氨气的在线分析系统的制作方法

本实用新型属于特种气体技术领域，尤其涉及一种氨气的在线分析系统。

背景技术：

在近年来高速增长的LED产业中，超纯氨可作为其上游产业中LED蓝绿光外延芯片制造最主要的原材料之一；在PV(太阳能电池)行业，超纯氨则可作为晶体硅太阳能电池中氮化硅薄膜重要的氮源；在生产制造太阳能电池及 LED芯片过程中，都需要用到大量的超纯氨作为氮源；超纯氨在众多行业中的应用已越来越广泛，市场需求不断增大，具有较大的市场潜力和较高的经济效益。

传统的氨杂质分析中对于水的分析主要是根据国标GB/T 14601-93碳化钙转化法进行水份的检测，该方法的缺点是转化机理和转化率不能确定，所以定量不准确，且检测灵敏度低，而对于H2、O2、N2、CH4、CO、CO2的分析还主要应用TCD检测器来检测且最小检测限也在ppm级，该方法不能满足电子级超纯氨ppb级杂质的分析，而且传统的超纯氮纯度检测还没有实现整个工艺过程的在线监测及检测，只能对产品进行瓶瓶检测或抽检。这种分析方法不能及时对设备的性能做出正确的判断，更不能及时解决出现的问题。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型要解决的技术问题在于提供一种氨气的在线分析系统。

本实用新型提供了一种氨气的在线分析系统，包括：

氨气生产系统；

所述氨气生产系统包括依次相连通的脱轻精馏塔、脱重精馏塔与冷凝器；所述脱轻精馏塔与脱重精馏塔通过第一管道相连通；

气相色谱仪；所述气相色谱仪与所述脱轻精馏塔相连通；所述气相色谱仪与所述第一管道相连通；所述气相色谱仪与所述脱重精馏塔相连通；所述气相色谱仪与所述冷凝器相连通；

水分测定仪；所述水分测定仪与所述脱轻精馏塔相连通；所述水分测定仪与所述第一管道相连通；所述水分测定仪与所述脱重精馏塔相连通；所述水分测定仪与所述冷凝器相连通。

优选的，还包括第二管道；

所述脱轻精馏塔、第一管道、脱重精馏塔与冷凝器分别通过第二管道与所述气相色谱仪相连通；

所述脱轻精馏塔、第一管道、脱重精馏塔与冷凝器分别通过第二管道与所述水分测定仪相连通。

优选的，所述脱轻精馏塔通过第一阀门与所述第二管道相连通；所述第一管道通过第二阀门与所述第二管道相连通；所述脱重精馏塔通过第三阀门与所述第二管道相连通；所述冷凝器通过第四阀门与所述第二管道相连通；所述第二管道通过第五阀门与所述气相色谱仪相连通；所述第二管道通过第六阀门与所述水分测定仪相连通。

优选的，所述第二管道上设置有缓冲器；所述缓冲器的内径大于第二管道的内径。

优选的，所述第二管道上设置有过滤器。

优选的，所述第二管道通过压力调节器与所述气相色谱仪相连通；所述第二管道通过压力调节器与所述水分测定仪相连通。

优选的，还包括放空管道；所述放空管道与所述第二管道相连通。

优选的，还包括第七阀门与单向阀；所述放空管道依次通过单向阀及第七阀门与所述第二管道相连通。

优选的还包括第一冷凝器，所述脱轻精馏塔的塔顶与第一冷凝器相连通；所述脱轻精馏塔与气相色谱仪相连通处为第一冷凝器与脱轻精馏塔的连通处；所述脱轻精馏塔与水分测定仪相连通处为第一冷凝器与脱轻精馏塔的连通处；

还包括高位槽；所述脱重精馏塔的塔顶与冷凝器的进口相连通；所述冷凝器的出口通过高位槽与所述脱重精馏塔相连通；所述脱重精馏塔与气相色谱仪相连通处为脱重精馏塔与冷凝器的连通处；所述脱重精馏塔与水分测定仪相连通处为脱重精馏塔与冷凝器的连通处；所述冷凝器通过高位槽与气相色谱仪相连通；所述冷凝器通过高位槽与水分测定仪相连通。

优选的，还包括氮气管道；所述氮气管道与所述水分测定仪相连通。

本实用新型提供了一种氨气的在线分析系统，包括：氨气生产系统；所述氨气生产系统包括依次相连通的脱轻精馏塔、脱重精馏塔与冷凝器；所述脱轻精馏塔与脱重精馏塔通过第一管道相连通；气相色谱仪；所述气相色谱仪与所述脱轻精馏塔相连通；所述气相色谱仪与所述第一管道相连通；所述气相色谱仪与所述脱重精馏塔相连通；所述气相色谱仪与所述冷凝器相连通；水分测定仪；所述水分测定仪与所述脱轻精馏塔相连通；所述水分测定仪与所述第一管道相连通；所述水分测定仪与所述脱重精馏塔相连通；所述水分测定仪与所述冷凝器相连通。与现有技术相比，本实用新型通过利用气相色谱仪与水分测定仪与氨气生产系统中的四个采样点相连通可实时监测生产进程。

