生产TEM样品的方法与流程

本发明涉及一种使用粒子束系统来生产tem样品的方法。

背景技术：

透射电子显微镜法(tem)是用于呈现和分析尺寸为几纳米数量级的小型化物体的方法。tem例如用于分析集成切换元件。为此，待检查的物体必须足够薄以允许电子束的电子穿透物体，即透射过物体。此外，电子束入射在物体上的入射表面以及电子束再次离开物体的出射表面应该尽可能光滑，即具有最低可能的粗糙度。在一些情况下，入射表面和出射表面应该尽可能彼此平行。但是，存在待检查物体以及因而入射表面和出射表面具有不同形式的应用。满足这些要求的物体适合于使用tem进行分析并且在下文被称为tem样品。

为了生产tem样品，通常使用具有离子束柱和电子束柱的粒子束系统。离子束柱用于加工物体，而电子束柱用于产生物体的图像并且因而用于监测物体。为了将物体相对于离子束柱和电子束柱定位和定向而使用定位装置。例如，定位装置包括样品台，该样品台具有三个平移自由度和两个旋转自由度以便将物体相对于离子束柱和电子束柱定位和定向。定位装置通常包括被布置在样品台上并且提供用于移动物体的另一个自由度的另外的辅助构造。这些辅助构造必须以高精度机械地制造，这意味着进一步控制费用以及将物体定位和定向中的进一步潜在错误源。

因此期望能够生产不需要使用此类辅助构造的tem样品。

us2014/0190934a1披露了一种利用带电粒子束以减少或防止伪影的方式制备用于在系统中观察的样品的方法和装置。在最后铣削之前或期间使用带电粒子束沉积使材料沉积在样品上，从而形成无伪影表面。实施例对于制备薄的tem样品是有用的。

us2017/0256380a1披露了有助于自动提取薄片并且将薄片附接到样品网格上的技术以便在透射电子显微镜上观察。

us2015/0001176a1披露了一种改变使用粒子束系统进行加工和分析的样品的取向的方法和装置。

c.li等人的“animprovedfibsamplepreparationtechniqueforsite-specificplan-viewspecimens：anewcuttinggeometry[用于特定部位的平面视图试样的改进的fib样品制备技术：新的切割几何学]”，超显微(ultramicroscopy)184(2018)，第310页到第317页，披露了fib提出式样品制备。

l.a.giannuzzi等人的“areviewoffocusedionbeammillingtechniquesfortemspecimenpreparation[用于tem试样制备的聚焦离子束铣削技术的评论]”，微米(micron)30(1999)，第197页到第204页，披露了使用聚焦离子束生产透射电子显微镜样品的方法。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种生产tem样品的方法，该方法仅利用简单构造的装置来执行该方法。

下文首先将提供生产tem样品的方法的概述。接着，将详细描述各个方法步骤。根据本发明的用于提供tem样品的方法的起始位置是本体，该本体包括形成待生产的tem样品的空间区域。

第一步骤中，通过将离子束柱可生成的离子束引导至本体，将本体的一部分与本体至少部分地分开。本体的这部分在下文中将被称为物体。物体在离子束没有被引导至本体的那些位置上仍物理连接到本体上。

第二步骤中，将操纵器附接到物体上。举例来说，操纵器被引导至物体的表面并且使用离子束将操纵器连接到物体上。

第三步骤中，例如通过使用离子束来去除将物体连接到本体的区段，从而将物体与本体完全分开。在该方法中的这个时候，物体由操纵器携带并且不再物理连接到本体上。

替代刚才描述的方法步骤，物体可以以另一种方式从本体上拆下并且连接到操纵器上。例如，首先可以将操纵器附接到本体的表面上，接着使用离子束将本体的物理连接到操纵器上的一部分与本体分开。

第四步骤中，物体被转移到物体固持器上以便进一步加工。例如，移动附接有物体的操纵器使得物体与物体固持器接触。接着，使用离子束将物体紧固到物体固持器上。因而，物体固持器携带物体。

在随后的第五步骤中，将操纵器从物体上拆下。例如，使用离子束将操纵器从物体上拆下。在该方法的这个时候，物体仅由物体固持器携带。物体固持器例如是粒子束系统的样品台或紧固到样品台上的tem网格。

