淹没式气体液化深冷实验装置及其实验方法与流程

本发明属于用于材料低温物性的技术领域。

背景技术：

在各种金属材料和非金属材料的低温物性研究中，都需要利用液态气体对材料进行淹没浸泡的方法，该方法通过制冷机在高真空环境下对深冷液化腔不断降温，当温度达到气体的三相点，随着气体的不断注入液化直到深冷液化腔内充满液体并淹没试验样件，这就要求淹没式气体液化深冷实验装置需要具备良好真空环境和屏蔽外部热辐射的功能，同时，还需要具备升降温和充放气的功能，并需易于更换试验样件。深冷液化腔放置在制冷机的二级冷头上，但若是大尺寸的试验样件，深冷液化腔内部空间有限及制冷机功率限制，这就对深冷液化腔的升降温、低温屏蔽罩的热屏蔽能力提出了更高要求。

技术实现要素：

为了解决冷液化腔的升降温、屏蔽罩的热屏蔽能力，本发明的目的是提供一种降温控温效果良好、便于拆卸及更换的淹没式气体液化深冷实验装置。

本发明提供了淹没式气体液化深冷实验装置，包括基座，所述的基座上方具有座架，所述的座架上沿纵向设置有制冷机，所述的制冷机的外部设置有真空筒体，所述的真空筒体的内部具有真空室，所述的制冷机的冷头上设置有中空的深冷液化腔，所述的深冷液化腔的上方安装有密封刀口法兰盖，所述的密封刀口法兰盖具有环形刀口，所述的环形刀口的剖面呈楔形，所述的环形刀口通过螺钉与深冷液化腔的密封面预压密封，所述的密封刀口法兰盖的热收缩率小于深冷液化腔的热收缩率，以使环形刀口的楔形剖面随着温度降低与深冷液化腔的密封面逐渐贴合紧密；其中，所述的深冷液化腔上安装有加热块和温度传感器，所述的加热块和温度传感器分别与温控仪相连接，所述的温控仪根据所述的温度传感器所传回的温度数据控制所述的加热块从而精确控制深冷液化腔内的温度；所述的深冷液化腔具有第一气路，所述的第一气路和充气系统相连，所述的真空室具有第二气路，所述的第二气路和真空系统相连，所述的第一气路和第二气路之间设置有第三气路，所述的第一气路上设置有第三阀门，所述的第二气路上设置有第一阀门，所述的第三气路上设置有第二阀门，所述的充气系统设置有第四阀门。

优选的，所述的真空筒体通过真空底座法兰与制冷机连接固定。

优选的，所述的真空底座法兰的下方设置有法兰支撑杆，所述的法兰支撑杆支撑于所述的基座上。

优选的，所述的制冷机为g-m制冷机。

优选的，所述的真空筒体的顶部安装有上盖，所述的上盖通过螺栓紧密封在真空室上方。

优选的，所述的温控仪对深冷液化腔的温度的控制精度为4.2k~20k±1mk。

优选的，所述的第一气路通过激光焊接固定在深冷液化腔上。

优选的，所述的制冷机的外部设置有一级低温屏蔽，所述的深冷液化腔位于所述的一级低温屏蔽内部，所述的一级低温屏蔽位于所述的真空室内部。

优选的，所述的深冷液化腔的密封面为粗糙表面。

根据本发明的另一方面，提供了一种淹没式气体液化深冷实验方法，包括如下步骤：

抽真空步骤：在深冷液化腔内放置试验样件，启动真空系统，并打开第一阀门、第二阀门、第三阀门，关闭第四阀门，对真空室和深冷液化腔同时抽真空，抽真空时间≥6小时；

气体置换步骤：当真空度达到5×10^-4pa后，关闭第二阀门，打开第四阀门，启动充气系统，向深冷液化腔内充入需要液化的气体，到常压后关闭充气系统，关闭第四阀门，打开第三阀门，将充入的气体抽出，真空度达到5×10^-4pa后，再重复两次相同充气置换过程，保证深冷液化腔内无杂质气体；