附图说明

图1为本实用新型提供的氨气在线分析系统的结构示意图；

图2为本实用新型提供的生产系统的结构示意图；

图3为本实用新型提供的生产系统产生的废氨气吸收系统示意图。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型提供了一种氨气的在线分析系统，包括：

氨气生产系统；

所述氨气生产系统包括依次相连通的脱轻精馏塔、脱重精馏塔与冷凝器；所述脱轻精馏塔与脱重精馏塔通过第一管道相连通；

气相色谱仪；所述气相色谱仪与所述脱轻精馏塔相连通；所述气相色谱仪与所述第一管道相连通；所述气相色谱仪与所述脱重精馏塔相连通；所述气相色谱仪与所述冷凝器相连通；

水分测定仪；所述水分测定仪与所述脱轻精馏塔相连通；所述水分测定仪与所述第一管道相连通；所述水分测定仪与所述脱重精馏塔相连通；所述水分测定仪与所述冷凝器相连通。

参见图1与图2，图1为本实用新型提供的氨气在线分析系统的结构示意图，其中1为脱轻精馏塔，2为第一管道，3为脱重精馏塔，4为冷凝器，5 为气相色谱仪，6为水分测定仪，7为第二管道，8为缓冲器，9为过滤器， 10为压力调节器，11为第三管道，12为第一阀门，13为第二阀门，14为第三阀门，15为第四阀门，16为第八阀门，17为第二放空管道，18为第九阀门，19为单向阀，20为放空管道，21为第七阀门，22为单向阀，23为第五阀门，24为第六阀门，25为氮气管道。

图2为本实用新型提供的氨气生产系统的结构示意图。

本实用新型提供的氨气在线分析系统包括氨气生产系统；所述氨气生产系统为本领域技术人员熟知的氨气生产系统即可，并无特殊的限制，优选包括自净处理器；所述自净处理器与脱轻精馏塔相连通，可充分利用原料自净的效果达到预提纯的目的。

为提供生产系统的效率，优选还包括原料罐，所述自净处理器通过原料罐与所述脱轻精馏塔相连通。在自净处理器自净的过程中，原料罐为脱轻精馏塔提供原料。

按照本实用新型，所述生产系统优选还包括第一高位槽；所述原料罐通过第一高位槽与所述脱轻精馏塔相连通；原料自高位槽进入脱轻精馏塔；所述高位槽优选分别与气相色谱仪及水分测定仪相连通；所述水分测定仪为本领域技术人员熟知的水分测定仪即可，并无特殊的限制，本实用新型中优选为Halo水分测定仪；所述脱轻精馏塔的塔顶与第一冷凝器相连通；所述脱轻精馏塔与第一冷凝器的连通处与气相色谱仪相连通，即所述脱轻精馏塔与气相色谱仪相连通处为第一冷凝器与脱轻精馏塔的连通处；所述脱轻精馏塔与第一冷凝器的连通处与水分测定仪相连通，即所述脱轻精馏塔与水分测定仪相连通处为第一冷凝器与脱轻精馏塔的连通处；所述脱轻精馏塔的塔底与第二再沸器相连通；自净处理后的工业液氨从脱轻精馏塔的中上部进入，精馏时，第一冷凝器冷凝的液体从塔顶沿填料表面呈薄膜状向下流动，气体则成连续相由下而上同薄膜在填料表面进行逆流微分接触，使气液两相能够进行良好的传热传质过程；为使气液两相充分接触，所述脱轻精馏塔中的填料优选为不锈钢丝网，更优选为316L不锈钢丝网；所述不锈钢丝网的网目大于等于70目；所述填料的高度优选与脱轻精馏塔的高度相同。在脱轻精馏塔内经过反复的气液交换，将氨气中的轻组分与重组分分离，精馏塔塔顶排出轻组分H2、O2等，塔底水分聚集，馏出水、金属离子等重组分杂质，排出重组分，达到除去微量的油、水和金属离子等杂质的目的。所述脱轻精馏塔的出料口优选位于脱轻精馏塔的塔釜侧线。经过脱轻精馏塔产物中的N2、H2、CO、CO2等杂质基本已经除尽。

