一种二硫化铼单晶的生长方法
【专利摘要】本发明提供了一种二硫化铼单晶的生长方法，取一定比例的三氧化铼与过量的硫粉混合放入石英管中并抽真空，在400℃下保温一至两天后，将得到的粉末研细后放在酒精灯上灼烧，去除多余的硫，得到纯度较高的二硫化铼多晶；将得到的去硫后的二硫化铼多晶与输运剂溴混合后，封入石英管并抽真空后放入多温区炉，利用化学气相输运法生长出二硫化铼单晶。
【专利说明】
一种二硫化铼单晶的生长方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种二硫化铼单晶的生长方法。
【背景技术】
[0002]过渡金属硫化物MS2(M可为W、Mo、Re等过渡金属材料)在二维材料单晶中占有了重要的比例，作为二维原子晶体材料家族的重要成员，二硫化铼(ReS2)具有不同于传统二维材料的结构和性质:低晶格对称性导致了二硫化铼独特的二维面内各向异性光学和电学性质，从而可以在场效应晶体管、光电探测器和新概念器件等方面具有极大应用价值，因此二硫化铼也成为了当今二维材料研究方向的热门材料。然而，受该材料结构和性质特殊性所困，该材料块材的制备仍然面临诸多问题。首先是制备该材料所需的铼源，其价态繁多，导致生长不可控;而单质铼的熔点高达3180°C，沸点更高达5900°C，从而导致其生长效率特别低;特别是ReS2低的晶格对称性和弱的层间偶合作用使该材料块材的生长行为比传统二维材料的生长更加复杂，材料的获取相对其他二维材料块材更为不易，这也阻碍其在光学和电学方面的更深入的研究。
【发明内容】
[0003]为了获得在实验中所需要使用的高纯度二硫化铼单晶材料，本发明提供了一种二硫化铼单晶的生长方法。
[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:取一定比例的三氧化铼与过量的硫粉混合放入石英管中并抽真空，在400°C下保温一至两天后，将得到的粉末研细后放在酒精灯上灼烧，去除多余的硫，得到纯度较高的二硫化铼多晶。将得到的去硫后的二硫化铼多晶与输运剂溴混合后，封入石英管并抽真空后放入多温区炉，利用化学气相输运法生长出二硫化铼单晶。
[0005]本发明的有益效果是:可以获得高纯度、高品质的二硫化铼单晶晶体。
[0006]【具体实施方式】:
实施例:
1.称取三氧化铼0.936g、纯硫粉0.28g(适量的量为0.256g)，倒入内径13mm、长约15cm
的一段石英管中，并抽真空后两头密封。
[0007]2.将密封好的石英管放置在箱式炉中，2小时升温至400摄氏度。
[0008]3.维持单温区管式炉炉中温度为400摄氏度，恒温24小时。
[0009]4.取出合成的粉末，研细后，放在酒精灯上灼烧15分钟以上，以去除多余的硫。[00?0] 5.将灼烧后剩余的粉末，倒入内径13mm、长约20cm的一段石英管中，并加入40mg溴后，抽真空，并两头當封。
[0011]6.将石英管放入三温区炉，装有样品的一端放置在三温区炉中间温区，并用12小时将中间温区温度升至960摄氏度，将两边温区温度升至920摄氏度，恒温4-5天。
[0012]7.12小时将三温区炉的三个温区降至室温，即可在石英管的一端得到大小为4mm的二硫化铼片状单晶。
【主权项】
1.一种二硫化铼单晶的生长方法，其特征在于取一定比例的三氧化铼与过量的硫粉制得二硫化铼多晶后，将得到的粉末研细后放在酒精灯上灼烧去硫，并将得到的去硫后二硫化铼多晶与输运剂溴混合后，利用化学气相输运法生长出二硫化铼单晶。2.根据权利要求1所述的一种二硫化铼单晶的生长方法，其特征是制备二硫化铼多晶的过程中，使用过量的硫粉，并且在得到二硫化铼多晶后通过灼烧的方式去除多余的硫。3.根据权利要求1所述的一种二硫化铼单晶的生长方法，其特征是将二硫化铼多晶与输运剂溴混合后，气相输运的温度为高温区960摄氏度，低温区920摄氏度，输运时间为4-5天。
【文档编号】C30B29/46GK105970297SQ201610494152
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】邱俊
【申请人】南京安京太赫光电技术有限公司