皮质骨径向表面裂纹扩展路径的预测方法与流程

本发明涉及生物材料力学性能测试领域，特别涉及一种皮质骨径向表面裂纹扩展路径的预测方法。适用于皮质骨力学性能测试中降低机加工所产生的所产生的表面残余应力，可为生物力学测试领域对哺乳动物皮质骨性能的耦合研究提供一种可靠地方法。

背景技术：

随着社会的发展，实际生产中对技术的发展提出了更高的要求，基于人类社会发展对科学技术更高的需求，仿生学展现出了强大的发展势头。因为骨是人体机械支撑的载体，是压缩载荷的主要承担结构。相比于其他材料，在同等质量的情况下，骨具有更高的强度、硬度和抗疲劳载荷特点。因此骨力学性能的研究是仿生学研究的一个重要方向。骨是由有机成分和无机成分共同组成的具有双向特征的复合材料，其中无机成分决定了骨的硬度，有机成分对骨柔韧性有重要作用。研究发现皮质骨可以在不同尺度表现出抵抗裂纹扩展的能力。哈弗氏系统作为皮质骨内部的基本组成单元，由围绕着中间哈弗氏管的分层骨板组成，分层骨板由基质和纤维紧密排列而成，矿化的胶原纤维被纤维外矿物质颗粒包围，并以旋转平板状排列成骨板。皮质骨作为分层复合材料是生物力学研究的重要领域。通过纳米压痕可以获得皮质骨的弹性模量和异质性。airong教授等通过金相显微镜确定截面中骨单元和间隙骨板的比例研究皮质骨在压缩与拉伸载荷作用下的断裂性能。在压缩载荷作用下皮质骨表现出的极限压缩强度高于在拉伸载荷作用下的极限拉伸强度。近几年，schwiedrzik教授等通过聚焦离子束和微柱压缩技术，研究了骨、陶瓷等准脆性材料从微米到毫米级别的尺寸效应。该技术的应用使得对皮质骨断裂性能的研究扩展到了微观尺度。同时，骨断裂的理论分析也取得了极大进展，koesterk教授等引入弹塑性断裂力学中的j积分判定准则和k准则，分析了在压缩载荷作用下皮质骨试件轴向表面裂纹的形成及扩展机理。在此基础上发现，矿物质含量对骨压缩载荷作用下的力学性能至关重要。屈服强度、极限应力和失效强度都随着矿物质含量的增加而增加。braidotti等人发现在拉伸载荷作用下水分的含量差异对皮质骨的力学性能有较大影响。

综上，尽管现有的关于皮质骨的力学性能的研究已经取得了较大的进展，但是目前都是关于皮质骨试件周向表面断裂特点和结构组成对力学性能影响程度的研究，而在压缩载荷作用下皮质骨径向表面的裂纹的产生和裂纹扩展路径的预测的研究较少，并且现有的关于皮质骨压缩载荷作用下断裂特点的研究对皮质骨试件造成的影响都是破坏性的，导致同一试件难以进行后续的相关力学性能的研究。同时缺乏一种释放皮质骨试件因为机加工所产生的表面应力的方法。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种皮质骨径向表面裂纹扩展路径的预测方法，解决了现有研究存在的上述问题。针对皮质骨断裂力学性能研究广泛使用纳米压痕法的现状，本发明结合压痕位置呈矩阵点阵的分布方式可降低表面残余应力的分析，构建出在皮质骨试件径向表面规律分布纳米压痕的实验方法。通过纳米压痕法获得的皮质骨径向表面的杨氏模量和硬度值，通过matlab软件中三次多项插值算法可得到皮质骨试件表面硬度值的平面等高线图，进而预测皮质骨径向表面裂纹扩展路径。

本发明的上述目的通过以下技术方案实现：通过获得皮质骨试件的表面硬度值，再通过matlab软件获得平面硬度值分布情况，找到硬度值最低位置，并将硬度值最低位置与裂纹扩展路径匹配，实现了对皮质骨试件径向表面裂纹扩展路径的预测，包括以下步骤：

步骤（1）切割长方体皮质骨试件；

步骤（2）在皮质骨试件的上径向表面开展呈矩阵点阵分布的纳米压痕测量；

步骤（3）皮质骨试件的下径向表面开展呈矩阵点阵分布的纳米压痕测量；

步骤（4）通过matlab对皮质骨上、下径向表面的硬度值进行插值处理，得到硬度值的平面等高线轮廓图，进而预测裂纹扩展路径。

步骤（1）所述的切割长方体皮质骨试件，具体是将从死亡的哺乳动物股骨处获得的皮质骨切割成长方体状试件，在切割过程中连续在皮质骨试件上喷洒林格氏液，以降低机加工过程中产生的热量对皮质骨试件力学性能的影响；然后打磨并抛光皮质骨试件得到满足纳米压痕仪实验要求的表面。

