一种用于氮化铝单晶生长的钽金属件碳化方法
【专利摘要】本发明公开了一种用于氮化铝单晶生长的钽金属件碳化方法，所述碳化方法包括如下步骤：1)碳化钽件的清洗：对碳化钽件进行清洗；2)裁剪碳毡片：依据碳化钽件的几何外形以及尺寸大小，将碳毡裁剪成设定形状的碳毡；3)组装：将裁剪好的碳毡、碳粉、碳化钽件层叠有秩地放置在加热筒内；4)碳化：对加热筒进行加热，以完成对碳化钽件的碳化；5)取出碳化钽件并清洗：从发热筒内取出碳化钽件并进行清洗；6)将步骤5)中清洗后的碳化钽件干燥后储藏备用。本申请的碳化方法能够充分利用发热筒内的容量空间，提高了空间利用率，切实有效地减少了能源浪费，且碳化钽件的碳化非常均匀。
【专利说明】
一种用于氮化铝单晶生长的钽金属件碳化方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种用于氮化铝单晶生长的钽金属件碳化方法。
【背景技术】
[0002]氮化铝材料属于m-V族宽禁带半导体材料，其直接禁带宽度为6.2eV，氮化铝大尺寸单晶具有高的热导率和化学稳定性，由于其具有良好的理化性能，所以在高温、高频、高功率器件及深紫外光电子器件以及自旋半导体器件方面均具有广阔的应用前景;又铝Al和镓Ga、铟In元素隶属同族，其和氮元素均可形成六方纤锌矿结构的晶体材料，通过人为的技术手段可实现三元或者四元化合物，以此来制备具有带隙宽度可调节的晶体材料，进一步可形成带隙宽度可调的晶体材料。又氮化铝材料是氮化镓外延生长的理想衬底，所以氮化铝单晶具有很好的市场应用价值。
[0003]目前，氮化铝体单晶的生长主要利用物理气相沉积法原理，采用中频感应炉将原料加热，氮化铝原料升华后重新在温度较低的衬底上形成有序沉积，从而完成氮化铝体单晶的生长。由于氮化铝体单晶生长温度较高，负压高温条件下的铝原子具有较高的活性，此给选择何种材质的坩祸用于氮化铝单晶生长带来了一定的难题。碳化钽具有较高的化学惰性使其成为了氮化铝单晶生长的首选材料。具有硬脆性的碳化钽不易加工成型，一般制备碳化钽坩祸的技术路线是先制备出钽坩祸，再将钽坩祸进行高温碳化，以此制备的碳化钽可以满足氮化铝单晶生长。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种用于氮化铝单晶生长的钽金属件碳化方法，该方法能够充分利用发热筒内的容量空间，提高了空间利用率，切实有效地减少了能源浪费，且碳化钽件的碳化非常均匀。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]—种用于氮化铝单晶生长的钽金属件碳化方法，所述碳化方法包括如下步骤:
[0007]I)钽金属件的清洗:对钽金属件进行清洗；
[0008]2)裁剪碳毡片:依据钽金属件的几何外形以及尺寸大小，将碳毡裁剪成设定形状的碳租；
[0009]3)组装:将裁剪好的碳毡、碳粉、钽金属件层叠有秩地放置在加热筒内；
[0010]4)碳化:对加热筒进行加热，以完成对钽金属件的碳化；
[0011 ] 5)取出碳化钽件并清洗:从发热筒内取出碳化钽件并进行清洗；
[0012 ] 6)将步骤5)中清洗后的碳化钽件干燥后储藏备用。
[0013]进一步，步骤I)具体为:将钽金属件浸没在丙酮中，超声处理2?30分钟后取出，再在无水乙醇中超声处理O?5分钟两次；用纯水清洗后将钽金属件置于浓度为5%?65%的硫酸氢钾溶液中超声处理3?60分钟，取出后在浓度适当的盐酸溶液中超声处理O?30分钟，用纯水清洗后再用无水乙醇清洗一次，吹干备用。[OOM]进一步，步骤3)具体为:
[0015]a.先将发热筒清理，之后将碳粉均匀平铺在发热筒底部，其厚度累铺5mm厚时，将裁剪好的碳毡缓缓地置于碳粉层上；
[0016]b.在已置入的碳毡上均匀地平铺上一层设定厚度的碳粉，再在碳粉层上缓缓地放置裁剪好的碳毡，碳毡的几何形状、尺寸大小、放置方式基于钽金属件而定；
[0017]c.将钽金属件固定在碳毡中，之后将碳粉均匀地填充在碳毡与钽金属件之间，直至碳粉将钽金属件淹没其中，碳粉上层面高于钽金属件上层面；
[0018]d.将无孔碳毡轻放在碳粉层上，再将碳粉均匀地平铺在无孔碳毡上；
[0019]e.重复操作步骤a、b、c、d，直至将所有钽金属件层叠有秩地其累放在发热筒内。
[0020]进一步，步骤4)具体为:对加热筒进行加热，在高温2050?2300°C保持8?100小时，压力保持在I?9万帕。
[0021]进一步，步骤5)具体为:从发热筒内取出的碳化后的碳化钽件后，将碳化钽物件表面的粘附物擦拭掉;将碳化钽物件浸入丙酮或酒精液体中超声处理2?30分钟，取出后再将碳化钽物件置于纯水中超声处理I?3次，每次0.5?5分钟；之后再将碳化钽物件放置在浓硫酸溶液中，在超声仪中水浴加热至50?70 °C，维持20?60分钟，之后将碳化钽物件从浓硫酸中取出，用纯水将碳化钽物件表面的浓硫酸清除完后，再将碳化钽物件放置在盐酸溶液中超声处理5?30分钟，再将碳化钽物件纯水超声清洗I?5次。
[0022]本发明具有以下有益技术效果:
[0023]本发明的碳化钽件碳化方法能够充分利用发热筒内的容量空间，提高了空间利用率，切实有效地减少了能源浪费，且碳化钽件的碳化非常均匀。
【附图说明】
[0024]图1是本发明的碳化钽件碳化方法组装多个钽坩祸盖的示意图；
[0025]图2是本发明的碳化钽件碳化方法组装一个钽坩祸盖和一个钽坩祸体的示意图；
【具体实施方式】
[0026]下面，参考附图，对本发明进行更全面的说明，附图中示出了本发明的示例性实施例。然而，本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本发明全面和完整，并将本发明的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。
[0027]为了易于说明，在这里可以使用诸如“上”、“下”“左” “右”等空间相对术语，用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是，除了图中示出的方位之外，空间术语意在于包括装置在使用或操作中的不同方位。例如，如果图中的装置被倒置，被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上” O因此，示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位(旋转90度或位于其他方位)，这里所用的空间相对说明可相应地解释。
[0028]本申请提供了一种用于氮化铝单晶生长的碳化钽件碳化方法，所述碳化方法包括如下步骤:
[0029]I)钽金属件的清洗:对钽金属件进行清洗;钽坩祸、钽坩祸盖在经过机械加工成型后，钽金属件表面有较多的物理或化学吸附物，如钽金属件表面的粘附油脂污物，同时，由于机械加工和长期暴露在空气中，钽金属件表面吸附有氧原子以及其他原子;将钽金属件浸没在丙酮中，超声处理2?30分钟后取出，再在无水乙醇中超声处理O?5分钟两次；用纯水清洗后将钽金属件置于浓度为5%?65%的硫酸氢钾溶液中超声处理3?60分钟，取出后在浓度适当的盐酸溶液中超声处理O?30分钟，用纯水清洗后再用无水乙醇清洗一次，吹干备用。
