一种离心式循环检测池及其应用的制作方法

本发明涉及检测设备技术领域，具体涉及一种离心式循环检测池及其应用。

背景技术：

随着科学技术的发展，各种仪器设备和检测技术层出不穷。同步辐射与高能粒子流的应用，对检测样品的要求也越来越苛刻。例如在使用紫外激光收集生物样品的共振拉曼光谱时，需要样品溶解于大量溶剂中，使用机械泵让样品循环流动，否则紫外激光的长时间照射会破坏生物样品的活性。这就限制了该检测技术的广泛应用，非常昂贵或非常稀有的样品，或者没法提供循环流动量的样品都得不到检测。

公开号为cn101806726a的专利说明书公开了一种用于微量液体紫外双波长吸收光度检测装置，由光源、液芯波导试样检测池、光电检测器、控制检测电路四部分通过光路和线路连接构成。光源由两个不同波长的紫外发光二极管构成。试样检测池由一根液芯波导管构成，液芯波导管的两管口开放用于被分析溶液的引入和引出。液芯波导管设有两个拐弯区域作为液芯波导试样检测池的入射光耦合器和出射光耦合器。控制检测电路分时点亮两个发光二极管光源，通过检测器在各点亮时刻分别检测透过液芯波导检测池的光强度，获得被测液体在两个波长下的吸光度。上述装置实现了微量液体的紫外双波长吸光度的检测，试样消耗量少，易于微型化和集成化。

公开号为cn107607446a的专利说明书公开了一种内循环式微量样品池，包括驱动装置、搅拌装置、样品窗以及固定支架，样品窗上下两端分别设置样品窗上盖和样品窗底座，样品窗底座固定在固定支架上，固定支架上对应样品窗中央位置设有通光孔，所述样品窗的前后两面之间设有l型的导流片，l型的导流片整体分为互相垂直的竖片和横片，所述竖片和横片均与光路垂直，竖片与样品窗侧面平行，搅拌装置位于导流片横片下部的下腔体内，并被驱动装置驱动做顺时针转动。上述样品池采取内循环的方式对溶液进行循环，适用于微量样品的检测，操作方便。

上述专利说明书公开的装置比较复杂，因此设计一种简单的适用于微量样品的但又能循环测试的检测方法及检测装置是至关重要的一个问题，也吸引了越来越多的实验技术相关领域的专业人员以及科研工作者的兴趣。

技术实现要素：

针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种离心式循环检测池(简称检测池)，能满足各种微量生物样品及昂贵稀有样品的检测要求，适用于利用激光或射线等探测波探测微量敏感性溶液样品特征信号，可避免检测时样品受损，结构简单，操作简便。

一种离心式循环检测池，包括池底和侧壁，所述的侧壁刻有环槽。

优选地，所述的池底和侧壁的夹角为90°～160°，如此设计的检测池的池口不小于池底，检测池旋转时会使得检测池内的样品在离心作用下更容易地上移进入环槽。

优选地，所述的环槽的槽底与水平面呈5°～170°。

优选地，所述的环槽的上槽壁与槽底的夹角为10°～170°，下槽壁与槽底的夹角为10°～180°。上槽壁、下槽壁与槽底形成一定角度利于检测池旋转时的样品储存。

优选地，所述的环槽的上槽壁距池底的高度不小于侧壁高度的3/4。环槽位置设计较高，可以减少检测时探测波的反射次数，便于探测波的反射和采集。优选地，槽宽为侧壁高度的1/40～1/10，上槽壁的深度为侧壁厚度的1/5～2/3，下槽壁的深度不大于侧壁厚度的4/5。环槽设计过大，需要的样品就会增加。环槽设计较小，可以实现检测池旋转时微量的样品即可均匀分布满环槽。具体可根据实际需要设计环槽的槽宽和深度。

优选地，所述的环槽为弧形槽，曲率半径为0.05～200cm，环槽上沿距池底的高度不小于侧壁高度的3/4。弧形槽不会存在样品流动死角，样品流动性更好，分布更均匀。环槽位置设计较高，可以减少检测时探测波的反射次数，便于探测波的反射和采集。优选地，环槽深度为侧壁厚度的1/5～4/5，槽宽为侧壁高度的1/40～1/10。环槽设计过大，需要的样品就会增加。环槽设计较小，可以实现检测池旋转时微量的样品即可均匀分布满环槽。具体可根据实际需要设计环槽的槽宽和深度。

