本发明涉及首饰k金元素含量检测技术领域,具体涉及为一种高效检测k金中多种元素含量的方法。
背景技术:
随着贵金属行业的不断发展,人们对贵金属需求不断增加,对检测金属的需求也越来越大。
目前针对k金单一元素检测耗时长,效率有待提高。现有国标火试金检测方法值只针对首饰金的单一元素au检测,因为技术中的集中分金,会导致后期只能检测au元素的含量,不能在同一样品中同时进行多种元素检测,若要进行其他元素检测则需要另取样品进行检测。
技术实现要素:
为了解决现有技术中不能在同一样品中同时进行多种元素检测而存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种高效检测k金中多种元素含量的方法。本发明提供的高效检测k金中多种元素含量的方法,是在国标火试金法的基础上改进,并配合火焰原子吸收仪或原子发射光谱仪icp,达到在同一样品检测过程中检测多种贵金属元素含量的效果,具有高效检测的优点,适于在同一样品检测过程中同时进行多种元素检测。
本发明提供了一种高效检测k金中多种元素含量的方法,该方法包括以下步骤:
(1)取样称量
称量质量为m1的首饰k金样品作为a样品;再单独称量与a样品相同质量m1的首饰k金样品作为b样品;
(2)混合
往步骤(1)中的a样品依次加入99.99%的银粒以及铜片,混合后得到第一合金;步骤(1)中的b样品作为第二合金,不加入银粒和铜片;
(3)灰吹
把一号骨灰皿放在温度为1150℃的一号灰吹炉预热,随后加入铅粒,接着将步骤(2)中的第一合金放入一号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第一合金表面附着残留的灰渣;把二号骨灰皿放在温度为1150℃的二号灰吹炉预热,随后加入与一号骨灰皿中铅粒加入量相同的铅粒,接着将步骤(2)中的第二合金放入二号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第二合金表面附着残留的灰渣;
(4)退火
将步骤(3)中已完成清理灰烬的第一合金轻敲四侧至呈方形,并轻捶第一合金表面至2mm的厚度;用刷子刷去第一合金表面的灰渣;用铁镊子夹起第一合金在800℃~1000℃中退火;
(5)压片
将步骤(4)中已完成退火的第一合金使用手动轧片机进行轧片形成薄片;然后进行第二次退火,煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止;自然降温后,卷成合金卷;
(6)加热分金两次
第一次分金,先将放有沸石和1:1硝酸水溶液30ml的分金烧瓶预热至40℃,然后将步骤(5)得到的合金卷放进分金烧瓶内加热,直至硝酸水溶液呈无色透明状且分金烧瓶壁有冷凝水回流后停止加热,冷却20min,倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷1~2次后倒出纯水;
第二次分金,将20ml的2:1硝酸水溶液加入第一次分金时的分金烧瓶里,加热,直至硝酸水溶液呈无色透明状态且分金烧瓶壁有冷凝水回流后停止加热,冷却20min,倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷2~3次后倒出纯水,完成分金;
将两次分金操作的硝酸水溶液和清洗后的纯水收集得到混合液,加入适量的氧化镧,并定容500ml,之后,使用火焰原子吸收仪或原子发射光谱仪检测混合液里pt元素含量和pd元素含量,得到pt含量g1和pd含量g2;
(7)烘干
将步骤(6)中已经完成分金的合金卷在1150℃烘干90秒后立即取出;
(8)称金
称重步骤(3)中冷却后清理灰烬的第二合金,得到重量g3;称重步骤(7)中烘干后的合金卷,得出金的含量g4,利用差量法算出银的含量g5,
进一步地,步骤(2)中加入的所述铜片的规格是宽度为0.5cm的扁平铜片。
进一步地,步骤(5)中所轧片形成的薄片的规格是厚度为0.15mm~0.2mm,长度为4.5cm~5cm,宽度为0.5cm。
进一步地,步骤(1)中所述a样品和所述b样品的称量质量m1为0.25~0.55g;步骤(2)中所述银粒的加入量为0.45~0.57g,所述铜片的加入量为0.07g;步骤(3)中所述铅粒的加入量为3~6g。
