一种制备计量一站式测定烟草二氯甲烷提取物含量的方法与流程

本发明涉及一种制备计量一站式测定烟草二氯甲烷提取物含量的方法，具体讲就是烟草样品用少量水润湿后，用二氯甲烷进行平衡萃取，通过固液分离得到二氯甲烷提取物分离液，在一定条件下将二氯甲烷旋转蒸发至恒重，得到烟草二氯甲烷提取物，通过计算得到二氯甲烷提取物含量。

背景技术：

烟草二氯甲烷提取物中含有烟草多种挥发性和非挥发性化学成分，如：烟碱、精油、树脂、脂肪烃、石蜡等物质，这些物质被认为是烟草香味成分的重要前体成分，直接影响烟气感官品质。王岚提出一种烟草二氯甲烷提取物制备方法（新型自动萃取系统测定烟草及其制品中二氯甲烷提取物的研究，云南大学学报,2010,32(s1):11-12），该方法先将烟草样品于100℃下烘干，然后用二氯甲烷提取，然后再于100℃下烘干提取后的烟草样品，通过计算提取前后烟草样品的质量差，计算得到烟草二氯甲烷提取物含量。该方法存在以下缺点：（1）测定结果不准确，出现负偏差等：由于二氯甲烷沸点40℃，烟草样品100℃下烘干，致使很多溶于二氯甲烷的烟草香味成分因挥发而损失；烟草样品100℃下烘干，其自身化学成分缩合脱水或者失去结构水，从而降低烟草成分的分散性能。（2）样品分析能力有限：采用的新型自动萃取系统只有6个样品通道，样品不能批处理。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种新的制备计量一站式测定烟草二氯甲烷提取物含量的方法，改变样品前处理操作方法，以减少二氯甲烷提取物的过程损失，获得准确的烟草二氯甲烷提取物，通过计算得到二氯甲烷提取物含量。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种制备计量一站式测定烟草二氯甲烷提取物含量的方法，将粉末状烟草样品和水充分振荡混合，然后加入二氯甲烷溶液进行振荡提取，经过滤、洗涤后，得到二氯甲烷提取溶液，再将该溶液低温下挥发至恒重；具体步骤如下：

（1）称样：称取一定量的烟草粉末样品（质量记m）于萃取容器中；

（2）提取：移取一定量水于萃取容器中，充分振荡混合使烟末样品充分润湿，再移取一定量的二氯甲烷溶液于萃取容器中，放置回旋振荡器上振荡萃取0.5~6小时，取下萃取容器。该步骤先用水将烟草样品润湿分散，使得烟草样品组织结构疏松，有利于二氯甲烷提取物的快速提取。

（3）抽滤，洗涤：用g1烧结玻璃砂芯漏斗（见图1）进行抽滤，滤液收集于预先称重的具塞抽滤瓶（计m0）中，用二氯甲烷溶液洗涤萃取样品的萃取容器和过滤后残渣，分三次洗涤（每次5~10ml），滤液一并收集于具塞抽滤瓶中；

（4）恒重，称重：将收集有烟草二氯甲烷提取物溶液的具塞抽滤瓶用旋转蒸发仪于温度40℃/真空度（400~900）bar下蒸至近干，然后置于预设温度为40~65℃的烘箱中烘至恒重，并称取冷却后装有残留物的抽滤瓶质量（记重m1）；

（5）计算：烟草二氯甲烷提取物量的计算如下式：

上式中ω为烟草含水量。

步骤（2）中烟草粉末样品和水质量比为0.5~5.0。

步骤（2）中烟草粉末样品质量和二氯甲烷体积比为3~20。

本发明方法与现有技术相比较：（1）该方法先用水将烟草样品润湿分散，使得烟草样品组织结构疏松，有利于二氯甲烷提取物的快速提取；（2）该方法采用低温烘干，可以减少烟草二氯甲烷提取物的损失；（3）该方法采用旋转蒸发仪对二氯甲烷提取液预先旋蒸，可回收二氯甲烷和保护大气环境，降低检测成本；（4）采用g1烧结玻璃砂芯漏斗进行连续快速抽滤，可实现样品的批量处理和样品的过程损失量减少，提高样品的处理效率和方法准确度。

