离子源灯丝的工作方法与流程

本发明涉及质谱分析，特别涉及离子源灯丝的工作方法。

背景技术：

在线质谱仪中使用的质谱仪离子源主要为电子轰击离子源即ei源。

图1示意性地给出了外离子源的结构简图，如图1所示，在真空环境下，被测气体引入离子真空腔内部，灯丝发射电子流，对被测气体进行轰击，进而离子化被测气体，离子化后的碎片离子经过引出电极、聚焦电极、加速电极后进入到质量过滤器进行分离和分析。这种工作方式的不足在于：

(1)灯丝电流过大，基本在1a左右，导致灯丝更换频繁，使用一年就需要更换灯丝；

(2)由于在线连续检测，被测气体中含有大量杂质，离子源在使用一段时间以后容易被被测气体污染，但是无法准确确定灯丝的更换时间，更换过晚导致仪器测量不准，更换过早则导致浪费，且更换频繁。

技术实现要素：

为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种剩余寿命预测准确的离子源灯丝的工作方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

离子源灯丝的工作方法，所述离子源灯丝的工作方法包括以下步骤：。

(a1)当达到离子源的自检周期时，关闭样气；

(a2)标气通入离子源中，获得谱图中最大离子峰信号强度imax，最小离子峰信号强度imin；

(a3)分析离子峰信号强度imax、imin：

若imax≤is，且信号强度imin的信噪比大于n时，结束自检，进入步骤(a4)；is为离子峰强度上限；

若imax≤is，且信号强度imin的信噪比小于n时，增大灯丝的工作电压u，u≤umax，进入步骤(a2)；uxam为灯丝的最大工作电压，n为最小信噪比；

(a4)关闭标气，打开样气，正常测量；

记录此次调节后的灯丝工作电压un，调节的总电压δun，距离上次灯丝工作电压调节的时间δtn；

(a5)根据记录的δu1，δu2…δun以及对应的δt1，δt2…δtn，拟合出δu＝f(t)；

获得灯丝的剩余使用时间δt：umax-un＝f(δt)。

根据上述的离子源灯丝的工作方法，可选地，在步骤(a3)中，若imax≥is，且信号强度imin的信噪比小于n时；或者un≥umax，且信号强度imin的信噪比小于n时，提示更换灯丝。

根据上述的离子源灯丝的工作方法，优选地，所述离子源是ei源。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：

1.能准确确定灯丝的更换时间，且延长灯丝的使用寿命；

2.能根据被测组分的响应信号随时调节灯丝的工作电流。

附图说明

参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：

图1是根据本发明实施例1的外离子源的结构简图；

图2是根据本发明实施例1的离子源灯丝的工作方法的流程图。

具体实施方式

图2和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。

实施例1：

图2示意性地给出了本发明实施例的离子源灯丝的工作方法的流程图，如图2所示，所述离子源灯丝的工作方法包括以下步骤：

(a1)当达到离子源的自检周期时，关闭样气；离子源是ei源；

(a2)标气通入离子源中，获得谱图中最大离子峰信号强度imax，最小离子峰信号强度imin；

(a3)分析离子峰信号强度imax、imin：

若imax≤is，且信号强度imin的信噪比大于n时，结束自检，进入步骤(a4)；is为离子峰强度上限；

若imax≤is，且信号强度imin的信噪比小于n时，增大灯丝的工作电压u，u≤umax，进入步骤(a2)；uxam为灯丝的最大工作电压，n为最小信噪比；

若imax≥is，且信号强度imin的信噪比小于n时；或者un≥umax，且信号强度imin的信噪比小于n时，提示更换灯丝；

(a4)关闭标气，打开样气，正常测量；

记录此次调节后的灯丝工作电压un，每次自检中调节的总电压δun，距离上次灯丝工作电压调节的时间δtn；

(a5)根据记录的δu1，δu2…δun以及对应的δt1，δt2…δtn，拟合出δu＝f(δt)；

获得灯丝的剩余使用时间δt：umax-un＝f(δt)。

实施例2：

根据本发明实施例1的离子源灯丝的工作方法的应用例。

在该应用例中，离子源采用ei源，灯丝初始的工作电压为u0，在步骤(a3)中，灯丝的工作电压的递增按照每次增加δu，也即增加的步长为δu，可见，每一次自检中，如要调整灯丝的工作电压，则每次自检中调节的灯丝工作电压δu＝k·δu，k为正整数。

技术特征：

技术总结
本发明提供了一种离子源灯丝的工作方法，所述离子源灯丝的工作方法包括以下步骤：(A1)当达到离子源的自检周期时，关闭样气；(A2)标气通入离子源中，获得谱图中最大离子峰信号强度Imax，最小离子峰信号强度Imin；(A3)分析离子峰信号强度Imax、Imin；(A4)关闭标气，打开样气，正常测量；记录此次调节后的灯丝工作电压Un，调节的总电压ΔUn，距离上次灯丝工作电压调节的时间Δtn；(A5)根据记录的ΔU1，ΔU2…ΔUn以及对应的Δt1，Δt2…Δtn，拟合出ΔU＝f(t)；获得灯丝的剩余使用时间Δt：Umax‑Un＝f(Δt)。本发明具有剩余寿命预测准确等优点。

技术研发人员：张进伟;俞大海
受保护的技术使用者：聚光科技（杭州）股份有限公司
技术研发日：2018.12.31
技术公布日：2019.05.10