第六步骤中，使用离子束将物体减薄。举例来讲，使用离子束将材料从物体上去除以保留物体的期望形状。举例来讲，使用离子束可以将物体加工成使得物体具有两个基本上互相平行的表面并且这些表面之间的距离对于tem分析而言足够小。例如，基本上互相平行的表面之间的距离是至少10nm并且最多1000nm。替代性地，使用离子束可以将物体加工成使其具有楔子的形状等。第六步骤中，将物体减薄使得物体具有的厚度对于要通过tem进行分析的物体而言足够小。

将物体减薄之后，物体的表面可以具有使用离子束的减薄所产生的粗糙度。为了进一步使物体的表面光滑，在第七步骤中使用离子束将物体的表面抛光，即将材料从物体上去除。替代性地，物体的减薄和抛光可以同时执行、或通过相同方法步骤实现。

抛光物体的方法步骤将在下文中详细描述。

使用粒子束系统来抛光物体，该粒子束系统包括产生离子束的离子束柱以及用于将物体相对于离子束柱固持、定位和定向的物体固持器。物体固持器具有基座元件、第一元件、第二元件、第一致动器、以及第二致动器。基座元件、第一元件、以及第二元件形成运动链，该运动链可以通过致动器相对于彼此移动和/或定向。

例如，基座元件布置在粒子束系统的真空室中，其中，基座元件本身可以通过至少一个另外的致动器被定位和定向。第一元件可以通过第一致动器相对于基座元件围绕第一旋转轴线旋转。第二元件可以通过第二致动器相对于第一元件围绕第二旋转轴线旋转。物体固持器被配置成使得第一旋转轴线和第二旋转轴线被定向成使得其相对于彼此基本上垂直。

当第一致动器使第一元件围绕第一旋转轴线旋转时，根据这种构造，第二元件同样围绕第一旋转轴线旋转。但是，当第二致动器使第二元件围绕第二旋转轴线旋转时，第一元件没有围绕第二旋转轴线旋转。

出于减薄和/或抛光物体的目的，将物体紧固到物体固持器的第二元件上。

物体在此紧固到第二元件上，使得物体的待加工表面基本上垂直于第二旋转轴线布置。例如，物体紧固到第二元件上使得物体的待加工的表面与第二旋转轴线之间的角度是至少80°、优选地至少85°、进一步优选地至少89°。

控制第一致动器使得离子束柱的主轴线以与待加工的表面成掠入射而定向，而控制第二致动器使得第二元件相对于第一元件具有围绕第二旋转轴线的第一旋转位置。“掠入射”意味着例如离子束柱的主轴线与待加工的表面围成的角度最多10°。

在致动器的这种构造期间，也就是说当离子束柱的主轴线以待加工的表面成掠入射而定向并且第二元件相对于第一元件具有围绕第二旋转轴线的第一旋转位置时，离子束柱产生的离子束被引导至物体以将材料从物体上去除。

随后，控制第一致动器使得离子束柱的主轴线(继续)与待加工的表面成掠入射而定向，而控制第二致动器使得第二元件相对于第一元件具有围绕第二旋转轴线的第二旋转位置，第二旋转位置与第一旋转位置不同。在最简单的情况中，第二致动器使得第二元件相对于第一元件围绕第二旋转轴线旋转，其中，第二元件相对于第一元件的旋转位置从第一旋转位置变化到第二旋转位置，而第一致动器的致动保持不变。

在致动器的这种构造中，也就是说当离子束柱的主轴线与待加工的表面成掠入射而定向并且第二元件相对于第一元件具有围绕第二旋转轴线的第二旋转位置时，离子束柱产生的离子束(再次)被引导至物体以将材料从物体上去除。

以这种方式，离子束从不同方向、但在各个情况下都是与待加工的表面成掠入射被引导至物体。以这种方式可以减小物体的表面的不规则，即之前加工物体所产生的物体的粗糙度。由于物体(更具体地物体的待加工的表面)相对于物体固持器的第二元件的特殊布置、物体固持器本身的构造、以及离子束柱(更具体地离子束的)的主轴线相对于待加工的表面的取向，因此仅通过使第二元件围绕第二旋转轴线旋转、并且离子束在第二元件相对于第一元件的围绕第二旋转轴线的两个不同旋转位置时被引导至物体上，可以减小待加工的表面的粗糙度。由于这种特殊构造，待加工的表面的粗糙度可以减小而除样品台之外不需要辅助装置。这使构造简化并且控制用于执行该方法的系统的费用。

根据示例性实施例，第一旋转位置与第二旋转位置相差至少5°、优选地至少10°。也就是说，当物体固持器的第二元件从第一旋转位置改变到第二旋转位置时，第二元件相对于第一元件围绕第二旋转轴线旋转至少5°、优选地至少10°和/或最多45°、优选地最多35°。