本发明的有益效果是:本发明提供的一种高效检测k金中多种元素含量的方法,在国标火试金法的基础上改进,称取两份相同质量的a样品和b样品,a样品加入银粒和铜片得到第一合金,b样品经灰吹后称重,第一合金经灰吹后依次退火、压片、二次分金、烘干和称金并配合火焰原子吸收仪或icp检测,达到在同一样品检测过程中能同时检测多种贵金属元素含量的效果,缩短检测时间,具有高效检测的优点,适于在同一样品中同时进行多种元素检测,降低检测成本。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白,下面结合具体实施例对本发明作进一步清楚、完整详细地描述说明。应当理解,所述描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高效检测k金中多种元素含量的方法,包括以下步骤进行检测9k的首饰k金样品1的各元素含量:
(1)取样称量
称量质量为0.53512g的9k的首饰k金样品1作为a样品;再单独称量与a样品相同质量0.53512g的首饰k金样品1作为b样品。
(2)混合
往步骤(1)中的a样品依次加入质量为0.4685g的99.99%银粒以及质量为0.07g的规格为宽0.5cm的扁平铜片,混合后得到第一合金;步骤(1)中的b样品作为第二合金,不加入银粒和铜片。
(3)灰吹
把一号骨灰皿放在温度为1150℃的一号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第一合金放入一号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第一合金表面附着残留的灰渣;把二号骨灰皿放在温度为1150℃的二号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第二合金放入二号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第二合金表面附着残留的灰渣。
(4)退火
将步骤(3)中已完成清理灰烬的第一合金轻敲四侧至呈方形,并轻捶第一合金表面至2mm的厚度;用刷子刷去第一合金表面的灰渣;用铁镊子夹起第一合金在800℃~1000℃的高寒液化气的外焰中退火,烧至第一合金通红即可。
(5)压片
将步骤(4)中已完成退火的第一合金使用手动轧片机进行轧片形成规格为长4.5cm宽0.5cm厚0.15mm的薄片;然后进行第二次退火,煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止,以防止薄片过热熔化;自然降温后,卷成合金卷。
(6)水浴加热分金两次
第一次分金,先将放有沸石(白珠)和1:1硝酸水溶液30ml的分金烧瓶预热至40℃进行10min,然后将步骤(5)得到的合金卷放进分金烧瓶内加热,在放置合金卷时,分金烧瓶的瓶口朝向通风橱;分金加热,直至分金烧瓶内由黄烟变至红烟最后无色、硝酸水溶液呈无色透明状且分金烧瓶壁有冷凝水回流、合金由深黑色变成咖啡色(含钯、铂的合金依旧是黑色)后停止加热,冷却20min;倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷和分金烧瓶1~2次后倒出纯水;
第二次分金,将20ml的2:1硝酸水溶液加入第一次分金时的分金烧瓶里,加热,直至硝酸水溶液呈无色透明状态且分金烧瓶壁有冷凝水回流和沸石上浮后停止加热,冷却20min,倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷2~3次后倒出纯水,完成分金;
将两次分金操作的硝酸水溶液和清洗后的纯水收集得到混合液,加入容积v约5ml的氧化镧,并定容500ml;之后,使用火焰原子吸收仪检测混合液里pt元素含量和pd元素含量,分别使用相应的元素灯,使用标液建立标准曲线,检测混合液得到pt含量g1为0.98%和pd含量g2为1.22%。
(7)烘干
将步骤(6)中已经完成分金的合金卷在1150℃烘干90秒后立即取出。
(8)称金
称重步骤(3)中冷却后清理灰烬的第二合金,得到重量g3为0.24145g;称重步骤(7)中烘干后的合金卷,得出金的含量g4为38.06%,利用差量法算出银的含量g5,即根据公式
实施例2
针对10k的首饰k金样品2来检测,按照上述本发明的方法进行检测,包括以下步骤:
(1)取样称量
称量质量为0.48735g的10k的首饰k金样品2作为a样品;再单独称量与a样品相同质量0.48735g的首饰k金样品2作为b样品。