降温步骤：打开制冷机，将一级低温屏蔽的温度设定为≤120k，将深冷液化腔的温度设定为所需液化气体的三相点温度，精确控温深冷液化腔温度达到冷冻气体的三相点；

充气液化步骤：关闭第二阀门，打开第三阀门、第四阀门，启动充气系统，向深冷液化腔内充入需要液化的气体，液面逐渐上升直至淹没试验样件并充满深冷液化腔，关闭充气系统和第四阀门，试验样件在液化气体内保持所设定的试验时间；

结束步骤：打开第一阀门、第二阀门、第三阀门，同时对深冷液化腔进行升温，温度设定为大于气体三相点使液体气化并抽空，深冷液化腔内的压力低于常压后，按顺序关闭第三阀门、第二阀门、第一阀门，关闭真空系统，深冷液化腔自然回温到常温后，对真空室和深冷液化腔内放气，与大气压力平衡后，取下真空室的上盖，取下深冷液化腔上的密封刀口法兰盖，最后将试验样件取出。

本发明结构较简单，易于制作，降温控温效果良好，便于拆卸及更换，适用于多种气体。

附图说明

附图1为本发明的淹没式气体液化深冷实验装置的主剖示意图；

附图2为附图1中a处的局部放大示意图；

附图3为本发明的淹没式气体液化深冷实验装置的立体剖视示意图。

1、基座；2、座架；3、法兰支撑杆；4、真空底座法兰；5、制冷机；6、真空室；7、一级低温屏蔽；8、第一气路；9、深冷液化腔；10、试验样件；11、加热块；12、温度传感器；13、密封刀口法兰盖；14、上盖；15、第一阀门；16、第二阀门；17、第三阀门；18、第四阀门；19、真空系统；20、充气系统；21、温控仪；22、真空筒体；23、环形刀口；24、第二气路；25、第三气路。

具体实施方式

下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

参见附图1，附图1为本发明的淹没式气体液化深冷实验装置的主剖示意图，包括基座1，基座1上方具有座架2，座架2上沿纵向设置有制冷机5，制冷机5的外部设置有真空筒体22，真空筒体22的内部具有真空室6，制冷机5的冷头上设置有中空的深冷液化腔9，真空筒体22通过真空底座法兰4与制冷机5连接固定，真空底座法兰4的下方设置有法兰支撑杆3，法兰支撑杆3支撑于基座1上。真空筒体22的顶部安装有上盖14，上盖14通过螺栓紧密封在真空室6上方。制冷机5的外部设置有一级低温屏蔽7，深冷液化腔9位于一级低温屏蔽7内部，一级低温屏蔽7位于真空室6内部。

制冷机5为g-m制冷机，g-m制冷机主要由压缩机组（包括氦气压缩机、低压储气罐、高压储气罐、冷却器）、膨胀机（包括气缸、推移活塞）、配气机构（包括驱动机构、进气阀、排气阀）、蓄冷器和冷头换热器组成。压缩机组的部件之间通过管道相连接，进、排气阀都处于室温下，由机械/气压驱动控制其启闭，以控制通过蓄冷器与膨胀机的气流、循环压力及容积。蓄冷器内填充磷铜网、铅球等蓄冷材料，冷热气流周期性交替地通过它，起到贮存和回收冷量的作用。冷头换热器的作用是输出冷量。膨胀机的气缸和推移活塞通过活塞环来密封配合，防止冷热腔间的气体发生串气。推移活塞的上下移动由一个小曲轴控制，它和进排气阀的控制机构组合在一起，由一个微型电动机带动。进排气阀的开启和关闭与推移活塞的移动位置之间按照一定的相位角配合，以保证制冷机的热力循环。

g-m制冷机是通过西蒙膨胀（绝热放气原理）来实现制冷的，其理想热力循环可以分为4个过程：绝热升压、等压进气、绝热放气和等压排气。其中西蒙膨胀产生冷量，蓄冷器起到实现冷热气流间换热的作用，以获得尽可能低的制冷温度。在本发明的另一个实施例中，也可以采用单台高功率制冷机或者多台制冷机并联以提高制冷功率及屏蔽罩的热屏蔽能力。

