法中，用浓度为1mol/l的naoh将ph调至9.0。
优选地，所述的制备方法中，回流加热8h。
优选地，所述的制备方法中，分别在二次蒸馏水、无水乙醇中超声清洗15min。
优选地，所述的制备方法中，将纯化后的cdse/zns量子点溶液超声45min。
本发明技术效果：
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了cdse/zns量子点溶液修饰金电极。在碱性溶液中，去甲肾上腺素在鲁米诺溶液中对cdse/zns的电化学发光信号有明显的增敏作用，由此建立了一种检测去甲肾上腺素的新方法。
具体实施方式
下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。
实施例1
一种cdse/zns量子点溶液修饰金电极的制备方法，包括如下步骤：在装有25份冰水的三颈瓶中，依次加入4份硒粉和20份硼氢化钠，在氮气氛围中搅拌直至得到无色透明的nahse；将8份氯化镉溶于95份蒸馏水中，加入6份mpa，用浓度为1mol/l的naoh将ph调至9.0，然后将nahse迅速倒入cdcl2溶液中，回流加热8h，得到cdse量子点溶液；将15份zn(oac)2溶于85份蒸馏水中，加入8份mpa，用naoh将ph调至9.0，得到乳白色的zn(oac)2溶液，将zn(oac)2溶液和40份浓度为0.1mol/l的na2s溶液快速注入cdse溶液中，回流加热8h，将所得溶液离心纯化，得到cdse/zns量子点溶液；将金电极用al2o3粉末上抛光成镜面后，分别在二次蒸馏水、无水乙醇中超声清洗15min，n2吹干；将纯化后的cdse/zns量子点溶液超声45min后，使用微量注射器移取10μl的cdse-zns量子点溶液均匀滴涂到金电极表面，置于暗处自然晾干即得；各原料均为重量份。
实施例2
一种cdse/zns量子点溶液修饰金电极的制备方法，包括如下步骤：在装有20份冰水的三颈瓶中，依次加入3份硒粉和15份硼氢化钠，在氮气氛围中搅拌直至得到无色透明的nahse；将7份氯化镉溶于90份蒸馏水中，加入5份mpa，用浓度为1mol/l的naoh将ph调至8.8，然后将nahse迅速倒入cdcl2溶液中，回流加热7h，得到cdse量子点溶液；将10份zn(oac)2溶于80份蒸馏水中，加入7份mpa，用naoh将ph调至8.8，得到乳白色的zn(oac)2溶液，将zn(oac)2溶液和35份浓度为0.1mol/l的na2s溶液快速注入cdse溶液中，回流加热7h，将所得溶液离心纯化，得到cdse/zns量子点溶液；将金电极用al2o3粉末上抛光成镜面后，分别在二次蒸馏水、无水乙醇中超声清洗10min，n2吹干；将纯化后的cdse/zns量子点溶液超声40min后，使用微量注射器移取10μl的cdse-zns量子点溶液均匀滴涂到金电极表面，置于暗处自然晾干即得；各原料均为重量份。
实施例3
一种cdse/zns量子点溶液修饰金电极的制备方法，包括如下步骤：在装有30份冰水的三颈瓶中，依次加入5份硒粉和25份硼氢化钠，在氮气氛围中搅拌直至得到无色透明的nahse；将9份氯化镉溶于100份蒸馏水中，加入7份mpa，用浓度为1mol/l的naoh将ph调至9.2，然后将nahse迅速倒入cdcl2溶液中，回流加热9h，得到cdse量子点溶液；将20份zn(oac)2溶于90份蒸馏水中，加入9份mpa，用naoh将ph调至9.2，得到乳白色的zn(oac)2溶液，将zn(oac)2溶液和45份浓度为0.1mol/l的na2s溶液快速注入cdse溶液中，回流加热9h，将所得溶液离心纯化，得到cdse/zns量子点溶液；将金电极用al2o3粉末上抛光成镜面后，分别在二次蒸馏水、无水乙醇中超声清洗20min，n2吹干；将纯化后的cdse/zns量子点溶液超声50min后，使用微量注射器移取10μl的cdse-zns量子点溶液均匀滴涂到金电极表面，置于暗处自然晾干即得；各原料均为重量份。
该方法简便、快捷、易操作，成功制备了cdse/zns量子点溶液修饰金电极。在碱性溶液中，去甲肾上腺素在鲁米诺溶液中对cdse/zns的电化学发光信号有明显的增敏作用，由此建立了一种检测去甲肾上腺素的新方法。
1.一种cdse/zns量子点溶液修饰金电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在装有20-30份冰水的三颈瓶中，依次加入3-5份硒粉和15-25份硼氢化钠，在氮气氛围中搅拌直至得到无色透明的nahse；将7-9份氯化镉溶于90-100份蒸馏水中，加入5-7份mpa，用浓度为1mol/l的naoh将ph调至8.8-9.2，然后将nahse迅速倒入cdcl2溶液中，回流加热7-9h，得到cdse量子点溶液；将10-20份zn(oac)2溶于80-90份蒸馏水中，加入7-9份mpa，用naoh将ph调至8.8-9.2，得到乳白色的zn(oac)2溶液，将zn(oac)2溶液和35-45份浓度为0.1mol/l的na2s溶液快速注入cdse溶液中，回流加热7-9h，将所得溶液离心纯化，得到cdse/zns量子点溶液；将金电极用al2o3粉末上抛光成镜面后，分别在二次蒸馏水、无水乙醇中超声清洗10-20min，n2吹干；将纯化后的cdse/zns量子点溶液超声40-50min后，使用微量注射器移取10μl的cdse-zns量子点溶液均匀滴涂到金电极表面，置于暗处自然晾干即得；各原料均为重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：用浓度为1mol/l的naoh将ph调至9.0。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：回流加热8h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：分别在二次蒸馏水、无水乙醇中超声清洗15min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将纯化后的cdse/zns量子点溶液超声45min。