本发明涉及一种烧结除尘灰试样处理与元素检测技术，尤其是一种烧结除尘灰中元素含量的icp-oes测定方法。
背景技术：
：我国钢铁生产以高炉-转炉长流程为主，烧结矿约占高炉炉料的70～75％，而烧结过程中粉尘的产生量约占烧结矿总量的1～2％，年烧结除尘灰的产量超过1000万吨，数量巨大。烧结除尘灰包括机头除尘、机尾除尘和环境除尘；一般机尾除尘和环境除尘灰成分基本和烧结矿相同，有害元素含量也不高。烧结机头电除尘灰中有价元素含量较高，尤其是钾、钠，而钾、钠等金属元素对高炉有害。因此准确测定烧结除尘灰中元素含量有助于其回收综合利用，减少固体废弃物的污染。目前对于除尘灰的检测方法有很多中，例如湿法化学、原子吸收、x射线荧光光谱法等等，而电感耦合等离子体发射(icp-oes)光谱法具有分析精密度高、分析速度快、基体效应小、线性范围宽、检测限低等特点，而且一次进样可以同时测定多种元素含量。因此选用icp-oes可以同时测定烧结除尘灰中主量及常量元素含量，且分析精准、迅速。但是除尘灰样品中结构较为复杂，元素含量变化梯度较大，而且采用icp测定除尘灰，元素光谱之间存在较强的干扰。除尘灰中重力灰碳含量较高，可若采用焙烧的方法，温度低碳元素不能完全氧化，温度高又会导致体系中部分元素的烧失损失；此外除尘灰中体系铁元素对铅、锌元素光谱干扰严重。因此本发明旨在提供一种较好的同时溶解除尘灰中大部分主量及常量元素，且溶解过程中不会造成元素损失的溶解方式，并且对光谱干扰较大的元素进行校正后采用icp进行除尘灰的定量测试。技术实现要素：本发明要解决的技术问题是提供一种高效、准确的烧结除尘灰中元素含量的icp-oes测定方法。为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：(1)配置标准溶液：精确称取高纯铁或基准氯化钾，加入盐酸和硝酸的混合酸溶解，定量后加入与待测组分对应各元素的标准液，配制各元素具有梯度浓度的系列标准溶液；(2)建立工作曲线：将系列标准溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定，以系列标准溶液中待测元素的浓度为横坐标，测定的系列标准溶液中元素的发射强度为纵坐标绘制校正曲线，校正曲线采用fitted、fact两种方式针对元素进行干扰校正；(3)配置样品溶液：精确称取烧结除尘灰样品，加入盐酸和硝酸的混合酸，置于微波消解仪中进行溶解，然后冷却、定容，得到样品溶液；(4)测试与数据处理：采用与步骤(2)同样测定条件测定待测溶液，从校正曲线中得到待测溶液中待测元素的强度，通过计算即可得到待测元素的含量。本发明所述混合酸由体积比1:1～1:4的高纯盐酸和高纯硝酸配制而成。本发明所述步骤(3)中，微波消解的消解功率为800w～1600w，压力为400～800psi，升温至目标温度200～220℃，保温20～30分钟。本发明所述元素包括si、k、na、mg、al、ca、pb、zn、fe、cu和p。本发明所述步骤(3)中，每0.1g除尘灰样品加入3～7ml混合酸溶解。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：(1)本发明能高效的测定烧结除尘灰中主量及常量元素含量，具有良好测试精度。(2)本发明溶样过程中，使用微波消解仪进行样品溶解，可使样品中待测元素溶解完全，所用试剂少，操作简便，提高检测效率。(3)icp-oes动态线性范围宽，分析精密度高，可以多元素同时测定，可以弥补传统湿法化学和其他检测方法的缺点。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。实施例1：本烧结除尘灰中元素含量的icp-oes测定方法以某烧结机头除尘灰为例，具体如下所述。(1)配置样品溶液：称取0.2000除尘灰(精确至0.0001g)，于tfm消解罐中，用5ml超纯水润湿，加入混合酸溶液(其中浓度为36～38％的盐酸为优级纯、加入量为5ml，浓度为60～68％的硝酸为优级纯、加入量为5ml)，待剧烈反应结束后，盖上tfm盖，放入安全罩中，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体，接上温度传感器，同时随同制备的空白样品，放入微波消解仪中进行。微波消解仪参数为：消解功率1600w，压力800psi，升温时间为30min，目标温度为210℃，保温时间为25min。消解程序结束后，冷却至30℃及以下，将消解溶液转移至100ml容量瓶中，用超纯水(电阻率为18.2mω·cm)定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测溶液。(2)配置标准溶液：精确称取基准氯化钾，质量分别为：0、0.0955g、0.1070g、0.1146g、0.1337gg、0.1452g、0.1528g；加入5ml的盐酸、5ml硝酸混合酸溶解后，转移到7个100ml容量瓶中，准确移取一定体积的各元素的浓度为1mg/l标准储备液，分别加入到上述7个100ml容量瓶中，用超纯水(电阻率为18.2mω·cm)定容摇匀后，配制成各元素具有梯度浓度的标准溶液。其各元素标准溶液的梯度浓度见表1。表1：各元素标准溶液的梯度浓度(3)建立工作曲线：将步骤(2)制备出的系列标准溶液，在电感耦合等离子体光谱仪(型号：安捷伦725型)上按表2设置仪器参数，依次测定对空白溶液、工作曲线标准溶液中待测元素的光谱强度，以元素含量为横坐标，光谱强度为纵坐标绘制元素的校正曲线，校正曲线采用fitted、fact两种方式针对元素进行干扰校正。