优选地，所述的池底为圆形，离心式循环检测池为上大下小的圆台形结构，利于检测池旋转时样品在离心作用下上移进入环槽，且在环槽中均匀分布。

离心式循环检测池的池口可以为敞开结构，池口直径1～30cm。

优选地，所述的池底直径1～20cm，侧壁厚度0.1～1cm，侧壁高度1～20cm。所述的池底厚度可以为0.1～1cm。如此设计的检测池已足够检测微量样品，不浪费材料。而且，检测池较小，其离心旋转时所需的动力和能量也较少。所述的环槽的上槽壁距池口的高度不大于5cm，上槽壁与槽底的夹角为10°～170°，下槽壁与槽底的夹角为10°～180°，槽底与水平面呈5°～170°。环槽槽宽为0.1～2cm，上槽壁深度为0.02～0.5cm，下槽壁深度为0.02～0.8cm。

所述的环槽也可为弧形槽，曲率半径为0.05～200cm，槽深为0.02～0.8cm，槽宽为0.1～2cm。

本发明还提供了一种所述的离心式循环检测池在探测波检测微量样品中的应用，将样品加入离心式循环检测池中，离心式循环检测池以自身中心轴为旋转轴匀速旋转，样品因离心作用分布于环槽中，探测波经环槽内的样品反射得到目标信号。

离心式循环检测池快速旋转使样品离心分布于环槽内，通过调整旋转角度、转速以及探测波入射位置，使探测波照射到样品。由于样品随检测池高速旋转，使得样品处于探测波的循环、间隔照射，而不是持续照射，保证样品有足够的驰豫时间而不致被破坏。

所述的离心式循环检测池旋转的转速可以为100～6000rpm，可根据样品性质确定合适的转速。转速过小，样品受到的离心作用太小而无法进入环槽，或是在环槽中分布不均匀。转速过大，样品受到的离心作用太大，容易飞溅，导致样品的浪费。

所述的离心式循环检测池旋转时的旋转轴与水平线的夹角可以为0°～90°。有些情况下，检测池需要倾斜后旋转，以便探测波不需要反射镜等配件，可直接照射到样品，使样品反射信号得到目标信号。这样可以节省部件，且更容易调整探测波路线。

本发明与现有技术相比，主要优点包括：

(1)所述的离心式循环检测池能满足各种微量生物样品及昂贵稀有样品的检测要求，适用于利用激光或射线等探测波探测微量敏感性溶液样品特征信号，可避免检测时样品受损，结构简单，操作简便。

(2)所述的应用简单高效，可以使样品处于入射波的循环照射而不是持续照射，保证样品足够的驰豫时间而不致被破坏。

(3)应用范围广，例如微量乃至痕量样品检测、光敏样品的拉曼光谱检测以及同步辐射生物样品检测等方面的应用。

附图说明

图1为实施例1的离心式循环检测池的结构示意图；

图2为实施例1的离心式循环检测池应用于拉曼光谱微量无损检测的实物照片；

图3为实施例1的拉曼信号(a)和对比例2的拉曼信号(b)图；

图4为实施例2的离心式循环检测池的结构示意图；

图5为实施例3的离心式循环检测池的结构示意图；

图6为实施例4的离心式循环检测池的结构示意图；

图中：1-反射镜；2-样品；3-探测波；4-旋转轴；5-离心式循环检测池；6-凸透镜。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，本发明的实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。

实施例1

如图1所示的离心式循环检测池5为由池底和侧壁围成的上大下小的空心圆台结构，池口为敞开结构。池底和侧壁夹角为100°，池底直径4.6cm，池口直径6cm，侧壁高度4cm，侧壁厚0.3cm。

侧壁刻有环槽，环槽的上槽壁距池口0.2cm，环槽与池口平面、池底均平行，环槽槽底与水平面呈90°，上槽壁与槽底夹角为90°，下槽壁与槽底夹角为90°。环槽槽宽为0.3cm，上槽壁深度为0.15cm，下槽壁深度0.15cm。

