一种含天然气水合物土制样设备及其成样方法与流程

本发明涉及天然气水合物测试领域，特别涉及一种含天然气水合物土制样设备及其成样方法。

背景技术：

对室内人工制备的含天然气水合物土试样进行力学测试是研究含天然气水合物土的力学行为的重要手段，因此，对测试结果有决定性作用的试样制备显得尤为重要。

目前，人工制备含天然气水合物土的方法有非饱和法、溶气法、冰种子法和水合物预混合法，前三者均是在土试样中生成水合物，后者是将水合物粉与土混合压制成样，非饱和法和溶气法存在水合物的分布不均匀和进气(水)困难的问题；冰种子法利用冰粉作反应物，实现水合物的均匀生成，但进气难的问题仍然没有解决，特别是在细粒土中更为突出；水合物预混合法制样过程中水合物极易发生分解，影响制样的效果。

中国科学院力学研究所采用非饱和法制样，通过设置样品中含盐量和温度的梯度来控制水合物在试样不同部位生成的先后顺序，达到生成均匀试样的目的，但如何确定合适的含盐量和温度的梯度是该方法的难点；大连理工大学和青岛海洋地质研究所采用水合物预混合法制样，为了减少水合物的分解，试样的混合和压制过程在-10℃的低温中进行；日本高等产业技术研究院采用冰种子制备试样，在约-10℃的环境下混合和压制土-冰粉混合物，再放入反应釜中生成含水合物土试样；低温环境给操作人员带来了影响，制样效率过低。

在含水合物土的力学测试中，试样的均匀性、水合物含量的确定以及制样的可重复性，直接影响测试结果的可靠性，相对前述的几种制样方法，本发明提供一种含水合物土制样设备，改进冰种子法“先压制成型，再反应生成水合物”的程序，将混合、反应、压制成型和储存集成于一体，解决进气难的问题，避免低温操作，最大限度地减少制样过程中的不可控因素的影响。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种含天然气水合物土制样设备及其成样方法，改进冰种子法“先压制成型，再反应生成水合物”的程序，将混合、反应、压制成型和储存集成于一体，解决进气难的问题，避免低温操作，制样过程全部在可控的温度和压力的环境下进行，避免人工操作不可控因素对制样效果的不利影响，能获得均匀的、组分明确的含天然气水合物土试样。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明一种含天然气水合物土制样设备，包括土-冰粉混合物，还包括反应釜、冷冻室、液压泵、缓冲容器、气缸、活塞、活塞杆、真空泵、气瓶、盘管、冷浴、法兰、减压阀、球阀、第一截止阀、第二截止阀、第三截止阀、第四截止阀、第五截止阀、三通和四通，所述反应釜和冷冻室通过法兰和球阀相连通，所述气缸和活塞通过活塞杆相连接，所述法兰安装于反应釜的顶端，所述反应釜的底端和三通通过管线相连，所述三通和四通通过管线相连，所述第一截止阀安装于三通和四通之间的管线上，所述真空泵和四通的顶端通过管线相连接，所述第二截止阀安装于真空泵和四通之间的管线上，所述缓冲容器的顶端和四通通过管线相连接，所述气瓶和四通通过管线相连接，所述减压阀和第三截止阀连接于气瓶和四通之间的管线上，所述缓冲容器的右端底部和三通通过管线相连接，所述第四截止阀安装于缓冲容器和三通之间的管线上，所述液压泵和缓冲容器的左端底部通过管线相连接，所述第五截止阀安装于液压泵和缓冲容器之间的管线上，所述盘管缠绕于反应釜的外表面上，且盘管的外侧端部和冷浴连通形成回路。

作为本发明的一种优选技术方案，所述冷冻室包括上盖、下底和腔体，且所述上盖和下底由钢材料制作而成，所述腔体为有机玻璃，且腔体的内部沿中空的试样孔开设有若干用于灌入液氮的小孔。

作为本发明的一种优选技术方案，所述缓冲容器的顶端分别连接有压力表和温度表。

作为本发明的一种优选技术方案，所述反应釜、冷冻室和球阀的内径相同，且活塞的直径小于反应釜和冷冻室的内径0.1mm，所述活塞的端部安装有密封圈。

作为本发明的一种优选技术方案，所述冷浴为低温恒温水槽。

本发明还相应提供一种基于含天然气水合物土制样设备的成样方法，包括以下步骤：

a.将土-冰粉混合物填入反应釜中；将反应釜连上法兰和三通阀；开启冷浴，给反应釜降温；冷浴和盘管回流连接，使得反应釜从步骤a开始始终保持冷却状态；

b.开启真空泵，打开第一截止阀、第二截止阀和球阀，关闭第三截止阀和第五截止阀，对反应釜、缓冲容器、冷冻室和管线进行抽真空；

c.开启气缸将活塞推至反应釜中，然后关闭气缸；

d.关闭第一截止阀、第二截止阀、第四截止阀，打开第三截止阀，开启减压阀，给缓冲容器内充入甲烷气体；

e.关闭第三截止阀，打开第一截止阀，第四截止阀，给反应釜充入甲烷气体，利用高速气流搅拌土-冰粉混合物；

f.开启液压泵，设置输出压力，打开第五截止阀，给缓冲容器中的甲烷气体加压；

g.调节冷浴的温度至0℃，冰粉与甲烷气体在反应釜内部发生反应生成水合物；

h.关闭第一截止阀，打开第四截止阀，开启气缸，压制试样至预定尺寸；

i.关闭第四截止阀，打开第一截止阀，调高液压泵的压力，同时启动气缸，带动活塞和试样至冷冻室中，然后关闭球阀，此时活塞的端部位于冷冻室的上方,往冷冻室的腔体中注入液氮，断开法兰；

