本发明涉及tc21钛合金真空热处理的技术领域，具体的说，是一种tc21钛合金热处理表面氧化色的标定方法。
背景技术：
tc21钛合金是由西北有色金属研究院研制的一种新型高强、高韧、高损失容限钛合金，它属于ti-al-sn-zr-mo-cr-nb(-ni-si)系两相钛合金，具有良好的强度、塑性、断裂韧性和较低的裂纹扩展速率。原材料为tc21合金，其相变为950～960℃.原始组织主要由等轴，球状初生α相，细小针状次生α相及β基体组成。名义成分为ti-6al-2zr-2sn-2mo-1.5cr-2nb,是目前我国高强高韧钛合金综合力学性能匹配较好的钛合金之一,可用于航空飞机的机翼接头结构件、机身与起落架连接框、吊挂发动机接头等部位,以及对强度及耐久性要求高的重要或关键承力部件的制作。
钛合金作为当代先进飞机主要结构材料之一，主要用于框梁类结构零件。当钛合金零件在真空炉中热处理时，若炉内混入氧化气氛，比如设备老旧密封效果不好或是工装夹具未清洗干净，加热时污染物挥发，将造成零件表面氧化而变色。因此，大多热处理标准规范要求，钛合金零件真空热处理后检查零件表面颜色，并要求不允许出现超过“淡黄色”的表面颜色，详见表1。
表1钛合金零件消除应力退火后表面颜色相关要求
人为目视真空热处理后tc21钛合金的表面颜色为主观判断，主观判断通常存在无标准定义或标准色谱而判断结果不稳定、不可靠的缺陷。
技术实现要素：
为了解决主观判断真空热处理后tc21钛合金的表面颜色不准确的问题，本发明提供了一种tc21钛合金热处理表面氧化色的标定方法，建立一套tc21钛合金热处理表面氧化色色谱并以450℃保温1h热处理后所得的tc21钛合金试样的表面颜色为“淡黄色”，用于快速删选出表面颜色不超过“淡黄色”而能被合格验收的零件。本发明在满足实际生产需要的前提下，提高了进行真空热处理后tc21钛合金表面颜色判断的稳定性、可靠性。
本发明通过下述技术方案实现：一种tc21钛合金热处理表面氧化色的标定方法，以15个尺寸为25x25x5mm的方形的tc21钛合金试样作为一组样块，一组样块中的15个tc21钛合金试样分别在温度均匀性为±10℃的空气炉中进行热处理，加热温度分别为200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃，保温时间均为1h；根据处理后的15个tc21钛合金试样建立tc21钛合金热处理表面氧化色色谱，tc21钛合金热处理表面氧化色色谱用于标定tc21钛合金热处理表面氧化色；其中，以450℃保温1h热处理后所得的tc21钛合金试样的表面颜色为“淡黄色”。
进一步，为了更好地实现本发明，同时取三组样块进行相同的热处理，三组样块中在相同温度下热处理的tc21钛合金试样颜色一致才进行性能测试以验证用于建立tc21钛合金热处理表面氧化色色谱的一组样块是否合格，若不同组样块中相同温度下热处理的tc21钛合金试样的颜色不一致则重新进行热处理。
进一步，为了更好地实现本发明，所述性能测试包括表面污染α层检测、机械性能检测。
合格的三组样块：一组留用，标记为a组；一组进行表面污染α层检测，标记为b组；一组进行机械性能检测，标记为c组；当b组、c组的性能测试均通过时，a组才用于建立tc21钛合金热处理表面氧化色色谱；否则a组作废而不能用于建立tc21钛合金热处理表面氧化色色谱。
进一步，为了更好地实现本发明，所述表面污染α层检测，具体是指使用腐蚀液对不同温度下热处理的tc21钛合金试样进行腐蚀，在显微镜下观测所有tc21钛合金试样的表面污染α层：一组样块中所有tc21钛合金试样均未出现表面污染α层才记录为“通过表面污染α层检测”。
进一步，为了更好地实现本发明，所述腐蚀液按“2毫升氢氟酸：20克草酸：98毫升水”的比例配比而成。
进一步，为了更好地实现本发明，所述机械性能检测，具体是指使用万能试验机对不同温度下热处理的tc21钛合金试样进行拉伸强度检测，拉伸强度检测结果为“热处理温度为650℃的tc21钛合金试样相对于热处理温度为600℃的tc21钛合金试样的拉伸强度降低，且热处理温度为700℃的tc21钛合金试样的拉伸强度小于1000mpa”时才记录为“通过机械性能检测”。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明提供了一种tc21钛合金热处理表面氧化色的标定方法，建立一套tc21钛合金热处理表面氧化色色谱并以450℃保温1h热处理后所得的tc21钛合金试样的表面颜色为“淡黄色”，用于快速删选出表面颜色不超过“淡黄色”而能被合格验收的零件，在满足实际生产需要的前提下，提高了进行真空热处理后tc21钛合金表面颜色判断的稳定性、可靠性。
(2)本发明中建立tc21钛合金热处理表面氧化色色谱的过程简单且能准确保证结果的可靠性及可复制性。
具体实施方式
实施例1：
本发明采用tc21钛合金，在温度均匀性为±10℃的空气炉中进行热处理，加热温度分别为200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃，保温时间均为1h，建立tc21钛合金热处理表面氧化色色谱，根据目测所得及性能测试，以450℃保温1h后所得的tc21钛合金试样表面颜色为“淡黄色”。
本实施例先制作一系列tc21钛合金受热后的氧化色评判样块并选定能合格验收的氧化色及样块，再通过氧化色评判样块进行现场真空热处理tc21钛合金后表面氧化色的比对判断，快速删选出表面颜色不超过“淡黄色”而能被合格验收的零件。本发明解决了真空热处理后钛合金的表面氧化色评判依赖人为主观判断的问题，满足了现场真空热处理tc21钛合金生产的使用要求，效果良好，有效提高了对于真空热处理后tc21钛合金表面颜色判断的稳定性、可靠性。