使用上述离心式循环检测池5时，以圆台中心轴为旋转轴4匀速转动，转速为1800转/分钟。圆台旋转轴和水平线夹角为90°。探测波3通过反射镜1照射到环槽内样品2，经样品2反射后的信号波通过反射镜1及凸透镜6会聚收集得到目标信号。

如图2所示，上述离心式循环检测池5应用于拉曼光谱检测，0.2ml的视紫红质蛋白放于检测池中，通过马达带动检测池以1800转/分钟高速旋转，样品在离心作用下分散到环槽内随检测池一并旋转，以波长为196nm的激光作为探测波，入射至环槽内样品，收集经样品散射得到的信号，即为视紫红质蛋白的拉曼光谱，收集20分钟得到如图3a所示的拉曼信号。

对比例1

应用传统的静态石英比色皿检测视紫红质蛋白拉曼光谱，取2ml样品于石英比色皿中，以波长为196nm的激光作为探测波，入射至比色皿，收集经样品散射得到的信号，即为视紫红质蛋白的拉曼光谱，收集5分钟即观察到样品变色聚沉现象，无法得到拉曼信号。

对比例2

应用蠕动泵泵动样品溶液循环法检测视紫红质蛋白拉曼光谱，取50ml样品于锥形瓶中，以波长为196nm的激光作为探测波，入射至溶液循环稳态液流中，收集经样品散射得到的信号，即为视紫红质蛋白的拉曼光谱，收集20分钟得到如图3b所示的拉曼信号。

由于该方法只能测大量样品的溶液，而对于视紫红质蛋白突变体等来源极为有限的样品，没法做到循环流动而达不到检测目的。

实施例2

如图4所示的离心式循环检测池5为由池底和侧壁围成的上大下小的空心圆台结构，池口为敞开结构。池底和侧壁夹角为95°，池底直径5.3cm，池口直径6cm，侧壁高度4cm，侧壁厚0.3cm。

侧壁刻有环槽，环槽的上槽壁距池口0.2cm，环槽与池口平面、池底均平行，环槽槽底与水平面呈100°，上槽壁与槽底夹角为110°，下槽壁与槽底夹角为180°。环槽槽宽为3.8cm，上槽壁深度为0.2cm，下槽壁深度0cm。

使用上述离心式循环检测池5时，以圆台中心轴为旋转轴4匀速转动，转速为1700转/分钟。圆台旋转轴和水平线夹角为90°。探测波3通过反射镜1照射到环槽内样品2，经样品2反射后的信号波通过反射镜1及凸透镜6会聚收集得到目标信号。

实施例3

如图5所示的离心式循环检测池5为由池底和侧壁围成的上大下小的空心圆台结构，池口为敞开结构。池底和侧壁夹角为95°，池底直径5.3cm，池口直径6cm，侧壁高度4cm，侧壁厚0.3cm。

侧壁刻有环槽，环槽的上槽壁距池口0.1cm，环槽与池口平面、池底均平行，环槽槽底与水平面呈60°，上槽壁与槽底夹角为120°，下槽壁与槽底夹角为70°。环槽槽宽为0.3cm，上槽壁深度为0.15cm，下槽壁深度0.15cm。

使用上述离心式循环检测池5时，以圆台中心轴为旋转轴4匀速转动，转速为2000转/分钟。圆台旋转轴和水平线夹角为70°。探测波3通过反射镜1照射到环槽内样品2，经样品2反射后的信号波通过反射镜1及凸透镜6会聚收集得到目标信号。

实施例4

如图6所示的离心式循环检测池5为由池底和侧壁围成的上大下小的空心圆台结构，池口为敞开结构。池底和侧壁夹角为100°，池底直径4.6cm，池口直径6cm，侧壁高度4cm，侧壁厚0.3cm。

侧壁刻有环槽，环槽为弧形槽，曲率半径为0.5cm。环槽上沿距池口0.1cm，深度为0.2cm，槽宽0.4cm。

使用上述离心式循环检测池5时，以圆台中心轴为旋转轴4匀速转动，转速为1800转/分钟。圆台旋转轴和水平线夹角为90°。探测波3通过反射镜1照射到环槽内样品2，经样品2反射后的信号波通过反射镜1及凸透镜6会聚收集得到目标信号。

此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。