根据示例性实施例，第二元件形成关于物体固持器提供的(旋转)自由度的最后运动学元件。也就是说，物体紧固到物体固持器的相对于基座元件具有最多(旋转)移动自由度的那个元件上。换言之，以这种方式将物体紧固到物体固持器上并且实施物体固持器，使得物体与物体固持器的第二元件之间不存在可控的移动自由度。

物体固持器可以被配置成使得第一元件相对于基座元件围绕第一旋转轴线的可旋转性被实现为在其之间没有自由度。这意味着，基座与第一元件之间的运动链中，除了围绕第一旋转轴线的可旋转性外，没有实现其他可控自由度，尤其没有实现其他旋转自由度。例如，基座和第一元件在各个情况下直接连接到第一支承装置上，该第一支承装置提供围绕第一旋转轴线的可旋转性的自由度，但不提供除此以外的进一步(旋转)自由度。

物体固持器可以被配置成使得第二元件相对于第一元件围绕第二旋转轴线的可旋转性被实现为在其之间没有自由度。这意味着，第一元件与第二元件之间的运动链中，除了围绕第二旋转轴线的可旋转性外，没有实现其他可控自由度，尤其没有实现其他旋转自由度。例如，第一元件和第二元件在各个情况下直接连接到第二支承装置上，该第二支承装置提供围绕第二旋转轴线的可旋转性的自由度，但不提供除此以外的进一步(旋转)自由度。由于物体固持器的构造，因此物体与第二元件的紧固(至少相对于旋转)是牢固的。

根据示例性实施例，在第二元件从第一旋转位置旋转至第二旋转位置期间离子束至少暂时被引导至物体。特别地，在第二元件从第一旋转位置旋转至第二旋转位置的时长内，离子束被引导至物体。结果是，离子束从多个方向、但总是与待加工的表面成掠入射被引导至物体，因而使物体的表面更光滑。

替代性地，在第二元件从第一旋转位置旋转至第二旋转位置期间，离子束可以不被引导至物体。

根据优选实施例，在减薄/抛光之前布置物体，使得第二旋转轴线穿过待加工的表面。以这种方式，可以简化致动器的控制，因为，在第二元件围绕第二旋转轴线旋转期间，待加工的表面基本上仅进行相对于第一元件的旋转而不进行平移。由于在第二元件围绕第二旋转轴线旋转期间离子束仍然被引导至待加工的表面，因此在本实施例中不需要补偿待加工的表面相对于第一元件(并且因而还相对于离子束柱)的平移。

根据替代性实施例，在减薄/抛光之前布置物体，使得第二旋转轴线不穿过物体的待加工的表面。

根据有利实施例，用于执行该方法的粒子束系统还包括电子束柱。电子束柱的主轴线和离子束柱的主轴线可以穿过共同工作区域，可以使用物体固持器将物体布置在该区域中。电子束柱的主轴线和离子束柱的主轴线可以基本上位于共同平面上。在本实施例中，可以例如通过一个或多个致动器来调整物体固持器的基座元件，使得第一旋转轴线基本上垂直于共同轴线定向。这使得待加工的物体可以仅通过第一致动器的致动、即通过使物体固持器的第一元件相对于物体固持器的基座元件旋转而被引导至电子束柱的主轴线和/或离子束柱的主轴线上。此外，在第一旋转轴线垂直于离子束柱的主轴线定向的这种构造中，物体的待加工的表面与离子束柱的主轴线之间的角度、以及因而离子束在物体的待加工的表面上的入射角可以仅通过致动第一致动器来简单地设定。因此，这种构造具有协同效果：离子束在物体的待加工的表面上的入射角以及物体相对于电子束柱的主轴线和离子束柱的主轴线的调整可以通过致动单一致动器(第一致动器)来实现。

为了监测制造方法的进度，也就是说监测在使用离子束对物体进行加工期间物体的状态，电子束柱产生的电子束可以被引导至物体并且可以检测到来自物体的电子。由此，在加工物体期间可以使用电子束记录物体的图像。

根据优选实施例，物体固持器包括至少一个进一步致动器，该至少一个进一步致动器被配置用于相对于基座元件在至少两个、优选地三个不同方向上平移第二元件。因而，物体可以被布置成使得离子束柱的主轴线和/或电子束柱的主轴线穿过物体或物体被布置在离子束柱和电子束柱的共同工作区域中。