步骤（2）所述的在皮质骨试件的上径向表面开展呈矩阵点阵分布的纳米压痕测量，具体是将抛光的皮质骨试件下径向表面通过石蜡粘在带有原位观测功能的纳米压痕仪上；纳米压痕仪采用玻氏压针，其等效半锥角为70.32°，作用在皮质骨试件上径向表面的载荷垂直于骨长轴；同时在纳米压痕仪上按照矩阵点阵方式设置的压痕点横向和纵向之间的间距大于压痕直径80倍；呈矩阵点阵分布的一些压痕点会落在皮质骨试件上径向表面的哈弗氏管上，因此使用纳米压痕仪自带的光学显微镜观察每一个压痕点位置，对于落在哈弗氏管上的压痕点的理论位置进行校正，校正时需在距离原压痕点位置30倍最大压入深度范围内寻找实际位置以减小位置偏差造成的数据误差；对位置调整后的压痕点直接压入，并直接获取被测位置加载和卸载过程中的载荷-深度曲线，即实测曲线，对卸载曲线采用最小二乘法确定出拟合参数，得到皮质骨试件上径向表面的杨氏模量和硬度值。

步骤（3）所述的皮质骨试件的下径向表面开展呈矩阵点阵分布的纳米压痕测量，具体是将皮质骨试件从纳米压痕仪上取下，将与纳米压痕仪接触的皮质骨试件下径向表面打磨抛光，对打磨抛光处理后的皮质骨试件下径向表面重复步骤（2）的操作，以获取皮质骨试件下径向表面的杨氏模量和硬度值数据。

步骤（4）所述的通过matlab对皮质骨试件上、下径向表面的硬度值进行插值处理，得到硬度值的平面等高线轮廓图，进而预测裂纹扩展路径，具体是将通过步骤（2）及步骤（3）测得的皮质骨试件的杨氏模量、硬度值与其位置坐标按照对应关系导入matlab软件中，使用三次多项插值获得硬度值的平面等高线图；在皮质骨试件两个压痕表面的平面等高线图中分别可以找到一条硬度值最低区域的连线，该连线便是两个表面上裂纹扩展路径的位置，并且裂纹扩展路径的起点位于皮质骨试件的边缘位置；当从皮质骨试件边缘裂纹硬度值最低的区域扩展时；如果裂纹扩展的下个位置有多个硬度值最低的区域，则皮质骨试件边缘硬度值最小区域的切线方向所指向的区域为裂纹扩展所经过的硬度值最低的区域，如果除边缘硬度值最小的区域以外，裂纹扩展的下个位置有且仅有一个硬度值最低的区域，则裂纹沿着硬度值最低点的连线扩展。

在对皮质骨试件表面进行呈矩阵点阵状分布的压痕的实验中，可降低因机加工在试件表面产生的残余应力。

本发明的有益效果在于：通过对皮质骨试件杨氏模量和硬度值的测量，结合matlab软件对硬度值的处理，实现了对断裂扩展路径的预测。而现有的研究成果大多是关于皮质骨断裂线微观结构及的研究，关于哺乳动物皮质骨径向表面裂纹扩展路径的预测尚缺乏一种简单有效的方法。本发明的应用在进行裂纹扩展与其他力学机理的耦合研究时，可以通过纳米压痕法获得皮质骨试件径向表面硬度值分布进而对裂纹扩展路径做出预测，以减小压缩、拉伸等载荷对皮质骨试件造成的破坏。从而最大限度的保证皮质骨试件的完整性。为后续力学性能的对比性研究做了保证，降低了实验误差，保证了研究结果的准确性。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明的按照矩形点阵方式排列的压痕点及部分压痕位置调整后的示意图；

图2为本发明的压痕实验和压缩实验的实验原理图；

图3、图4为本发明通过matlab软件得到的平面等高线图与皮质骨径向表面裂纹扩展路径的对比图。

图中：1、玻氏压针；2、皮质骨试件；3、上径向表面；4、下径向表面；5、哈弗氏管；6、理论位置；7、实际位置。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。