(2)混合
往步骤(1)中的a样品依次加入质量为0.4774g的99.99%银粒以及质量为0.07g的规格为宽0.5cm的扁平铜片,混合后得到第一合金;步骤(1)中的b样品作为第二合金,不加入银粒和铜片。
(3)灰吹
把一号骨灰皿放在温度为1150℃的一号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第一合金放入一号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第一合金表面附着残留的灰渣;把二号骨灰皿放在温度为1150℃的二号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第二合金放入二号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第二合金表面附着残留的灰渣。
(4)退火
将步骤(3)中已完成清理灰烬的第一合金轻敲四侧至呈方形,并轻捶第一合金表面至2mm的厚度;用刷子刷去第一合金表面的灰渣;用铁镊子夹起第一合金在800℃~1000℃的高寒液化气的外焰中退火,烧至第一合金通红即可。
(5)压片
将步骤(4)中已完成退火的第一合金使用手动轧片机进行轧片形成规格为长4.5cm宽0.5cm厚0.15mm的薄片;然后进行第二次退火,煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止,以防止薄片过热熔化;自然降温后,卷成合金卷。
(6)水浴加热分金两次
第一次分金,先将放有沸石(白珠)和1:1硝酸水溶液30ml的分金烧瓶预热至40℃进行10min,然后将步骤(5)得到的合金卷放进分金烧瓶内加热,在放置合金卷时,分金烧瓶的瓶口朝向通风橱;分金加热,直至分金烧瓶内由黄烟变至红烟最后无色、硝酸水溶液呈无色透明状且分金烧瓶壁有冷凝水回流、合金由深黑色变成咖啡色(含钯、铂的合金依旧是黑色)后停止加热,冷却20min;倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷和分金烧瓶1~2次后倒出纯水;
第二次分金,将20ml的2:1硝酸水溶液加入第一次分金时的分金烧瓶里,加热,直至硝酸水溶液呈无色透明状态且分金烧瓶壁有冷凝水回流和沸石上浮后停止加热,冷却20min,倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷2~3次后倒出纯水,完成分金;
将两次分金操作的硝酸水溶液和清洗后的纯水收集得到混合液,加入容积v约5ml的氧化镧,并定容500ml;之后,使用原子发射光谱仪icp检测混合液里pt元素含量和pd元素含量,分别使用相应的元素灯,使用标液建立标准曲线,检测混合液得到pt含量g1为2.14%和pd含量g2为3.46%。
(7)烘干
将步骤(6)中已经完成分金的合金卷在1150℃烘干90秒后立即取出。
(8)称金
称重步骤(3)中冷却后清理灰烬的第二合金,得到重量g3为0.26244g;称重步骤(7)中烘干后的合金卷,得出金的含量g4为42.58%,利用差量法算出银的含量g5,即根据公式
实施例3
针对14k的首饰k金样品3来检测,按照上述本发明的方法进行检测,包括以下步骤:
(1)取样称量
称量质量为0.38619g的14k的首饰k金样品3作为a样品;再单独称量与a样品相同质量0.38619g的首饰k金样品3作为b样品。
(2)混合
往步骤(1)中的a样品依次加入质量为0.4671g的99.99%银粒以及质量为0.07g的规格为宽0.5cm的扁平铜片,混合后得到第一合金;步骤(1)中的b样品作为第二合金,不加入银粒和铜片。
(3)灰吹
把一号骨灰皿放在温度为1150℃的一号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第一合金放入一号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第一合金表面附着残留的灰渣;把二号骨灰皿放在温度为1150℃的二号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第二合金放入二号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第二合金表面附着残留的灰渣。