附图说明

以下将参考附图详细描述本发明的实施例。其中：

图1到图5示出了在生产tem样品期间的物体的不同阶段；

图6示出了紧固有物体的物体固持器；

图7示出了图6示出的物体相对于离子束柱和电子束柱的空间布置；

图8示出了图7示出的布置的放大表示；并且

图9和图10示出了从第二旋转轴线的视角看的图7和图8所示的空间布置。

具体实施方式

图1到图5示出了在生产tem样品期间的基本步骤。如图1中所示，用虚线描绘的本体1包括物体3。物体3是本体1的体积区域并且包含形成tem样品的体积区域。

为了生产tem样品，物体3在第一步骤中与本体1至少部分地分开。为此，离子束5从多个不同方向被引导至本体1，使得材料从本体1上去除。但是，物体3与本体1没有完全分开、而是仍然物理连接到本体1上，这意味着本体1携带物体3。

第二步骤中，操纵器7附接到物体3上，如图2展示的，物体已经与本体1部分地分开。例如，将操纵器7与物体3接触、随后用离子束辐射接触位置以将物体3连接到操纵器7上。在方法的这个阶段中，物体3由本体1和操纵器7二者携带。

第三步骤中，物体3与本体1完全分开。例如，为此，离子束被引导至本体1的仍将物体3连接到本体1上的那些位置。因此，物体3与本体1完全分开，并且物体3现在仅由操纵器7携带。现在可以使用操纵器7将物体3从本体1上去除。

第四步骤中，使用操纵器7将物体3从本体1转移到物体固持器。图3展示了物体固持器的一部分，该部分通常被称为“tem网格”。tem网格9通常是可以例如使用一副镊子来运送的宏观大小的本体。

使用操纵器7将物体3运送到tem网格9之后，例如使用离子束将物体3紧固到tem网格9上，完成转移步骤。

第五步骤中，物体3被转移到tem网格9上之后，将操纵器7从物体3上拆下。在图4中示出了这种情况。

物体3包括最终形成tem样品的体积区域。由于在生产过程的这个阶段的物体3通常对于通过tem进行分析而言还不够薄并且入射表面和出射表面对于通过tem进行分析而言还不够光滑，因此在第六步骤中使用离子束将物体3减薄。在物体3的减薄过程中，材料通过离子束从物体上去除。

图5示出了减薄之后的物体3。在生产过程的这个阶段的物体3通常具有扁平形状，也就是说物体3在z方向上的尺寸显著小于物体3在x方向和y方向上的尺寸。物体3的厚度，也就是说物体3在z方向上的尺寸例如仅是1000nm或更小，而物体3在x方向和y方向上的尺寸是几微米。表面11在通过tem对物体3进行分析时用作为电子束的入射和/或出射表面。为此，表面11必须尽可能光滑。为了使表面11光滑，也就是说为了减小表面11的粗糙度，表面11通过上述方法抛光。

替代性地，减薄和抛光可以在一个共同步骤中一起进行。

使用粒子束系统来进行物体3的减薄/抛光，该粒子束系统包括离子束柱和物体固持器13。图6示出的物体固持器13包括基座元件15、第一元件17、以及第二元件19。物体固持器13进一步包括第一致动器，该第一致动器被配置用于使第一元件17相对于基座元件15围绕第一旋转轴线21旋转。物体固持器13进一步包括第二致动器，该第二致动器被配置用于使第二元件19相对于第一元件17围绕第二旋转轴线23旋转。物体固持器13可以包括另外的致动器，这些致动器可以对基座元件15进行定位和定向。第一旋转轴线21基本上垂直于第二旋转轴线23定向。物体固持器13例如被布置在粒子束系统的真空室中。

物体3在前一步骤中被紧固到tem网格9上。物体3经由tem网格9紧固到物体固持器13的第二元件19上，使得随后待加工的表面11基本上垂直于第二旋转轴线23定向。也就是说，当第二元件19相对于第一元件17围绕第二旋转轴线23旋转时，表面11在旋转期间仍旧处于与第二旋转轴线23垂直并且与物体3的表面11平行的平面内。

应强调的是，基座元件15、第一元件17、以及第二元件19形成运动链，其中，第二元件相对于基座元件15是运动链的最后元件。也就是说，参照基座元件15，第二元件19具有最大(旋转)移动自由度。图6示出的实例中的第二元件19具有相对于基座元件15的两个(旋转)运动自由度，特别是围绕第二旋转轴线23的旋转自由度以及围绕第一旋转轴线21(经由第一元件17)的旋转自由度。第一元件17具有相对于基座元件15的(旋转)运动自由度，特别是围绕第一旋转轴线21的旋转自由度。

