本发明属于石英玻璃产品技术领域，特别涉及一种石英玻璃表面涂层耐高温性能试验方法。
背景技术：
在石英玻璃工业制品行业，都会面临如何耐受高温的问题。譬如，在脱水烧结工艺中，脱水温度为1100～1300℃，烧结温度为1400～1600℃，烧结温度已经超出了石英玻璃的正常工作温度，容易导致石英炉芯管的软化变形。为了提高炉芯管的耐高温能力，目前采用在炉芯管的外表面上(与炉内高温烧结温度区域对应的长度范围内)进行涂层处理，涂层的材料有三氧化二铝、氧化钡等。涂层处理后的炉芯管在使用前，需要在炉内进行高温结晶化处理，从而在外表面形成一层sio2石英结晶层(熔点为1710℃，在高温下对炉芯管起到支撑作用)，从而提高炉芯管的耐高温能力。在烧结过程中，结晶层会进一步从管外表面向内生长变厚，使炉芯管耐高温能力进一步加强。如果炉芯管在使用前，高温区外表面没有很好地形成结晶层，在使用过程中会出现寿命短和高温变形甚至开裂的现象，这是因为烧结温度已经超过了石英材料的正常使用温度。外表面涂层的石英玻璃管在高温下长时间使用时，外表面会产生一层均匀的不透明石英晶体。随着高温下使用时间的延长，这层晶体从表面向内部延伸生长，使石英玻璃管完全失透。
由此可见，耐高温性是包括炉芯管在内的石英玻璃制品的一项非常重要的指标。为了能够掌握石英玻璃产品的耐高温性，需要定义耐高温性验证的量化指标，制定相应的测试方法。
技术实现要素：
本发明的实施例提供了一种石英玻璃表面涂层耐高温性能试验方法，用以解决石英玻璃管涂层耐高温性能的测试问题。
由于石英晶体的熔点(1713℃)远高于石英玻璃管的变形温度(1200℃左右)，结晶层越厚，石英管的耐高温性能越强。利用该原理通过测量结晶层厚度来表征石英管的耐高温性的高低。
本发明实施例之一，一种石英玻璃表面涂层耐高温性能试验方法，包括以下步骤：
s101，用洗净样品夹将试样取出放在垫有清洁纱布的干燥培养皿中，在100℃下烘干30分钟，整个操作过程中不得用手直接触摸试样，以防沾污；
s102，将烘干后的试样水平放入已恒温至1200℃的高温炉中，保持40小时，开炉门用清洁的坩埚钳将试样取出放在培养皿中，冷却至室温后放入石蜡与松香混合保护液中；
s103，将试样端面的结晶层用金刚石磨料磨掉、抛光，用汽油洗掉样品表面的保护蜡；
s104，采用测量显微境测量每块样品外壁结晶层厚度，相对均布测量点不少于10个，其平均值视为每块样品的结晶层厚度，n块样品的结晶层厚度平均值视为试样的结晶层厚度，结晶层厚度的计算公式(1)如下：
式中：μi──每一点的结晶层厚度；i──测量点的数量；μ──每块试样结晶层的平均厚度，每块试样结晶层平均厚度之平均值为这批试样的结晶层平均厚度；
本发明的实施例提供的试验方法，很好验证了国内自主生产的石英材料和涂层涂覆技术能够达到与进口产品的性能指标，实现替代，对促进技术进步和材料国产化，推进光纤产业链的不断完善和发展，提高国内企业在国际市场中的竞争力都有良好的作用。
具体实施方式
根据一个或者多个实施例，一种石英玻璃表面涂层耐高温性能试验方法。该实验方法包括对试样的制备、试验设备的准备以及具体的试验步骤。
对于的试样的制备过程是，在涂层处理后的石英玻璃管上切取长度15mm整管环状试样。将环状试样沿周长方向切成十段大小基本均匀的试样。注意试样切口处用金刚石磨料(w10)磨平，不能有崩口。切割后的试样用纯水洗净烘干后装入洁净的塑料袋中。
需要的试验设备，包括电热干燥箱，测量显微镜以及立式高温二硅化钼电炉。电炉应具有双层炉膛。内炉膛为高纯三氧化二铝材料制成，炉内样品台上放有石英垫。电炉温度应采用pid自动控制，精度为±1℃，24小时内温度波动范围为±2.5℃，炉温均匀。测量显微镜的测量精度为1μm，放大倍数为100。
试验的具体步骤包括：
s101，用洗净样品夹(非金属材料)将试样取出放在垫有清洁纱布的干燥培养皿中(纱布和培养皿均用去离子水洗净、烘干)，在100℃下烘干30分钟，整个操作过程中不得用手直接触摸试样，以防沾污；
s102，将烘干后的试样水平放入已恒温至1200℃的高温炉中，保持40小时(恒温期间电炉温度波动不得大于±5℃)，开炉门用清洁的坩埚钳将试样取出放在培养皿中，冷却至室温后放入石蜡与松香(市售化学纯)混合保护液中(石蜡：松香＝4：1)；
s103，将试样端面的结晶层用金刚石磨料(w10)磨掉、抛光，用汽油洗掉样品表面的保护蜡；
s104，采用测量显微境测量每块样品外壁结晶层厚度，相对均布测量点不少于10个，其平均值视为每块样品的结晶层厚度，n块样品的结晶层厚度平均值视为试样的结晶层厚度，结晶层厚度的计算公式(1)如下：
式中：μi──每一点的结晶层厚度；i──测量点的数量；μ──每块试样结晶层的平均厚度，每块试样结晶层平均厚度之平均值为这批试样的结晶层平均厚度；
s104，计算各试样的结晶层平均厚度的标准差，计算公式(2)如下：
式中：δμ─试样的结晶层平均厚度的标准差,μ─试样结晶层平均厚度；μi─某块试样的结晶层平均厚度。
试验中将结晶层厚度和厚度标准差作为评估指标，原因是：结晶层厚度过薄无法在高温下对炉芯管形成有效支撑，无法有效减少炉芯管的变形；结晶层厚度差异过大可能使结晶层与石英玻璃热膨胀系数差异造成的膨胀/收缩量过大从而导致结晶层的局部开裂或剥落，降低结晶层对炉芯管。
根据一个或者多个实施例，对于石英玻璃管进行涂层处理后进行氢氟酸清洗处理，用以比较评估氢氟酸对涂层的侵蚀作用。
以下是根据本发明实施例进行石英玻璃管耐高温性能试验数据列表。
涂层样品编号清单及说明
试验结果：
值得说明的是，虽然前述内容已经参考若干具体实施方式描述了本发明创造的精神和原理，但是应该理解，本发明并不限于所公开的具体实施方式，对各方面的划分也不意味着这些方面中的特征不能组合，这种划分仅是为了表述的方便。本发明旨在涵盖所附权利要求的精神和范围内所包括的各种修改和等同布置。