参见图1至图4所示，本发明的皮质骨径向表面裂纹扩展路径的预测方法，该方法通过带有玻氏压针的纳米压痕仪对打磨抛光的皮质骨试件表面呈矩形点阵分布的压痕位置直接压入，直接获得卸载过程的载荷-位移曲线。通过对载荷-位移曲线进行最小二乘法拟合，可以得到皮质骨试件的杨氏模量和硬度值。通过matlab软件对皮质骨试件中呈矩阵点阵分布的压痕点硬度值与相应位置坐标进行三次样条插值处理，得到皮质骨试件表面硬度值的平面等高线图。从皮质骨试件两个径向表面的平面等高线图中可以分别找到一条硬度值最低位置的连线，该连线对应着两个表面裂纹扩展路径，并且裂纹扩展路径的起点位于试件的边缘位置。当从试件边缘硬度值最低的位置扩展时，如果裂纹扩展的下个位置有多个硬度值最低的区域，则试件边缘硬度值最小区域的切线方向所指向的区域为裂纹扩展所经过的区域；如果除边缘硬度值最小的区域以外，裂纹扩展的下个位置有且仅有一个硬度值最低的区域，则裂纹沿着硬度值最低点的区域扩展。该发明应用在裂纹扩展与其他力学机理的耦合研究时，可以通过纳米压痕法获得皮质骨径向表面硬度值分布进而对裂纹扩展路径做出预测，以减小压缩、拉伸等载荷对皮质骨试件造成的破坏，从而最大限度的保证皮质骨试件的完整性。为后续在同一试件上的对比性研究的进行做了准备，保证了结果的准确性。

参见图1至图4所示，本发明的皮质骨径向表面裂纹扩展路径的预测方法，包括以下步骤：

步骤（1）切割长方体型皮质骨试件：

从死亡的哺乳动物股骨处获得的皮质骨切割成所需尺寸，为了降低机加工对皮质骨试件2造成的破坏，切割过程中连续在皮质骨试件2上淋洒林格氏液，以降低机加工过程中产生的热量对皮质骨试件力学性能的影响。然后打磨并抛光皮质骨试件得到满足纳米压痕仪实验要求的表面。试件的处理参见国际标准iso14577和国家标准gb/t22458。

步骤（2）在皮质骨试件2的上径向表面3开展呈矩阵点阵分布的纳米压痕实验：

将抛光的皮质骨试件2的下径向表面4通过石蜡粘在带有原位观测功能的纳米压痕仪上。纳米压痕仪采用玻氏压针1，其等效半锥角为70.32°，作用在皮质骨试件2的上径向表面3的载荷垂直于骨长轴。同时在纳米压痕仪上按照矩阵点阵方式设置的压痕点横向和纵向之间的间距应大于压痕直径80倍。呈矩阵点阵分布的一些压痕点会落在皮质骨试件2的上径向表面3的哈弗氏管5上，因此使用纳米压痕仪自带的光学显微镜观察每一个压痕点位置，对于落在哈弗氏管5上的压痕点的理论位置7在进行校正，校正时需在距离原压痕点位置30倍最大压入深度范围内寻找实际位置6以减小位置偏差造成的数据误差。对位置调整后的压痕点直接压入，并直接获取被测位置加载和卸载过程中的载荷-深度曲线，即实测曲线，对卸载曲线采用最小二乘法确定出拟合参数，得到皮质骨试件2的上径向表面3的杨氏模量和硬度值。

步骤（3）在皮质骨试件2的下径向表面4开展呈矩阵点阵分布的纳米压痕实验：

将皮质骨试件2从纳米压痕仪上取下，将与纳米压痕仪接触的皮质骨试件2的下径向表面4打磨抛光，该表面的处理参见国际标准iso14577和国家标准gb/t22458。对打磨抛光处理后的皮质骨试件2的下径向表面4重复步骤（2）的操作，以获取皮质骨试件2的下径向表面4的杨氏模量和硬度值数据。

步骤（4）通过matlab对皮质骨试件2的上、下径向表面3、4的硬度值进行插值处理，得到硬度值的平面等高线轮廓图，进而预测裂纹扩展路径：

将通过上述步骤测得的皮质骨试件的杨氏模量、硬度值与其位置坐标按照对应关系导入matlab软件中，使用三次多项插值获得硬度值的平面等高线图。在试件两个压痕表面的平面等高线图中分别可以找到一条硬度值最低的位置的连线，