附图说明

图1为本发明所用的g1烧结玻璃砂芯漏斗结构示意图，

图中：1为抽滤瓶。

具体实施方式

本发明结合具体实例对烟草二氯甲烷提取物制备方法做进一步描述，但并不限制本发明。

实例1

称取质量为5.0002g的烟末样品（预先测定水分含量为6.52%）于具塞三角瓶中；移取3ml蒸馏水与具塞三角瓶中，充分振荡10min，使烟末样品充分润湿；再加入30ml二氯甲烷溶液于具塞三角瓶中，置于回旋振荡器上振荡萃取3.0小时，取下具塞三角瓶，过滤，并收集滤液于具塞抽滤瓶1（参见图1）中（抽滤瓶质量计：53.0589g）；用二氯甲烷分3次（每次10ml）洗涤萃取样品具塞三角瓶和过滤后残渣，滤液一并收集于具塞抽滤瓶中；将具塞抽滤瓶用旋转蒸发仪于40℃/真空度500bar下蒸至近干，再置于50℃烘箱中烘至恒重，称取具塞抽滤瓶质量为53.2856g，通过前述计算公式，计算得到二氯甲烷提取物含量为4.85%。

实例2

称取质量为4.2132g的烟末样品（预先测定水分含量为7.22%）于具塞三角瓶中；移取4ml蒸馏水与具塞三角瓶中，充分振荡10min，使烟末样品充分润湿；再加入40ml二氯甲烷溶液于具塞三角瓶中，置于回旋振荡器上振荡萃取2.5小时，取下具塞三角瓶，过滤，并收集滤液于具塞抽滤瓶1（参见图1）中（抽滤瓶质量计：56.1342g）；用二氯甲烷分3次（每次8ml）洗涤萃取样品具塞三角瓶和过滤后残渣，滤液一并收集于具塞抽滤瓶中；将具塞抽滤瓶用旋转蒸发仪于40℃/真空度900bar下蒸至近干，再置于60℃烘箱中烘至恒重，称取具塞抽滤瓶质量为56.4149g，计算得到二氯甲烷提取物含量为7.18%。

实例3

称取6份质量依次为4.2132g、4.5613g、5.1324g、4.5892g、4.7862g、4.9524g，的烟末样品（预先测定水分含量为7.22%）于具塞三角瓶中；分别移取4ml蒸馏水与具塞三角瓶中，充分振荡10min，使烟末样品充分润湿；再分别加入40ml二氯甲烷溶液于具塞三角瓶中，置于回旋振荡器上振荡萃取2.5小时，取下具塞三角瓶，分别过滤，并收集滤液于具塞抽滤瓶1（参见图1）中（抽滤瓶质量分别计：56.1342g、63.4217g、52.1546g、60.3218g、62.5234g、54.3824g），用二氯甲烷分3次（每次8ml）洗涤萃取样品具塞三角瓶和过滤后残渣，滤液一并收集于相应的具塞抽滤瓶中；洗涤完成后，分别将具塞抽滤瓶用旋转蒸发仪置于40℃/真空度900bar下蒸至近干，再置于60℃烘箱中烘至恒重，称取具塞抽滤瓶质量依次为56.4149g、63.7284g、52.5104g、60.6254g、62.8382g、54.7181g，计算得到二氯甲烷提取物含量依次为7.18%、7.25%、7.47%、7.13%、7.09%、7.31%，计算6次重复测定的相对标准偏差为1.9%，表明方法具有良好的重复性。

技术特征：

技术总结
一种制备计量一站式测定烟草二氯甲烷提取物含量的方法，将粉末状烟草样品和水充分振荡混合，然后加入二氯甲烷溶液进行振荡提取，经过滤、洗涤后，得到二氯甲烷提取溶液，再将该溶液低温下挥发至恒重；本发明相比现有技术的特点是：1）先用水将烟草样品润湿分散，使得烟草样品组织结构疏松，有利于二氯甲烷提取物的快速提取；2）采用低温烘干，可减少烟草二氯甲烷提取物的损失；3）采用旋转蒸发仪对二氯甲烷提取液预先旋蒸，可回收二氯甲烷和保护大气环境，降低检测成本；4）采用G1烧结玻璃砂芯漏斗进行连续快速抽滤，可实现样品的批量处理和样品的过程损失量减少，提高样品的处理效率和方法准确度。

技术研发人员：郭军伟;王洪波;刘绍锋;周圣涛;樊美娟;颜权平;郭吉兆;孙培健;赵阁;刘惠民
受保护的技术使用者：中国烟草总公司郑州烟草研究院;四川中烟工业有限责任公司
技术研发日：2018.11.17
技术公布日：2019.01.15