(4)退火
将步骤(3)中已完成清理灰烬的第一合金轻敲四侧至呈方形,并轻捶第一合金表面至2mm的厚度;用刷子刷去第一合金表面的灰渣;用铁镊子夹起第一合金在800℃~1000℃的高寒液化气的外焰中退火,烧至第一合金通红即可。
(5)压片
将步骤(4)中已完成退火的第一合金使用手动轧片机进行轧片形成规格为长4.5cm宽0.5cm厚0.15mm的薄片;然后进行第二次退火,煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止,以防止薄片过热熔化;自然降温后,卷成合金卷。
(6)水浴加热分金两次
第一次分金,先将放有沸石(白珠)和1:1硝酸水溶液30ml的分金烧瓶预热至40℃进行10min,然后将步骤(5)得到的合金卷放进分金烧瓶内加热,在放置合金卷时,分金烧瓶的瓶口朝向通风橱;分金加热,直至分金烧瓶内由黄烟变至红烟最后无色、硝酸水溶液呈无色透明状且分金烧瓶壁有冷凝水回流、合金由深黑色变成咖啡色(含钯、铂的合金依旧是黑色)后停止加热,冷却20min;倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷和分金烧瓶1~2次后倒出纯水;
第二次分金,将20ml的2:1硝酸水溶液加入第一次分金时的分金烧瓶里,加热,直至硝酸水溶液呈无色透明状态且分金烧瓶壁有冷凝水回流和沸石上浮后停止加热,冷却20min,倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷2~3次后倒出纯水,完成分金;
将两次分金操作的硝酸水溶液和清洗后的纯水收集得到混合液,加入容积v约5ml的氧化镧,并定容500ml;之后,使用火焰原子吸收仪检测混合液里pt元素含量和pd元素含量,分别使用相应的元素灯,使用标液建立标准曲线,检测混合液得到pt含量g1为0.08%和pd含量g2为2.13%。
(7)烘干
将步骤(6)中已经完成分金的合金卷在1150℃烘干90秒后立即取出。
(8)称金
称重步骤(3)中冷却后清理灰烬的第二合金,得到重量g3为0.24535g;称重步骤(7)中烘干后的合金卷,得出金的含量g4为58.95%,利用差量法算出银的含量g5,即根据公式
实施例4
针对18k的首饰k金样品4来检测,按照上述本发明的方法进行检测,包括以下步骤:
(1)取样称量
称量质量为0.25734g的18k的首饰k金样品4作为a样品;再单独称量与a样品相同质量0.25734g的首饰k金样品4作为b样品。
(2)混合
往步骤(1)中的a样品依次加入质量为0.4578g的99.99%银粒以及质量为0.07g的规格为宽0.5cm的扁平铜片,混合后得到第一合金;步骤(1)中的b样品作为第二合金,不加入银粒和铜片。
(3)灰吹
把一号骨灰皿放在温度为1150℃的一号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第一合金放入一号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第一合金表面附着残留的灰渣;把二号骨灰皿放在温度为1150℃的二号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第二合金放入二号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第二合金表面附着残留的灰渣。
(4)退火
将步骤(3)中已完成清理灰烬的第一合金轻敲四侧至呈方形,并轻捶第一合金表面至2mm的厚度;用刷子刷去第一合金表面的灰渣;用铁镊子夹起第一合金在800℃~1000℃的高寒液化气的外焰中退火,烧至第一合金通红即可。
(5)压片
将步骤(4)中已完成退火的第一合金使用手动轧片机进行轧片形成规格为长4.5cm宽0.5cm厚0.15mm的薄片;然后进行第二次退火,煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止,以防止薄片过热熔化;自然降温后,卷成合金卷。
(6)水浴加热分金两次