附图2为附图1中a处的局部放大示意图，深冷液化腔9的上方安装有密封刀口法兰盖13，密封刀口法兰盖13具有环形刀口23，环形刀口23的剖面呈楔形，环形刀口23通过螺钉与深冷液化腔9的密封面预压密封，密封刀口法兰盖13的热收缩率小于深冷液化腔9的热收缩率，深冷液化腔9的密封面为粗糙表面，深低温状态下，环形刀口23的楔形剖面随着温度降低与深冷液化腔9的密封面逐渐贴合紧密，保证了充入的气体及液态气体的密封。

附图3为本发明的淹没式气体液化深冷实验装置的立体剖视示意图。深冷液化腔9上安装有加热块11和温度传感器12，加热块11和温度传感器12分别与温控仪21相连接，温控仪21对深冷液化腔9的温度的控制精度为4.2k~20k±1mk，温控仪21根据温度传感器12所传回的温度数据控制加热块11从而精确控制深冷液化腔9内的温度。

深冷液化腔9具有第一气路8，第一气路8和充气系统20相连，真空室6具有第二气路24，第二气路24和真空系统19相连，第一气路8和第二气路24之间设置有第三气路25，第一气路8上设置有第三阀门17，第二气路24上设置有第一阀门15，第三气路25上设置有第二阀门16，充气系统20设置有第四阀门18。第一气路8通过激光焊接固定在深冷液化腔9上。

本发明的淹没式气体液化深冷实验方法，包括如下步骤：

抽真空步骤：在深冷液化腔9内放置试验样件10，启动真空系统19，并打开第一阀门15、第二阀门16、第三阀门17，关闭第四阀门18，对真空室6和深冷液化腔9同时抽真空，抽真空时间≥6小时；

气体置换步骤：当真空度达到5×10^-4pa后，关闭第二阀门16，打开第四阀门18，启动充气系统20，向深冷液化腔9内充入需要液化的气体，到常压后关闭充气系统20，关闭第四阀门18，打开第三阀门17，将充入的气体抽出，真空度达到5×10^-4pa后，再重复两次相同充气置换过程，保证深冷液化腔9内无杂质气体；

降温步骤：打开制冷机5，将一级低温屏蔽7的温度设定为≤120k，将深冷液化腔9的温度设定为所需液化气体的三相点温度，精确控温深冷液化腔9温度达到冷冻气体的三相点；

充气液化步骤：关闭第二阀门16，打开第三阀门17、第四阀门18，启动充气系统20，向深冷液化腔9内充入需要液化的气体，当气体的饱和蒸气压与温度满足液化条件后气体液化，随着气体的不断注入并液化，液面逐渐上升直至淹没试验样件10并充满深冷液化腔9，关闭充气系统20和第四阀门18，试验样件10在液化气体内保持所设定的试验时间；

结束步骤：打开第一阀门15、第二阀门16、第三阀门17，同时对深冷液化腔9进行升温，温度设定为大于气体三相点使液体气化并抽空，液态的气体由于饱和蒸气压不满足所需液化条件，液态气体将逐渐气化并被真空系统抽出，直至液态气体全部气化抽空，深冷液化腔9内的压力低于常压后，按顺序关闭第三阀门17、第二阀门16、第一阀门15，关闭真空系统19，深冷液化腔9自然回温到常温后，对真空室6和深冷液化腔9内放气，与大气压力平衡后，取下真空室6的上盖14，取下深冷液化腔9上的密封刀口法兰盖13，最后将试验样件10取出。

以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰均涵盖在本发明的保护范围内。