表2：测定仪器条件仪器参数设定值icp功率1250w冷却气流量13.5l/min辅助气流量0.83l/min雾化气流量0.94l/min进样泵速15r/min积分时间15s(4)测试与数据处理：对样品溶液的待测元素进行测试，采用表2的测定条件，每种元素的工作曲线的线性系数0.999以上，线性良好，同时做加标回收率和精密度试验，结果见表3。表3：各元素测定结果(wt)实施例2：本烧结除尘灰中元素含量的icp-oes测定方法以某烧结机尾除尘灰为例，具体如下所述。(1)配置样品溶液：称取0.3000除尘灰(精确至0.0001g)，于tfm消解罐中，用5ml超纯水润湿，加入混合酸溶液(其中浓度为36～38％的盐酸为优级纯、加入量为5ml，浓度为60～68％的硝酸为优级纯、加入量为10ml)；放入微波消解仪中进行消解。微波消解仪参数为：消解功率1600w，压力800psi，升温时间为30min，目标温度为210℃，保温时间为25min。消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解溶液转移至100ml容量瓶中，用超纯水(电阻率为18.2mω·cm)定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测溶液。(2)配置标准溶液：精确称取高纯铁(质量分别为：0、0.0750g、0.0900g、0.1050g、0.1200g、0.1350g、0.1500g)，加入5ml盐酸、10ml硝酸混合酸溶解后，转移到7个100ml容量瓶中，准确移取一定体积的各元素的浓度为1mg/l标准储备液，分别加入到上述7个100ml容量瓶中，用超纯水(电阻率为18.2mω·cm)定容摇匀后，配制成各元素具有梯度浓度的标准溶液。其各元素标准溶液的梯度浓度见表4。表4：各元素标准溶液的梯度浓度(3)建立工作曲线：将步骤(2)制备出的系列标准溶液，在电感耦合等离子体光谱仪(型号：安捷伦725型)按上表2设置仪器参数，依次测定对空白溶液、工作曲线标准溶液中待测元素的光谱强度，以元素含量为横坐标，光谱强度为纵坐标绘制元素的校正曲线，校正曲线采用fitted、fact两种方式针对元素进行干扰校正。(4)测试与数据处理：对样品溶液的待测元素进行测试，采用表2的测定条件，每种元素的工作曲线的线性系数0.999以上，线性良好，同时做加标回收率和精密度试验，结果见表5。表5：元素测定结果实施例3：本烧结除尘灰中元素含量的icp-oes测定方法以某烧结机头除尘灰为例，具体如下所述。(1)配置样品溶液：称取0.2000除尘灰(精确至0.0001g)，于tfm消解罐中，用5ml超纯水润湿，加入混合酸溶液(其中浓度为36～38％的盐酸为优级纯、加入量为1.2ml，浓度为60～68％的硝酸为优级纯、加入量为4.8ml)，待剧烈反应结束后，盖上tfm盖，放入安全罩中，用力矩扳手上紧盖子，放入微波腔体，接上温度传感器，同时随同制备的空白样品，放入微波消解仪中进行。微波消解仪参数为：消解功率1200w，压力400psi，升温，目标温度为220℃，保温时间为20min。消解程序结束后，冷却至30℃及以下，将消解溶液转移至100ml容量瓶中，用超纯水(电阻率为18.2mω·cm)定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测溶液。(2)配置标准溶液：同实施例1。(3)建立工作曲线：将步骤(2)制备出的系列标准溶液，在电感耦合等离子体光谱仪(型号：安捷伦725型)按上表2设置仪器参数，依次测定对空白溶液、工作曲线标准溶液中待测元素的光谱强度，以元素含量为横坐标，光谱强度为纵坐标绘制元素的校正曲线，校正曲线采用fitted、fact两种方式针对元素进行干扰校正。(4)测试与数据处理：对样品溶液的待测元素进行测试，采用表2的测定条件，每种元素的工作曲线的线性系数0.999以上，线性良好，同时做加标回收率和精密度试验，结果见表6。表6：各元素测定结果(wt)实施例4：本烧结除尘灰中元素含量的icp-oes测定方法以某烧结机尾除尘灰为例，具体如下所述。(1)配置样品溶液：称取0.2000除尘灰(精确至0.0001g)，于tfm消解罐中，用5ml超纯水润湿，加入混合酸溶液(其中浓度为36～38％的盐酸为优级纯、加入量为3.5ml，浓度为60～68％的硝酸为优级纯、加入量为10.5ml)；放入微波消解仪中进行消解。微波消解仪参数为：消解功率800w，压力600psi，升温，目标温度为200℃，保温时间为30min。消解程序结束后，冷却至30℃以下，将消解溶液转移至100ml容量瓶中，用超纯水(电阻率为18.2mω·cm)定容至刻度，摇匀，静置，制备成待测溶液。(2)配置标准溶液：同实施例2。(3)建立工作曲线：将步骤(2)制备出的系列标准溶液，在电感耦合等离子体光谱仪(型号：安捷伦725型)按上表2设置仪器参数，依次测定对空白溶液、工作曲线标准溶液中待测元素的光谱强度，以元素含量为横坐标，光谱强度为纵坐标绘制元素的校正曲线，校正曲线采用fitted、fact两种方式针对元素进行干扰校正。(4)测试与数据处理：对样品溶液的待测元素进行测试，采用表2的测定条件，每种元素的工作曲线的线性系数0.999以上，线性良好，同时做加标回收率和精密度试验，结果见表7。表7：元素测定结果当前第1页12