物体3刚性地紧固到第二元件19上，也就是说物体3与第二元件19之间不存在可控的移动自由度。因此，物体3执行与第二元件19相同的移动。

因此，物体固持器13被实施成使得当第一元件17通过第一致动器围绕第一旋转轴线21旋转时，第二元件19围绕第一旋转轴线21旋转。但是，当第二元件19通过第二致动器相对于第一元件17围绕第二旋转轴线23旋转时，第一元件17不围绕第二旋转轴线23旋转。

图7示出了物体3相对于粒子束系统的离子束柱25和电子束柱27的布置。虚线29表示离子束柱25的主轴线。虚线31表示电子束柱27的主轴线。出于简化目的，图7仅展示了物体固持器13的第一元件17和第二元件19。此外展示了第二旋转轴线23。第一旋转轴线21与图7的绘图平面垂直。

图8是图7中示出的布置的放大图以便说明物体3、第二旋转轴线23、以及离子束柱25的主轴线29之间的空间关系。

控制第一致动器使得离子束柱25的主轴线29与待加工的表面11成掠入射而定向，而控制第二致动器使得第二元件19相对于第一元件17具有围绕第二旋转轴线23的第一旋转位置。离子束柱25的主轴线29与待加工的表面11围成的角度α例如最多是10°。在这种条件下，离子束柱25产生的离子束以掠入射入射到待加工的表面11上。

图9示出了空间布置，其中，从第二旋转轴线23的视角看，第二元件19相对于第一元件17具有围绕第二旋转轴线23的第一旋转位置。该视角在图8中用箭头30指示。

当离子束柱25的主轴线29与待加工的表面11成掠入射而定向并且第二元件19相对于第一元件17具有围绕第二旋转轴线23的第一旋转位置时，离子束柱25产生的离子束被引导至物体3(更具体地待加工的表面11)。由此，材料从待加工的表面11上去除，减小了表面11的粗糙度。

随后，(继续)控制第一致动器，使得离子束柱25的主轴线29与待加工的表面11成掠入射而定向，而控制第二致动器使得第二元件19相对于第一元件17具有围绕第二旋转轴线23的第二旋转位置。第二旋转位置与第一旋转位置不同。例如通过第二元件19相对于第一元件17围绕第二旋转轴线23旋转从第一旋转位置变化到第二旋转位置。

图10示出了空间布置，其中，从第二旋转轴线23的视角看，第二元件19相对于第一元件17具有围绕第二旋转轴线23的第二旋转位置。该视角在图8中用箭头30指示。为了使第二元件19从图9示出的相对于第二旋转轴线23的第一旋转位置变化到图10示出的第二旋转位置，致动第二致动器使得第二元件19相对于第一元件17执行围绕第二旋转轴线23的旋转。在图9和图10中示出的图示中，第二元件19相应地顺时针旋转，如用箭头33指示的。

由于待加工的表面11基本上垂直于第二旋转轴线23定向(参见图8)，离子束柱25的主轴线29在第二元件旋转期间仍然围绕第二旋转轴线以相对于待加工的表面11成掠入射来定向。为了使第二元件19从第一旋转位置变化到第二旋转位置，第二元件19相对于第一元件17旋转例如至少5°、优选地至少10°。

当离子束柱25的主轴线29与待加工的表面11成掠入射而定向并且第二元件19相对于第一元件17具有第二旋转位置时，离子束柱25产生的离子束被引导至物体3(更具体地待加工的表面11)，由此材料从物体3上去除。

由于上述方法，离子束以掠入射从不同方向被引导至待加工的表面，由此表面的粗糙度减小。因此，完成减薄/抛光并且tem样品的生产结束。

在第二元件19从第一旋转位置变化到第二旋转位置期间，离子束柱25产生的离子束可以完全、暂时、或根本没有被引导至物体。

如图7和图8示出的，物体3或物体3的待加工的表面11可以紧固到物体固持器13的第二元件19上，使得第二旋转轴线23穿过物体3或物体3的待加工的表面11。替代性地，如图6示出的，物体3、或物体3的待加工的表面11可以紧固到物体固持器13的第二元件19上，使得第二旋转轴线23不穿过物体3或物体3的待加工的表面11。

结合上述实施例，描述的物体固持器13仅提供两个移动自由度，具体地是围绕第一旋转轴线21的旋转自由度以及围绕第二旋转轴线23的旋转自由度。但是，物体固持器可以提供进一步的移动自由度，例如平移移动自由度。