一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法与流程

本发明属于核燃料循环中分析领域，具体涉及一种用于二氧化铀中微量钽的icp—aes测定方法。

背景技术：

二氧化铀作为核电浓缩铀的重要原料。随着我国核电事业的不断发展，对产品质量的控制要求更加严格，其产品质量的优劣将直接响到核电的稳定运行。因此，必须对二氧化铀中杂质含量的测量要尽可能的准确、全面，保证分析结果的可靠性是非常重要的。建立二氧化铀中钽的分析方法，其目的就是为了给六氟化铀产品质量提供有力的分析保障。

目前对于钽元素的测量主要以化学法为主，具体操作过程为：首先用浓硝酸溶解样品后，钽以ta2o5的形式存在(ta2o5不溶于硝酸)，用tbp二甲苯萃取基体铀，将水相中的ta2o5加氢氟酸溶解，灼烧破坏残存的tbp，再用氢氟酸溶解残渣，低温蒸干后，用氢氟酸-硝酸混酸溶液微热溶解残渣后进行测量。化学法的缺点是分析周期长，操作繁琐，且准确度和精度都较差。无法满足二氧化铀中钽的分析需求，因此我们通过实验建立了光谱法测定二氧化铀中钽元素的分析方法，此方法具有操作简便、准确度、精密度高的特点完全可满足二氧化铀中钽的分析需。

技术实现要素：

本发明的目的在于：建立一套具有灵敏度高、测量速度快、分析范围广的分析方法，满足二氧化铀中钽的分析需求，为工艺提供可靠的数据支持。同时完善二氧化铀中钍的分析方法。

本发明的技术方案如下：一种用于二氧化铀中微量钽的icp—aes测定方法，包括以下步骤：

s1：称取0.2840g二氧化铀试样置于50ml坩埚中，加入1.0ml浓盐酸和2ml浓硝酸,放置电热板上加热溶解；

s2：加热至坩埚中无明显液体存在后，取下放置至室温，然后用混酸上柱将钽元素与铀进行淋洗分离，并接淋洗液定容至10ml容量瓶中，即为样品溶液；并将不含二氧化铀试样，仅含有混酸的溶液作为试剂空白样品；

s3：设定工作条件，icap光谱仪rf功率：1150w；固定雾化器流量：0.5l/min；辅助气流量为0.5l/min；积分时间：1s；元素分析线：2400nm设置icap光谱仪，并按照钽元素分析线调节icap光谱仪，待仪器稳定后，将低标溶液及高标溶液在icp光谱仪上进样，进行各待测元素标准曲线的绘制，

s4：用蒸馏水清洗进样管道，将s2中的样品溶液及试剂空白样品，在icap光谱仪上进行测定。

所述s1中，称取0.2840g二氧化铀，准至0.1mg，以250mg铀计算。

所述s1中，电热板的温度为80℃～100℃。

所述s1中，二氧化铀试样置于50ml四氟乙烯坩埚中。

所述s2中，混酸为2g/l草酸，0.1mol/l氢氟酸，5mol/l硝酸。

所述s3中，低标溶液为s2中的混酸溶液，高标溶液为1微克/毫升的钽加s2中的混酸溶液；

所述s4中，用蒸馏水清洗进样管道1min。

所述s4中，结果精确至μg/ml。

本发明的显著效果在于：本方法是基于钽元素在酸性介质中的特殊性而建立的，钽容易沉淀，不易被一般的酸淋洗下来，和铀无法分开。常规的分析方法是用5mol/l的硝酸淋洗钽元素，钽元素的回收率只有80％左右，而采用混酸作为淋洗液可以实现钽元素和铀的完全分离，回收率达到95％以上，相对标准偏差优于10％。具体特点如下所述：

1)具有分析周期短，分析样品多的特点。化学法处理钽元素必须用离心机进行铀分离，一次只能处理6个样品，每次离心时间为60分钟，然后进行萃取灼烧破坏tbp，一般分析周期在3小时左右。光谱法一次最多能分析15个样品，一般分析周期在2小时左右。

2)具有准确度高的特点。光谱法分析钽元素时用混酸(混酸溶液：草酸2.0g/l，氢氟酸：0.1mol/l,硝酸：5mol/l)进行淋洗分离，回收率在95％以上。化学法回收率一般在80％左右。

3)具有简单易操作的特点，整个分析过程只包括溶解、分离、定容、测量4个步骤。

附图说明

图1为本发明所述的用于二氧化铀中微量钽的icp—aes测定方法流程图；

具体实施方式

一种用于二氧化铀中微量钽的icp—aes测定方法，包括以下步骤：

s1：称取0.2840g(准至0.1mg，以250mg铀计算)二氧化铀试样置于50ml四氟乙烯坩埚中，加入1.0ml浓盐酸和2ml浓硝酸,放置电热板上加热溶解，电热板的温度为80℃～100℃；

s2：加热至四氟乙烯坩埚中无明显液体存在后，取下放置至室温，然后用混酸上柱将钽元素与铀进行淋洗分离，混酸为2g/l草酸，0.1mol/l氢氟酸，5mol/l硝酸，并接淋洗液定容至10ml容量瓶中，即为样品溶液；并将不含二氧化铀试样，仅含有混酸的溶液作为试剂空白样品

s3：设定工作条件，icap光谱仪rf功率：1150w；固定雾化器流量：0.5l/min；辅助气流量为0.5l/min；积分时间：1s；元素分析线：2400nm设置icap光谱仪，并按照钽元素分析线调节icap光谱仪，待仪器稳定后，将低标溶液及高标溶液在icp光谱仪上进样，由仪器自动进行各待测元素标准曲线的绘制，其中低标溶液为s2中的混酸溶液，高标溶液为1微克/毫升的钽加s2中的混酸溶液；

s4：用蒸馏水清洗进样管道1min，将s2中的样品溶液及试剂空白样品，在icap光谱仪上进行测定，结果精确至μg/ml。

技术特征：

技术总结
一种用于二氧化铀中微量钽的ICP—AES测定方法，包括以下步骤：S1：称取0.2840g二氧化铀试样置于50ml坩埚中，加入1.0ml浓盐酸和2ml浓硝酸,放置电热板上加热溶解；S2：加热至坩埚中无明显液体存在后，取下放置至室温，然后用混酸上柱将钽元素与铀进行淋洗分离，并接淋洗液定容至10ml容量瓶中，即为样品溶液；并将不含二氧化铀试样，仅含有混酸的溶液作为试剂空白样品；S3：设定工作条件，待仪器稳定后，将低标溶液及高标溶液在ICP光谱仪上进样，进行各待测元素标准曲线的绘制，S4：用蒸馏水清洗进样管道，将S2中的样品溶液及试剂空白样品，在iCAP光谱仪上进行测定。

技术研发人员：王伟;虎生君;邹玲;侯永刚;陆文博;张鑫;贾丽华;陆燕;武国章;刘莉;宗晓媛
受保护的技术使用者：中核四0四有限公司
技术研发日：2018.12.27
技术公布日：2019.04.05