[0030]2)裁剪碳毡片:依据钽金属件的几何外形以及尺寸大小，使用碳毡的裁剪模具将碳毡裁剪成一定形状的碳毡;为了更好地增加发热筒内空间利用率和有效减少能源浪费，同时使具有规则外形的钽金属件碳化的更为均匀，需要在发热筒内层错有秩地放置数层碳毡片。利用碳毡的裁剪模具将碳毡裁剪成大小适合的圆片，依据钽金属件的外形以及尺寸大小，裁剪出大小适合的环状碳毡。
[0031]3)组装:将裁剪好的碳毡、碳粉、钽金属件层叠有秩地放置在加热筒内；组装时最大可能地使钽金属件周围均匀分布有一定厚度的碳粉，以使在碳化过程中有足够的碳原子向钽金属内部扩散并键合。裁剪后的石墨毡片、碳粉、碳化钽件层叠有秩地放置在加热筒内。
[0032]4)碳化:对加热筒进行加热，以完成对钽金属件的碳化;均匀加热，缓慢降温。从室温向高温加热过程中，升降温速率均不宜过快;尤其是降温速率应适当降低。在高温2050?2300°C保持8?100小时，压力保持在I?9万帕。
[0033]5)取出碳化钽件并清洗:从发热筒内取出碳化钽件并进行清洗;碳化后的碳化钽表面粘附有很多碳粉，需要清洗。从发热筒内取出的碳化钽物件后，需要将碳化钽表面的粘附物擦拭掉;将碳化钽物件浸入丙酮或酒精液体中超声处理2?30分钟，取出后再将碳化钽物件置于纯水中超声处理I?3次，每次0.5?5分钟；之后再将碳化钽物件放置在浓硫酸溶液中，在超声仪中水浴加热至50?70°C，时20?60分钟，之后将碳化钽物件从浓硫酸中取出，用纯水将碳化钽物件表面的浓硫酸清除完后，再将碳化钽物件放置在盐酸溶液中超声处理5?30分钟，再将碳化钽物件纯水超声清洗I?5次。
[0034]6)将步骤5)中清洗后的碳化钽件干燥后储藏备用。
[0035]下面结合具体实施例对本申请的组装过程作进一步的说明:
[0036]如图1所示，1.先将发热筒清理，之后将碳粉均匀平铺在发热筒底部，其厚度累铺5_厚时，将裁剪好的无孔碳毡缓缓地置于碳粉层上。
[0037]2.在已置入的碳毡上均匀地平铺上一层设定厚度的碳粉，例如厚度为5mm，再在碳粉层上缓缓地放置一片裁剪好的碳毡，碳毡的孔径大小以钽坩祸盖外径尺寸为依据。
[0038]3.将钽坩祸盖放置在碳毡3的孔槽中，之后将碳粉均匀地填充在碳毡与钽金属件之间，直至碳粉将钽金属件淹没其中，碳粉上层面高于钽金属件上层面;优选地，碳粉上层面高于钽金属件上层面5mm。
[0039]4.将无孔碳毡轻放在碳粉层上，再将碳粉均匀地平铺在无孔碳毡上。
[0040]5.重复操作步骤1、2、3、4，将多个钽坩祸盖层叠有秩地其累放在发热筒内。
[0041]图1中，I为发热筒盖，2为间隙，3为带孔碳毡，4、5、9、10为碳粉层，6为钽坩祸盖，7为无孔碳毡，8为发热筒。
[0042]如图2所示，1.先将发热筒清理，之后将碳粉均匀平铺在发热筒底部，其厚度累铺5mm厚时，将裁剪好的无孔碳毡缓缓地置于碳粉层上。
[0043]2.在已置入的碳毡上均匀地平铺上一层设定厚度的碳粉，例如厚度为5mm，再在碳粉层上缓缓地放置一片裁剪好的碳毡，碳毡的孔径大小以钽坩祸盖外径尺寸为依据。
[0044]3.将钽坩祸盖放置在带孔碳毡3的孔槽中，之后将碳粉均匀地填充在碳毡与钽金属件之间，直至碳粉将钽金属件淹没其中，碳粉上层面高于钽金属件上层面;优选地，碳粉上层面高于钽金属件上层面5mm。
