一种反应环境可控的三电极原位X射线电解池装置的制作方法

本发明涉及仪器仪表领域，尤其涉及一种反应环境可控的三电极原位x射线电解池装置。

背景技术：

二次电池材料充放电过程中所发生的结构相变对理解材料性质，优化和提升电池材料性能具有重要的现实意义。其中，测量电池材料电化学过程的中间产物或生成物的先进原位表征技术是此类材料研究的基础。原位电池装置可以实现电极材料在充放电过程中的物相和结构演化的原位无损检测，这避免了静态测试方式对本征结构的破坏和影响，从而得到更准确的动态相变信息。而且，发展温度和反应环境可控的原位电解池更是有利于进一步研究各种极端条件下电池相变失稳引起的安全问题。因这一装置的关键性，近年来国内外都已有一些室温、固定无电解液流动的原位x射线电解池的专利申报。因此，开发兼容性好的控温式原位测试装置对于电池材料设计，性能提升，安全防护均具有重要的意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种反应环境可控的三电极原位x射线电解池装置，能够测量在电池处于不同工作温度状态，不同反应介质成分时的相变过程，并且实时检测电解液成分演化，不仅结构设计简单，使用便捷，而且装置可开发性、兼容性好。

本发明采用的技术方案是：

一种反应环境可控的三电极原位x射线电解池装置，其包括电池本体、温度控制系统，所述电池本体包含正极上盖、负极下盖及池体腔内零件，所述的腔内零件从上到下依次设置有工作电极片、隔膜、对电极、参比电极以及弹簧垫片，所述对电极、参比电极、工作电极以及弹簧垫片套均设置在绝缘电解池池体内，所述池体部分两侧分别设置了进出气/液阀门，所述参比电极围绕电解池内壁放置，所述正极上盖与负极下盖与电解池外部通过预置电极引线引出，所述正极上盖和负极下盖经螺钉紧固与绝缘连接外壳连接，所述正极上盖与工作电极导通，所述对电极与负极下盖导通，参比电极浸入内部电解液感受电极电位并通过预置电极引线引出池体，所述对电极通过弹簧垫片接触负极下盖并通过电极引线与腔外电路导通。

温度控制系统包括半导体控温台、温度传感器、控温台信号控制线及水冷回路。半导体控温台集成半导体制冷片及水冷系统。半导体控温台与负极下盖通过接触热传导控制电解池温度，温度控制系统采用pid智能控制系统，可设控温区间、温度校正、温速限定等。

优选的，所述正极上盖上设置有工作电极的导线，所述电解池内部有“j”型不锈钢连接环连接参比电极，所述弹簧垫片顶部设置有对电极导线。

优选的，所述负极下盖设置有与外部控温显示器连接的温度传感导线。所述半导体控温台设置有与外部控温显示器连接的电源导线及水冷系统。

本发明采用以上技术方案，具有以下有益效果：（1）本发明对电解池结构进行设计，组合电解池与半导体制冷控温台，池体预留反应介质更换流通阀，可有效研究电池材料在高低温、不同反应介质成分的反应环境下的动态电化学过程，实时获取电极材料的结构相变信息和电解质成分变化信息；（2）本发明结构设计简单、合理，零部件精简，价格低廉，易于操作，能很好地辅助进行材料电化学测试和x射线衍射数据采集的需求，具有广阔的应用推广前景。

附图说明

以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明；

图1为本发明实施例的电解池部分的构造示意图。

图2为本发明实施例的上盖构造示意图；

图3为本发明实施例的电池左视图构造示意图；

图4为本发明实施例的整体结构侧视示意图；

图5为本发明实施例的整体结构俯视示意图；

图6为本发明实施例的钴酸锂正极材料的采集的原位x射线衍射图谱。

图中：1-上部敞口，2-正极上盖，3-出液阀门，4-绝缘连接外壳，5-温度传感器及引线，6-半导体控温台电源线，7-底部托，8-密封衬套，9-半导体控温台，10-负极下盖，11-对电极及引线，12-参比电极及引线，13-工作电极及引线，14-进液阀门，15-第一密封圈，16-第二密封圈，17-弹簧垫片，18-参比电极,19-螺纹连接孔。

