一种用于氯化钙溶液中微量铀含量ICP—AES测定方法与流程

本发明属于核燃料循环中分析领域，具体涉及一种用于氯化钙溶液中微量铀含量icp—aes测定方法。

背景技术：

氯化钙盐水作为车间生产管道的防冻液，对161大罐及输送管道起调节温度的作用，由于盐水具有腐蚀性，对盐水中铀含量进行测定，是为了监控生产管道及罐内储存产品是否发生渗漏，预防管道渗漏的事故隐患，防止产品流失，有效提高现场监控能力。其分析数据的准确度及分析时间的长短对判断工艺生产管道渗漏、及时维护具有重要意义。氯化钙盐水其主要成分是氯化钙，要想对其中的铀含量进行测定，必须排除大量钙离子干扰，为了及时、准确的完成现场监控，分析时间不能过长，要在最短的时间内准确完成分析才能更好地监控指导生产。

目前对于氯化钙盐水中铀含量的测定方法主要有：激光荧光法、分光光度法、氧化还原滴定法等，不管是那种方法都是利用tbp把铀从氯化钙盐水中萃取出来，加入各种抗干扰试剂，然后进行萃取反萃进行提纯，整个操作过程繁琐，试剂用量品种多，分析周期时间长，精密度差、回收率低。

目前结合工艺现场实际情况，并依据调研资料，研发一种用icp光谱仪测量氯化钙盐水中微量铀的分析方法，能够实现氯化钙盐水中微量铀快速准确的测量，为工艺及时提供数据支持，已成为一种技术需求和生产需求。

技术实现要素：

本发明的目的在于：开发一套适用于氯化钙盐水中微量铀的测定技术，解决我国铀转化工艺过程中利用氯化钙盐水中铀含量控制设备管道泄漏的难题。

本发明的技术方案如下：一种用于氯化钙溶液中微量铀含量icp—aes测定方法，包括以下步骤：

s1：样品处理

移取1ml氯化钙溶液放置50ml烧杯中，加入1ml浓硫酸使之产生硫酸钙沉淀，用蒸馏水过滤定容至20ml容量瓶中；同时做不含铀的氯化钙溶液试剂空白实验；

s2：样品测定

设定icap光谱仪工作条件，调节仪器；

s3：待仪器稳定后，将5mol/l的硝酸溶液与含有1微克/毫升铀且浓度为5mol/l的硝酸溶液分别作为低标溶液及高标溶液在icp光谱仪上进样；

s4：将s1中处理好的样品溶液及s1中的空白试剂，在icap光谱仪上进行测定。

所述s2中，icap光谱仪工作条件为rf功率：1150w；固定雾化气流量：0.5l/min；辅助气流量为0.5l/min；积分时间：1s；元素分析线：409.0nm。

所述s3中，由仪器自动进行各待测元素标准曲线的绘制。

所述s4中，待标准溶液进样完成后，用蒸馏水清洗进样管道1min。

本发明的显著效果在于：结合氯化钙对微量铀测量的干扰特性，研发了一套可用于氯化钙溶液中微量铀的测量方法，该方法具有操作简单，准确度高，切实可行的特点，通过本方法可以将大量的钙元素去除，获得含有少量钙离子的含铀溶液，可以直接进行icp光谱法测量。其具体特点如下所述：

1)操作过程简单，利用硫酸根与钙离子形成硫酸钙将大量钙离子除去，具有操作简单，过程可靠的优点；

2)分析周期短，经过一步反应就可除去大量钙离子，具有及时性的特点。

3)本发明路线简单，易于实现工业化应用，且具有显著的经济效益和环保效益。

附图说明

图1为本发明所述的用于氯化钙溶液中微量铀含量icp—aes测定方法流程图；

具体实施方式

一种用于氯化钙溶液中微量铀含量icp—aes测定方法，包括以下步骤：

s1：样品处理

准确移取1ml氯化钙溶液放置50ml烧杯中，缓慢加入1ml浓硫酸使之产生硫酸钙沉淀，用蒸馏水过滤定容至20ml容量瓶中；同时做不含铀的氯化钙溶液试剂空白实验；

s2：样品测定

设定icap光谱仪工作条件，rf功率：1150w；固定雾化气流量：0.5l/min；辅助气流量为0.5l/min；积分时间：1s；元素分析线：409.0nm；调节仪器，

s3：待仪器稳定后，将5mol/l的硝酸溶液与含有1微克/毫升铀且浓度为5mol/l的硝酸溶液分别作为低标溶液及高标溶液在icp光谱仪上进样，由仪器自动进行各待测元素标准曲线的绘制。

s4：待标准溶液进样完成后，用蒸馏水清洗进样管道1min，将s1中处理好的样品溶液及不含铀的氯化钙溶液(即s1中的空白试剂)，在icap光谱仪上进行测定。

技术特征：

技术总结
一种用于氯化钙溶液中微量铀含量ICP—AES测定方法，包括以下步骤：S1：样品处理移取1ml氯化钙溶液放置50mL烧杯中，加入1mL浓硫酸使之产生硫酸钙沉淀，用蒸馏水过滤定容至20ml容量瓶中；同时做不含铀的氯化钙溶液试剂空白实验；S2：样品测定设定ICAP光谱仪工作条件，调节仪器；S3：待仪器稳定后，将5mol/L的硝酸溶液与含有1微克/毫升铀且浓度为5mol/L的硝酸溶液分别作为低标溶液及高标溶液在ICP光谱仪上进样；S4：将S1中处理好的样品溶液及S1中的空白试剂，在ICAP光谱仪上进行测定。

技术研发人员：邹玲;陆文博;王伟;蒙秀君;虎生君;侯永刚;张清杰;宗晓媛;贾丽华;陆燕;刘莉
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：2018.12.27
技术公布日：2019.04.05