该连线便是两个径向表面断裂线的位置，并且裂纹扩展的起点位于皮质骨试件2的边缘位置。当从皮质骨试件2边缘裂纹硬度值最低的位置扩展时，如果裂纹扩展的下个位置有多个硬度值最低的区域，则试件边缘硬度值最小区域的切线方向所指向的区域为裂纹扩展所经过的硬度值最小的区域；如果除边缘硬度值最小的区域以外，裂纹扩展的下个位置有且仅有一个硬度值最小的区域，则裂纹沿着硬度值最低点的连线扩展。

通过上述获得皮质骨试件表面硬度值，再到通过matlab软件获得平面硬度值分布情况，找到硬度值最低位置并将这些位置与裂纹扩展路径匹配选择的过程，实现了对皮质骨试件径向表面裂纹扩展路径的预测。

该方法在对皮质骨试件表面进行呈矩阵点阵状分布的压痕实验中，可降低因机加工在试件表面所产生的残余应力。

实施例：

参见图1和图2所示，皮质骨径向表面裂纹扩展路径预测方法，该方法的应用对象为皮质骨径向表面生物力学研究，包括以下步骤：

从屠宰场获取刚宰杀的哺乳动物的股骨头，清洗干净。使用骨锯沿着与骨长轴夹角0°的方向切取皮质骨试件2，在切割过程中持续在皮质骨试件2表面喷洒林格氏液。皮质骨试件2尺寸为。将锯下的皮质骨试件的两个沿着长骨轴径向的表面使用粒径逐渐减小的金刚石研磨膏抛光，为兼顾抛光效率与表面质量。这里金刚石研磨膏粒径由大到小依次为5μm、2.5μm和0.5μm。待抛光表面质量达到压痕试验要求后清洗皮质骨试件2，通过olympus显微镜对抛光表面做三维扫描获取表面粗糙度值。

将抛光的皮质骨试件表面使用石蜡粘在带有原位观测功能的纳米压痕仪上。实验在猪的生理体温下（生理体温为38℃-39.5℃）进行。温度设定为。光学显微镜测得抛光表面上微管的平均直径是23μm。在进行纳米压痕实验前，先在皮质骨试件径向表面以不同大小的载荷进行试压，通过插值获得加载载荷和压痕深度之间的函数关系确定实验的压入深度，确保压入深度至少是表面粗糙度的20倍，降低粗糙度对压入深度的影响。采用玻氏压针1的纳米压痕仪的试压结果，确定加载曲线的峰值为80mn，加载速率和卸载速率均为0.75mn/s，保载时间为40秒。材料的泊松比一般都在0.2-0.4之间，即当时，压入模量仅仅会产生10%的不确定度，这里皮质骨的泊松比取中间值即。该加载曲线在皮质骨试件2表面产生的压痕最大深度为2μm，基于经典的oliver-pharr测试方法与iso14577-1《金属材料硬度和材料参数测量与确认实验-第一部分：试验方法》的规定，在获取压入载荷-深度加载及卸载曲线（p-h曲线）的基础上，通过获取最大压入深度、残余压入深度和卸载曲线的拟合曲线（拟合范围选取初试卸载点至卸载曲线上部的40%—95%），可对杨氏模量和硬度值进行定量测量。根据压痕间距至少为80倍最大压痕深度的关系，结合压痕最大深度为2μm的情况，确定压痕之间的间距为160μm。考虑到压痕位置的边缘效应，因此沿着骨长轴径向的皮质骨试件表面宽度方向设置了9行压痕点，长度方向设置了26列压痕点，共计234个压痕点。

将皮质骨试件从纳米压痕仪上取下，将通过石蜡固定在纳米压痕仪上的径向表面抛光。在抛光处理的表面上重复上述操作，以获取皮质骨试件2的下径向表面4的杨氏模量和硬度值数据。

将通过纳米压痕仪获得的皮质骨试件2的杨氏模量与硬度值与压痕位置按照对应关系导入matlab软件中，使用三次插值函数分别绘制出两个径向表面硬度值的平面等高线图，图中xoy平面代表每一个压痕点的位置，z轴代表对应点硬度值的大小。如图3所示，找到试件两个压痕面等高线图中硬度值最低位置的连线，该连线对应着在压缩载荷作用下皮质骨径向表面的裂纹扩展路径。当裂纹从皮质骨径向表面边缘位置开始扩展时，如果裂纹扩展路径的下个位置有多个硬度值最低的区域，则皮质骨试件边缘硬度值最低区域的切线方向所指向的区域为裂纹扩展所经过的区域，即穿过图4中的c区域，该方法适用于取样位置与骨长轴不同夹角的皮质骨试件。

以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。