本发明涉及一种用于高温持久性能实验中夹具阻黏的方法，属于金属高温材料拉力测试技术领域。
背景技术：
高温单晶合金以其具有超高的高温强度，良好的抗氧化和抗腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能，在各种温度下具有良好的组织稳定性和使用可靠性，广泛应用于航空、航天、石油、化工、舰船等重要领域。
如在950～1100℃使用的定向凝固柱晶和单晶高温合金，这类合金在此温度范围内具有优良的综合性能和抗氧化、抗热腐蚀性能。又例如dd402单晶合金，1100℃、130mpa的应力下持久寿命大于100小时，适用于制作新型高性能发动机的一级涡轮叶片。上述高温单晶合金材料在进行持久性能测试中，对高温持久拉伸试验机，尤其是夹持测试样品的夹具提出了极高的要求。
现国内外高端的金属材料高温持久试验机标配的夹具多以螺纹结构连接，该夹持方式和试样加工技术都很成熟。目前，对于1000℃以下的高温持久试验中所用夹具和测试方法，使用一般试验机和夹具都可以检测。随着材料科学的发展，尤其对高温单晶合金的改进和研发使得其耐高温性能不断提高，很多高温单晶合金要求进行1000℃以上的高温持久试验。长期试验发现，对于高温单晶合金夹具，测试温度超过1000℃后，长时间夹持，经常发生试样与夹具粘连，很难卸载，甚至导致测试试样和夹具的报废，极大的降低了检测效率以及造成了资源的浪费。
cn105403451a、cn101706391b、cn201215537y等专利都是改装夹具，同时改变试样的加工方式；而cn102565115b用于高温合金持久试验的夹具及防氧化粘结方法，在夹具螺纹处喷涂耐高温的抗咬合剂，并通过玻璃润滑剂对夹具和试样进行防氧化处理，该发明使用的抗咬合剂在高温时易于液化，必须用玻璃润滑剂封住试样和夹具的螺纹口，操作极为复杂。
本发明涉及1000℃以上高温单晶合金持久试验的夹持及防护，即用于1000℃以上持久试验中防止试样与夹具粘接。
技术实现要素：
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种用于高温持久性能实验中夹具阻黏的方法，其能够在1000℃以上高温单晶合金持久试验中维持夹持及对试样夹具进行防护。
本发明的技术方案，用于高温持久性能实验中夹具阻黏的方法，步骤如下：
（1）将耐高温阻黏剂按每100g加10~20ml溶剂进行超声波混匀，使其达到粘稠的膏状，得到耐高温阻黏剂；
（2）将步骤（1）所得膏状耐高温阻黏剂均匀的涂抹在高温拉力试验夹具的内螺纹以及待测试棒的外螺纹表面；
（3）将步骤（2）所得夹具与持久试验机连接，将待测试棒的两端分别轻轻旋入上下夹具的内螺纹中，调节高温炉的位置及设定温度和力值参数，进行高温拉力试验。
进一步的，步骤（1）所述耐高温阻黏剂具体为氧化硅sio2、碳化硅sic、氧化铝al2o3、氧化钇y2o3、氧化锆zro2、氧化钛tio2、氧化镁mgo、氧化铪hfo2和氧化铈ceo2中的一种或几种。
进一步的，步骤（1）所述耐高温阻黏剂具体为氧化硅sio2和氧化铝al2o3按质量比1:1~5所得混合物。
进一步的，步骤（1）所述耐高温阻黏剂具体为氧化硅sio2和氧化铝al2o3按质量比1:1~5所得混合物及微量碳化硅sic、氧化钇y2o3、氧化锆zro2、氧化钛tio2、氧化镁mgo、氧化铪hfo2和/或氧化铈ceo2。
进一步的，步骤（1）所述超声波混匀具体在100-200w的脉冲功率下混合5-30min。
进一步的，所述耐高温阻黏剂粒度为100~300目。
进一步的，步骤（2）中溶剂为乙醇、丙三醇和去离子水三者按体积比1~3：1：1~2的混合所得溶液。
进一步的，步骤（3）所述高温拉力试验温度为1000~1150℃。
本发明的有益效果：本发明将氧化硅、氧化铝等耐高温和耐烧结的氧化物材料在易挥发的溶剂中混匀，然后均匀涂在试样和夹具的螺纹内。随着炉温的上升和溶剂的挥发，氧化物材料处在试样和夹具间螺纹内，相当于在试样与夹具连接处进行非金属涂层的表面处理，形成了保护层。
本发明所述方法既防止了因高温高热侵蚀产生的老化现象，提高了使用寿命，使得螺纹夹具可在高温下反复使用，节省了大量的资源；又避免了两者之间直接接触，有效的阻止了粘连，方便操作人员拆卸试样和夹具，极大的提高了高温持久试验的效率和成功率。
具体实施方式
实施例1
用于高温持久性能实验中夹具阻黏的方法，步骤如下：
（1）将耐高温阻黏剂碳化硅、氧化铝、氧化铪研磨至160目，按质量比2:1:1混合，按每100g加15ml体积比1:1:1配制的乙醇、丙三醇、去离子水混合溶剂进行100w超声波混匀20min，使其达到粘稠的膏状，得到耐高温阻黏剂；
（2）将步骤（1）所得膏状耐高温阻黏剂均匀的涂抹在高温拉力试验夹具的内螺纹以及待测试棒的外螺纹表面；
（3）将步骤（2）所得夹具与持久试验机连接，将待测试棒的两端分别轻轻旋入上下夹具的内螺纹中，调节高温炉的位置及设置持久应力为50mpa，升温至1100℃，进行高温拉力试验。
实施例2
用于高温持久性能实验中夹具阻黏的方法，步骤如下：
（1）将耐高温阻黏剂氧化硅、氧化铝研磨至200目，按质量比1:3混合，按每100g加10ml体积比2:1:1配制的乙醇、丙三醇、去离子水混合溶剂进行150w超声波混匀25min，使其达到粘稠的膏状，得到耐高温阻黏剂；
（2）将步骤（1）所得膏状耐高温阻黏剂均匀的涂抹在高温拉力试验夹具的内螺纹以及待测试棒的外螺纹表面；
（3）将步骤（2）所得夹具与持久试验机连接，将待测试棒的两端分别轻轻旋入上下夹具的内螺纹中，调节高温炉的位置及设置持久应力为45mpa，升温至1150℃，进行高温拉力试验。
实施例3
用于高温持久性能实验中夹具阻黏的方法，步骤如下：
（1）将耐高温阻黏剂氧化铝、氧化钇、氧化钛和氧化镁研磨至160目，按质量比2:0.5:0.5：0.5混合，按每100g加20ml体积比2:1:2配制的乙醇、丙三醇、去离子水混合溶剂进行200w超声波混匀10min，使其达到粘稠的膏状，得到耐高温阻黏剂；
（2）将步骤（1）所得膏状耐高温阻黏剂均匀的涂抹在高温拉力试验夹具的内螺纹以及待测试棒的外螺纹表面；
（3）将步骤（2）所得夹具与持久试验机连接，将待测试棒的两端分别轻轻旋入上下夹具的内螺纹中，调节高温炉的位置及设置持久应力为50mpa，升温至1000℃，进行高温拉力试验。
上面结合实施例对本发明进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的创造目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，只要符合用于本发明用于高温力学性能实验中夹具阻黏方法原理，都属于本发明的保护范围。