所述脱轻精馏塔的出料口通过第一管道与所述脱重精馏塔相连通；经过脱轻精馏后，从脱轻精馏塔的塔釜侧线抽出浓度大于99.99％，水分含量为19 ppm，温度为49℃～52℃的氨饱和蒸汽通入脱重精馏塔中；为维持进料的气相，所述脱轻精馏塔的出料口与脱重精馏塔进料口相连通的第一管道优选设置有保温装置和/或加热装置，以保证气体的温度高于49℃而不被液化。所述第一管道分别与气相色谱仪及水分测定仪相连通；所述水分测定仪同上所述，在此不再赘述。

所述脱重精馏塔的塔顶优选与冷凝器的进口相连通；所述脱重精馏塔与冷凝器的连通处优选与气相色谱仪相连通，即所述脱重精馏塔与气相色谱仪相连通处为脱重精馏塔与冷凝器的连通处；所述脱重精馏塔与冷凝器的连通处优选与水分测定仪相连通，即所述脱重精馏塔与水分测定仪相连通处为脱重精馏塔与冷凝器的连通处，以测定进入冷凝器的物料的成分；所述脱重精馏塔的塔底与第二再沸器相连通；在脱重精馏塔中同时多次进行部分气化、部分冷凝，气液两相在塔内实现传热传质分离，经过反复的气液交换，将氨气与水分等重组分进行分离；脱重精馏塔的塔顶少量连续排放，以防止脱轻精馏塔中过来的微量的轻组分在塔顶聚集；脱重精馏塔塔底水分聚集，排出重组分，达到除去水分的目的

按照本实用新型优选还包括高位槽；所述冷凝器的出口优选通过高位槽与所述脱重精馏塔相连通。从冷凝器出来的液体先到高位槽，然后一部分回到脱重精馏塔，一部分作为成品，收集到成品罐中；因此，所述冷凝器优选通过高位槽与气相色谱仪及水分测定仪相连通。

为提高氨气生产过程中检测的效率，本实用新型在氨气生产系统中设置四个采样点，采用气相色谱仪与水分测定仪检测样品中轻组分及水分的含量；所述水分测定仪为本领域技术人员熟知的水分测定仪即可，并无特殊的限制，本实用新型中优选为Halo水分测定仪。

为简化控制程序，所述在线分析系统还包括第二管道；所述脱轻精馏塔、第一管道、脱重精馏塔与冷凝器分别通过第二管道与所述气相色谱仪相连通；所述脱轻精馏塔、第一管道、脱重精馏塔与冷凝器分别通过第二管道与所述水分测定仪相连通；更优选地，所述脱轻精馏塔通过第一阀门与所述第二管道相连通，所述第一管道通过第二阀门与所述第二管道相连通；所述脱重精馏塔通过第三阀门与所述第二管道相连通；所述冷凝器通过第四阀门与所述第二管道相连通；再优选地，所述在线分析系统还包括第三管道，所述脱轻精馏塔通过第一阀门与所述第三管道相连通，所述第一管道通过第二阀门与所述第三管道相连通；所述脱重精馏塔通过第三阀门与所述第三管道相连通；所述冷凝器通过第四阀门与所述第三管道相连通；所述第三管道与第二管道相连通；所述第三管道优选通过第八阀门与所述第二管道相连通；所述第二管道上优选设置有缓冲器；所述缓冲器的内径大于第二管道的内径；所述缓冲器的长度优选为100～1000mm，更优选为100～600mm，再优选为200～400 mm，最优选为200～300mm；缓冲器可保证样品进入气相色谱分析仪及水分测定仪的稳定性；所述第二管道上优选还设置有过滤器；所述过滤器优选位于缓冲器与气相色谱分析仪及水分测定仪之间；过滤器可减少进入气相色谱仪及水分测定仪的杂质；所述过滤器中滤膜的孔径优选为0.01～0.1μm，更优选为0.01～0.08μm，再优选为0.02～0.06μm，最优选为0.03～0.04μm。

按照本实用新型，所述在线分析系统优选还包括压力调节器；所述第二管道通过压力调节器与所述气相色谱仪相连通；所述第二管道通过压力调节器与所述水分测定仪相连通；压力调节器用以调节样品进入气相色谱仪及水分测定仪的压力；为便于控制样品是进入气相色谱仪还是水分测定仪；所述第二管道优选依次通过压力调节器与第五阀门与所述气相色谱仪相连通；所述第二管道优选依次通过压力调节器与第六阀门与所述水分测定仪相连通。

在本实用新型中，优选还包括放空管道；所述放空管道与所述第二管道相连通，更优选通过压力调节器与第二管道相连通，即与压力调节器距离过滤器远的一端相连通；所述放空管道优选依次通过单向阀及第七阀门与所述第二管道相连通。放空管道可用于在每次检测之后放空管道内的样品。所述放空管道优选与吸收塔相连通，以吸收排出的样品。