具体实施方式

如图1-6之一所示，本发明公开了一种反应环境可控的三电极原位x射线电解池装置，其中包括电池本体和温度控制系统，温度控制系统包括半导体控温台9、温度传感器5、控温台信号控制线及水冷回路6，所述电池本体包括正极上盖2、负极下盖10和两端开口的绝缘连接外壳4，

正极上盖2覆盖于绝缘连接外壳4的上端面，负极下盖10套设在绝缘连接外壳4下端开口内，正极上盖2和负极下盖10配合绝缘连接外壳4形成池体，池体两端分别对应设有第一密封圈15和第二密封圈16，正极上盖2中心对应池体设有上部敞口1，池体从上到下依次设置有工作电极13、隔膜（图中未表示）、对电极11、参比电极12和弹簧垫片17，工作电极13紧贴正极上盖2的下表面并相互连接导通，参比电极12为环形结构，环形参比电极12放置于池体内壁，隔膜设置工作电极13的上表面，弹簧垫片17的上端顶置于工作电极13的下表面，弹簧垫片17的下端紧贴负极下盖10的上表面，弹簧垫片17导通对电极11和负极下盖10；参比电极浸入内部电解液感受电极电位并通过预置电极引线引出池体，所述对电极11、参比电极12和工作电极12均通过引线延伸出绝缘连接外壳4的外侧壁，绝缘连接外壳4的一侧壁上设有连通池体的进液阀门14，绝缘连接外壳4的另一侧壁上设有连通池体的出液阀门3，半导体控温台9设在绝缘连接外壳4的下端开口内，负极下盖10的下表面与半导体控温台9紧密接触进行热传导，温度传感器5放置于半导体控温台9与负极下盖10之间，温度传感器5连接半导体控温台9，半导体控温台9通过信号线及水冷回路6控制温度，绝缘连接外壳4的下端面上设有底部托7，底部托7通过密封衬套8紧密套设在半导体控温台9的下端外侧。

在本发明实施例中，池体两端分别对应设有第一密封圈15和第二密封圈16，所述正极上盖2与绝缘连接外壳4之间设置第一密封圈15，所述弹簧下盖10与绝缘连接壳4之间设置第二密封圈16，所述绝缘连接外壳4上设置有用以安装第一密封圈15的第一安装槽，所述绝缘连接外壳4上设置有用以安装第二密封圈16的第二安装槽。

在本发明实施例中，所述上部敞口1作为x射线窗口使用。所述弹簧垫片17上开设有通气孔，弹簧垫片17完全压紧在x射线窗口、工作电极13、隔膜、对电极11上；所述x射线窗口下表面与工作电极13上表面接触，所述工作电极13下表面与隔膜的上表面接触，所述隔膜的下表面与对电极11的上表面接触，所述对电极11的下表面与弹簧垫片17的上表面接触，所述垫片17的下表面与负极下盖10接触。

在本发明实施例中，所述正极上盖1的上部外表面设置有螺纹孔，所述绝缘连接外壳4内设置有用以与正极上盖的螺纹孔相配合的内螺纹孔用于紧固腔体；固定螺钉穿过所述绝缘连接外壳4与正极上盖2上的螺纹连接孔19将两者连接在一起。

在本发明实施例中，所述正极上盖1、负极下盖10、弹簧垫片17均为导电材质，如不锈钢等，所述绝缘连接外壳4、第一密封圈15以及第二密封圈16均为绝缘材质，如橡胶，特氟龙等。

在本发明实施例中，所述正极上盖2上设置有四个螺纹连接孔19，四个螺纹连接孔分布在正极上盖的四个垂直方向，所述正极上盖2的上部为从周边向x射线窗口中心往下倾斜的中空圆环台面。

在本发明实施例中，结合图6所示，licoo2材料涂覆在铝箔上组装的原位电池进行充放电并实时采集x射线衍射结果显示，这一装置密闭性良好，测试结果符合预期。

本发明采用以上技术方案，具有以下有益效果：（1）本发明对电解池结构进行设计，组合电解池与半导体制冷控温台，池体预留反应介质更换流通阀，可有效地研究电池材料在高低温、不同反应介质成分的反应环境下的动态电化学过程，实时获取电极材料的结构相变信息和电解质成分变化信息；（2）本发明结构设计简单、合理，零部件精简，价格低廉，易于操作，能很好地辅助进行材料电化学测试和x射线衍射数据采集的需求，具有广阔的应用推广前景。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。