第一次分金,先将放有沸石(白珠)和1:1硝酸水溶液30ml的分金烧瓶预热至40℃进行10min,然后将步骤(5)得到的合金卷放进分金烧瓶内加热,在放置合金卷时,分金烧瓶的瓶口朝向通风橱;分金加热,直至分金烧瓶内由黄烟变至红烟最后无色、硝酸水溶液呈无色透明状且分金烧瓶壁有冷凝水回流、合金由深黑色变成咖啡色(含钯、铂的合金依旧是黑色)后停止加热,冷却20min;倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷和分金烧瓶1~2次后倒出纯水;
第二次分金,将20ml的2:1硝酸水溶液加入第一次分金时的分金烧瓶里,加热,直至硝酸水溶液呈无色透明状态且分金烧瓶壁有冷凝水回流和沸石上浮后停止加热,冷却20min,倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷2~3次后倒出纯水,完成分金;
将两次分金操作的硝酸水溶液和清洗后的纯水收集得到混合液,加入容积v约5ml的氧化镧,并定容500ml;之后,使用火焰原子吸收仪检测混合液里pt元素含量和pd元素含量,分别使用相应的元素灯,使用标液建立标准曲线,检测混合液得到pt含量g1为0.18%和pd含量g2为0.44%。
(7)烘干
将步骤(6)中已经完成分金的合金卷在1150℃烘干90秒后立即取出。
(8)称金
称重步骤(3)中冷却后清理灰烬的第二合金,得到重量g3为0.20621g;称重步骤(7)中烘干后的合金卷,得出金的含量g4为76.11%,利用差量法算出银的含量g5,即根据公式
实施例5
针对22k的首饰k金样品5来检测,按照上述本发明的方法进行检测,包括以下步骤:
(1)取样称量
称量质量为0.26255g的22k的首饰k金样品5作为a样品;再单独称量与a样品相同质量0.26255g的首饰k金样品5作为b样品。
(2)混合
往步骤(1)中的a样品依次加入质量为0.5698g的99.99%银粒以及质量为0.07g的规格为宽0.5cm的扁平铜片,混合后得到第一合金;步骤(1)中的b样品作为第二合金,不加入银粒和铜片。
(3)灰吹
把一号骨灰皿放在温度为1150℃的一号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第一合金放入一号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第一合金表面附着残留的灰渣;把二号骨灰皿放在温度为1150℃的二号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第二合金放入二号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第二合金表面附着残留的灰渣。
(4)退火
将步骤(3)中已完成清理灰烬的第一合金轻敲四侧至呈方形,并轻捶第一合金表面至2mm的厚度;用刷子刷去第一合金表面的灰渣;用铁镊子夹起第一合金在800℃~1000℃的高寒液化气的外焰中退火,烧至第一合金通红即可。
(5)压片
将步骤(4)中已完成退火的第一合金使用手动轧片机进行轧片形成规格为长4.5cm宽0.5cm厚0.15mm的薄片;然后进行第二次退火,煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止,以防止薄片过热熔化;自然降温后,卷成合金卷。
(6)水浴加热分金两次
第一次分金,先将放有沸石(白珠)和1:1硝酸水溶液30ml的分金烧瓶预热至40℃进行10min,然后将步骤(5)得到的合金卷放进分金烧瓶内加热,在放置合金卷时,分金烧瓶的瓶口朝向通风橱;分金加热,直至分金烧瓶内由黄烟变至红烟最后无色、硝酸水溶液呈无色透明状且分金烧瓶壁有冷凝水回流、合金由深黑色变成咖啡色(含钯、铂的合金依旧是黑色)后停止加热,冷却20min;倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷和分金烧瓶1~2次后倒出纯水;
第二次分金,将20ml的2:1硝酸水溶液加入第一次分金时的分金烧瓶里,加热,直至硝酸水溶液呈无色透明状态且分金烧瓶壁有冷凝水回流和沸石上浮后停止加热,冷却20min,倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷2~3次后倒出纯水,完成分金;
将两次分金操作的硝酸水溶液和清洗后的纯水收集得到混合液,加入容积v约5ml的氧化镧,并定容500ml;之后,使用火焰原子吸收仪检测混合液里pt元素含量和pd元素含量,分别使用相应的元素灯,使用标液建立标准曲线,检测混合液得到pt含量g1为0.43%和pd含量g2为0.15%。