[0045]4.将无孔碳毡轻放在碳粉层上，再将碳粉均匀地平铺在无孔碳毡上。
[0046]5.重复操作步骤1、2，将钽坩祸体置于带孔碳毡的孔内，且保证铅垂中心线同轴，再将碳粉装填其中，在据坩祸体口上沿位置，将碳粉均匀平铺，平铺后的碳粉层上放置带孔碳毡，同时依次装上碳粉层和无孔碳毡层。
[0047]6.清理发热筒上沿，盖上发热筒盖;保证发热筒盖与发热筒内最上层碳毡之间有一定间隙。
[0048]图2中，1-发热筒盖，2_间隙，3_带孔碳租，4、5、9、IO-碳粉，6-组i甘祸盖，7_无孔碳租，8-发热筒，11_组纟甘祸体。
[0049]上面所述只是为了说明本发明，应该理解为本发明并不局限于以上实施例，符合本发明思想的各种变通形式均在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种用于氮化铝单晶生长的钽金属件碳化方法，其特征在于，所述碳化方法包括如下步骤: 1)钽金属件的清洗:对钽金属件进行清洗； 2)裁剪碳毡片:依据钽金属件的几何外形以及尺寸大小，将碳毡裁剪成设定形状的碳毡； 3)组装:将裁剪好的碳毡、碳粉、钽金属件层叠有秩地放置在加热筒内； 4)碳化:对加热筒进行加热，以完成对钽金属件的碳化； 5)取出碳化钽件并清洗:从发热筒内取出碳化钽件并进行清洗； 6)将步骤5)中清洗后的碳化钽件干燥后储藏备用。2.根据权利要求1所述的钽金属件碳化方法，其特征在于，步骤I)具体为:将钽金属件浸没在丙酮中，超声处理2?30分钟后取出，再在无水乙醇中超声处理O?5分钟两次；用纯水清洗后将钽金属件置于浓度为5%?65%的硫酸氢钾溶液中超声处理3?60分钟，取出后在浓度适当的盐酸溶液中超声处理O?30分钟，用纯水清洗后再用无水乙醇清洗一次，吹干备用。3.根据权利要求1所述的钽金属件碳化方法，其特征在于，步骤3)具体为: a.先将发热筒清理，之后将碳粉均匀平铺在发热筒底部，其厚度累铺5mm厚时，将裁剪好的碳毡缓缓地置于碳粉层上； b.在已置入的碳毡上均匀地平铺上一层设定厚度的碳粉，再在碳粉层上缓缓地放置裁剪好的碳毡，碳毡的几何形状、尺寸大小、放置方式基于钽金属件而定； c.将钽金属件固定在碳毡中，之后将碳粉均匀地填充在碳毡与钽金属件之间，直至碳粉将钽金属件淹没其中，碳粉上层面高于钽金属件上层面； d.将无孔碳毡轻放在碳粉层上，再将碳粉均匀地平铺在无孔碳毡上； e.重复操作步骤a、b、c、d，直至将所有钽金属件层叠有秩地其累放在发热筒内。4.根据权利要求1所述的钽金属件碳化方法，其特征在于，步骤4)具体为:对加热筒进行加热，在高温2050?2300°C保持8?100小时，压力保持在I?9万帕。5.根据权利要求1所述的钽金属件碳化方法，其特征在于，步骤5)具体为:从发热筒内取出的碳化后的碳化钽件后，将碳化钽物件表面的粘附物擦拭掉;将碳化钽物件浸入丙酮或酒精液体中超声处理2?30分钟，取出后再将碳化钽物件置于纯水中超声处理I?3次，每次0.5?5分钟;之后再将碳化钽物件放置在浓硫酸溶液中，在超声仪中水浴加热至50?70°C，维持20?60分钟，之后将碳化钽物件从浓硫酸中取出，用纯水将碳化钽物件表面的浓硫酸清除完后，再将碳化钽物件放置在盐酸溶液中超声处理5?30分钟，再将碳化钽物件纯水超声清洗I?5次。
【文档编号】C01B31/30GK106087062SQ201610509503
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】程章勇
【申请人】北京华进创威电子有限公司