优选还包括第二放空管道；所述第二放空管道优选通过三通阀同时与第三管道及第二管道相连通；第二放空管道上优选设置有第九阀门与单相阀；所述单向阀位于第二放空管道出口一端；第二放空管道用于在每次检测之后放空管道内的样品。所述第二放空管道优选与吸收塔相连通，以吸收排出的样品。

按照本实用新型，优选还包括超纯氨罐车；所述超纯氨罐车与所述冷凝器的出料口相连通。通过压力差的方式直接将超纯氨充入超纯氨罐车中，无需经过成本罐，然后再用泵打入槽车的过程，就不会存在泵泄露的污染问题。

按照本实用新型，所述生产系统优选还包括低温回收罐；所述低温回收罐通过第一冷凝器与所述脱轻精馏塔的塔顶相连通；所述低温回收罐优选还通过第一再沸器与所述脱轻精馏塔的塔底相连通。所述低温回收罐设置有冷冻装置，以便于回收精馏塔的气相。

按照本实用新型，所述生产系统优选还包括废工业氨罐；所述低温回收罐与所述的废工业氨罐相连通，当低温回收罐中的液位达到一定高度后，通过低温液体泵打入到废工业氨罐。脱轻精馏塔的塔顶排出的轻组分与塔底排出的重组分可重复回收用以制备工业液氨。

按照本实用新型，所述脱重精馏塔的塔顶优选通过冷凝器与低温回收罐相连通；所述脱重精馏塔的塔底优选通过第二再沸器与低温回收罐相连通脱重精馏塔的塔顶排出的轻组分与塔底排出的重组分可重复回收用以制备工业液氨。

为了保证水分测定仪的精确性；本实用新型提供的在线分析系统优选还包括氮气管道；所述氮气管道与所述水分测定仪相连通，在每次检测样品之后，通过氮气管道充入氮气对水分测定仪进行吹扫。

为了实现生产系统氨气零排放，达到清洁生产的目的，优选还包括一级吸收塔；所述一级吸收塔与系统中产生废氨气的多个点相连通；由于氨气在吸收为氨水的过程中有大量的热量产生，另外通过降低水的温度可以增大氨气的溶解度，因此氨水需要通过冷凝器降温，所述一级吸收塔优选通过循环泵与第四冷凝器相连通。来自生产系统各个部分的废氨气进入一级吸收塔中，经过循环的冷水进行充分接触，将总量90％的氨气吸收为25％的饱和氨水；所述一级吸收塔的液体出口优选与氨水储罐相连通；不断的吸收氨气，当一级吸收塔中氨水达到25％的饱和浓度时，通过循环氨水泵打入氨水储罐中，再将25％的饱和氨水处理给有资质回收能力的厂家回收利用。

为了提高吸收效率，优选还包括二级吸收塔；所述二级吸收塔包括气体进口与液体出口；所述二级吸收塔的气体进口与所述一级吸收塔相连通，所述二级吸收塔的液体出口与所述一级吸收塔相连通。一级吸收塔内未被吸收小于15％的氨气通过二级吸收塔中上下循环的水进行充分接触吸收，然后吸收后的水再经液体出口流入一级吸收塔中进行吸收，直至吸收浓度为25％的饱和氨水。

更优选，还包括三级吸收塔；所述三级吸收塔包括气体进口与液体出口；所述三级吸收塔的气体出口与所述二级吸收塔相连通，所述三级吸收塔的液体出口与所述二级吸收塔相连通。二级吸收塔内未被吸收的氨气通过三级吸收塔中上下循环的水进行充分接触吸收，然后在将三级吸收塔中的氨水通过泵打入到二级吸收塔中进行吸收。

再优选地，还包括四级吸收塔；所述四级吸收塔包括气体进口；所述四级吸收塔的气体进口与所述三级吸收塔相连通；所述四级吸收塔内设置有稀硫酸溶液。三级吸收塔内未被吸收的1％的氨气继续被上下循环的低浓度的稀硫酸溶液进行充分接触，将其中和为硫酸铵溶液实现氨气零排放，达到清洁生产的目的。

参见图3，图3为本实用新型提供的生产系统产生的废氨气吸收系统示意图。

本实用新型先将工业液氨自净达到预提纯的效果，然后经脱轻精馏塔出去轻组分，再进一步经脱重精馏塔除去水分、重金属等重组分，简化了超纯氨的精制工艺，降低了整个生产工艺的能耗，并提高了生产效率；同时通过利用气相色谱仪与水分测定仪与氨气生产系统中的四个采样点相连通可实时监测生产进程。。

为了进一步说明本实用新型，以下结合实施例对本实用新型提供的氨气的在线分析系统进行详细描述。

以下实施例中所用的试剂均为市售。

实施例1

分析仪器：GC9560PDHID、HALO-LP。

操作过程如下表：