(7)烘干
将步骤(6)中已经完成分金的合金卷在1150℃烘干90秒后立即取出。
(8)称金
称重步骤(3)中冷却后清理灰烬的第二合金,得到重量g3为0.24546g;称重步骤(7)中烘干后的合金卷,得出金的含量g4为91.67%,利用差量法算出银的含量g5,即根据公式
实施例6
针对23.5k的首饰k金样品6来检测,按照上述本发明的方法进行检测,包括以下步骤:
(1)取样称量
称量质量为0.26085g的23.5k的首饰k金样品6作为a样品;再单独称量与a样品相同质量0.26085g的首饰k金样品6作为b样品。
(2)混合
往步骤(1)中的a样品依次加入质量为0.5675g的99.99%银粒以及质量为0.07g的规格为宽0.5cm的扁平铜片,混合后得到第一合金;步骤(1)中的b样品作为第二合金,不加入银粒和铜片。
(3)灰吹
把一号骨灰皿放在温度为1150℃的一号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第一合金放入一号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第一合金表面附着残留的灰渣;把二号骨灰皿放在温度为1150℃的二号灰吹炉预热,随后放入质量为6g的铅粒,接着将步骤(2)中的第二合金放入二号骨灰皿中进行灰吹20min后立即取出,在冷却后清理第二合金表面附着残留的灰渣。
(4)退火
将步骤(3)中已完成清理灰烬的第一合金轻敲四侧至呈方形,并轻捶第一合金表面至2mm的厚度;用刷子刷去第一合金表面的灰渣;用铁镊子夹起第一合金在800℃~1000℃的高寒液化气的外焰中退火,烧至第一合金通红即可。
(5)压片
将步骤(4)中已完成退火的第一合金使用手动轧片机进行轧片形成规格为长4.5cm宽0.5cm厚0.15mm的薄片;然后进行第二次退火,煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止,以防止薄片过热熔化;自然降温后,卷成合金卷。
(6)水浴加热分金两次
第一次分金,先将放有沸石(白珠)和1:1硝酸水溶液30ml的分金烧瓶预热至40℃进行10min,然后将步骤(5)得到的合金卷放进分金烧瓶内加热,在放置合金卷时,分金烧瓶的瓶口朝向通风橱;分金加热,直至分金烧瓶内由黄烟变至红烟最后无色、硝酸水溶液呈无色透明状且分金烧瓶壁有冷凝水回流、合金由深黑色变成咖啡色(含钯、铂的合金依旧是黑色)后停止加热,冷却20min;倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷和分金烧瓶1~2次后倒出纯水;
第二次分金,将20ml的2:1硝酸水溶液加入第一次分金时的分金烧瓶里,加热,直至硝酸水溶液呈无色透明状态且分金烧瓶壁有冷凝水回流和沸石上浮后停止加热,冷却20min,倒出硝酸水溶液,用纯水清洗合金卷2~3次后倒出纯水,完成分金;
将两次分金操作的硝酸水溶液和清洗后的纯水收集得到混合液,加入容积v约5ml的氧化镧,并定容500ml;之后,使用火焰原子吸收仪检测混合液里pt元素含量和pd元素含量,分别使用相应的元素灯,使用标液建立标准曲线,检测混合液得到pt含量g1为0.03%和pd含量g2为0.01%。
(7)烘干
将步骤(6)中已经完成分金的合金卷在1150℃烘干90秒后立即取出。
(8)称金
称重步骤(3)中冷却后清理灰烬的第二合金,得到重量g3为0.25615g;称重步骤(7)中烘干后的合金卷,得出金的含量g4为98.12%,利用差量法算出银的含量g5,即根据公式
不同k金含量的首饰k金样品检测数据记录表
根据上表可以看出,采用本发明的检测方法可以在同一首饰k金样品检测过程中能同时检测包括au、ag、pt和pd等多种贵金属元素含量,缩短检测时间,具有高效检测的优点,适于在同一样品中同时进行多种元素检测,降低检测成本。
以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明,但本发明并不限于所述实施例,熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做作出种种的等同变形或替换,这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。