实施例2：
一种tc21钛合金热处理表面氧化色的标定方法，以15个尺寸为25x25x5mm的方形的tc21钛合金试样作为一组样块，一组样块中的15个tc21钛合金试样分别在温度均匀性为±10℃的空气炉中进行热处理，加热温度分别为200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃，保温时间均为1h；根据处理后的15个tc21钛合金试样建立tc21钛合金热处理表面氧化色色谱，tc21钛合金热处理表面氧化色色谱用于标定tc21钛合金热处理表面氧化色；其中，以450℃保温1h热处理后所得的tc21钛合金试样的表面颜色为“淡黄色”。
同时取三组样块进行相同的热处理，三组样块中在相同温度下热处理的tc21钛合金试样颜色一致才进行性能测试以验证用于建立tc21钛合金热处理表面氧化色色谱的一组样块是否合格，若不同组样块中相同温度下热处理的tc21钛合金试样的颜色不一致则重新进行热处理。
合格的三组样块：一组留用，标记为a组；一组进行表面污染α层检测，标记为b组；一组进行机械性能检测，标记为c组。当b组、c组的性能测试均通过时，a组才用于建立tc21钛合金热处理表面氧化色色谱；否则a组作废而不能用于建立tc21钛合金热处理表面氧化色色谱。
所述性能测试包括表面污染α层检测、机械性能检测。
所述表面污染α层检测，具体是指使用腐蚀液对不同温度下热处理的tc21钛合金试样进行腐蚀，在显微镜下观测所有tc21钛合金试样的表面污染α层：一组样块中所有tc21钛合金试样均未出现表面污染α层才记录为“通过表面污染α层检测”。所述腐蚀液按“2毫升氢氟酸：20克草酸：98毫升水”的比例配比而成。
所述机械性能检测，具体是指使用万能试验机对不同温度下热处理的tc21钛合金试样进行拉伸强度检测，拉伸强度检测结果为“热处理温度为650℃的tc21钛合金试样相对于热处理温度为600℃的tc21钛合金试样的拉伸强度降低，且热处理温度为700℃的tc21钛合金试样的拉伸强度小于1000mpa”时才记录为“通过机械性能检测”。
实施例3：
本实施例在实施例2的基础上，为了考察表面粗糙度对tc21钛合金试样热处理后表面氧化色的影响，进行以下试验：根据飞机用钛合金零件的粗糙度要求，将ra6.3级、ra3.2级、ra1.6级、ra0.8级钛合金试片同炉热处理，采用热处理工艺为：在温度均匀性±10℃的空气炉中以450℃保温1h。
测试结果表明表面粗糙度对钛合金热处理后表面颜色的变化没有显著影响。
实施例4：
本实施例在实施例2或3的基础上，对tc21钛合金试样热处理过程进行详细说明。
将尺寸为25×25×5mm、表面粗糙度ra1.6级别的tc21钛合金方形试片分别在200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、425℃、450℃、475℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃的空气炉中保温时间均为1h，在空气中冷却，tc21钛合金试样表面颜色由银白色、淡黄色、深黄色、蓝色直到棕褐色。空气炉中温度均匀性±10℃。
反复多次重复上述相同试验过程，确保多组试样经过相同热处理后其表面氧化色结果一致。
实施例5：
《表面污染测定(第1部分):β发射体(eβmax>0.15mev)和α发射体(gb/t14056.1-2008)》规定了测定β发射体(最大β能量大于0.15mev)和α发射体表面污染的方法。本部分适用于以单位面积放射性活度表示的设备、设施、放射性物质的容器以及密封源的表面污染测定。《表面污染测定(第1部分):β发射体(eβmax>0.15mev)和α发射体(gb/t14056.1-2008)》由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会发布；为中华人民共和国国家标准，由中国标准出版社出版发行。
《钛及钛合金表面污染层检测方法》是中国标准出版社出版的图书，其中记录的标准参照pren2003-9(1996)《钛及钛合金检测方法第九部分:表面污染层测定》而制定。
本实施例在实施例2-4任一项的基础上，需要验证用于tc21钛合金热处理表面氧化色标定的tc21钛合金热处理表面氧化色色谱所对应的一组试样是否符合标准，还需要对其进行性能检测：表面污染α层检测、机械性能检测。
首先，对一组以实施例2或实施例3或实施例4中热处理工艺进行热处理的tc21钛合金样块进行表面污染α层检测，即使用腐蚀液(2毫升氢氟酸+20克草酸+98毫升水)腐蚀不同温度下热处理的试片，在显微镜下观测，观察结果表明所有tc21钛合金样块均未出现表面污染α层。
其次，对一组以实施例2或实施例3或实施例4中热处理工艺进行热处理的tc21钛合金样块进行机械性能检测，即采用力学检测的万能试验机对一组样块中15块tc21钛合金样块进行拉伸强度检测，结果为热处理温度为650℃的tc21钛合金试样相对于热处理温度为600℃的tc21钛合金试样的拉伸强度降低，且热处理温度为700℃的tc21钛合金试样的拉伸强度小于1000mpa。热处理温度在700℃及700℃以上的tc21钛合金试样的拉伸强度已经不符合要求。
因此，综合目测结果和上述实验所得结论，建立tc21钛合金热处理表面氧化色色谱，以450℃保温1h后所得的tc21钛合金试样的表面颜色为“淡黄色”，所得tc21钛合金试样作为标准色块。
实际生产时，零件真空热处理后，表面氧化的颜色深于标准色块的颜色则予以拒收。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。