j.打开球阀，开启气缸，将试样推出冷冻室，取出制备好的试样。

作为本发明的一种优选技术方案，所述制备好的试样的水合物含量的确定方法如下：

(1)步骤d结束时，记录压力表和温度表的读数，根据redlich-kwong方程计算缓冲容器中容纳的甲烷气体的摩尔量：

(2)步骤g结束时，再次记录压力表和温度表的读数，根据redlich-kwong方程计算缓冲容器中容纳的甲烷气体的摩尔量；

(3)将以上计算得到的甲烷气体的摩尔量相减，得到甲烷水合物中含有甲烷的摩尔量，即为甲烷水合物的摩尔量。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明通过改进冰种子法“先压制成型，再反应生成水合物”的程序，将混合、反应、压制成型和储存集成于一体，解决进气难的问题，避免低温操作，制样过程全部在可控的温度和压力的环境下进行，以减少不可控因素对制样效果的不利影响，能获得均匀的、组分明确的含天然气水合物土试样。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明反应釜的结构示意图；

图3为本发明冷冻室的结构立面图；

图4为本发明冷冻室的剖面图；

图5为本发明冷冻室的上盖的仰视图；

图6为本发明冷冻室的下底的俯视图；

图中：1、土-冰粉混合物；2、反应釜；3、法兰；4、球阀；5、冷冻室；6、气缸；7、活塞；71、活塞杆；8、液压泵；9、缓冲容器；10、真空泵；11、气瓶；12、压力表；13、温度表；14、减压阀；15、第一截止阀；16、第二截止阀；17、第三截止阀；18、第四截止阀；19、第五截止阀；20、盘管；21、冷浴；22、上盖；23、下底；24、腔体；25、三通；26、四通。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

如图1-6所示，本发明提供一种含天然气水合物土制样设备，包括土-冰粉混合物1，还包括反应釜2、冷冻室5、液压泵8、缓冲容器9、气缸6、活塞7、活塞杆71、真空泵10、气瓶11、盘管20、冷浴21、法兰3、减压阀14、球阀4、第一截止阀15、第二截止阀16、第三截止阀17、第四截止阀18、第五截止阀19、三通25和四通26，反应釜2和冷冻室5通过法兰3和球阀4相连通，气缸6和活塞7通过活塞杆71相连接，法兰3安装于反应釜2的顶端，反应釜2的底端和三通25通过管线相连，三通25和四通26通过管线相连，第一截止阀15安装于三通25和四通26之间的管线上，真空泵10和四通26的顶端通过管线相连接，第二截止阀16安装于真空泵10和四通26之间的管线上，缓冲容器9的顶端和四通26通过管线相连接，气瓶11和四通26通过管线相连接，减压阀14和第三截止阀17连接于气瓶11和四通26之间的管线上，缓冲容器9的右端底部和三通25通过管线相连接，第四截止阀18安装于缓冲容器9和三通25之间的管线上，液压泵8和缓冲容器9的左端底部通过管线相连接，第五截止阀19安装于液压泵8和缓冲容器9之间的管线上，盘管20缠绕于反应釜2的外表面上，且盘管20的外侧端部和冷浴21连通形成回路。

冷冻室5包括上盖22、下底23和腔体24，且上盖22和下底23由钢材料制作而成，腔体24为有机玻璃，且腔体24的内部沿中空的试样孔开设有若干用于灌入液氮的小孔，中央的试样孔方便反应釜2内的试样品在受到气压作用下随着活塞7向上位移，通过试样孔进入至冷冻室5内，试样孔周围的小孔能够灌入液氮。

缓冲容器9的顶端分别连接有压力表12和温度表13，可以分别显示缓冲容器9内部的压力和温度，便于观察和实时获取压力和温度。

反应釜2、冷冻室5和球阀4的内径相同，且活塞7的直径小于反应釜2和冷冻室5的内径0.1mm，活塞7的端部安装有密封圈，方便活塞7能够在反应釜2的和冷冻室5的内部进行上下伸缩运动，同时不影响密封效果。

冷浴21为低温恒温水槽，低温恒温水槽为市场上现有产品，用于保证反应釜2始终处于低温状态。

本发明还相应提供一种基于含天然气水合物土制样设备的成样方法，包括以下步骤：

a.将土-冰粉混合物1填入反应釜2中；将反应釜2连上法兰4和三通阀25；开启冷浴21，给反应釜2降温；冷浴21和盘管20回流连接，使得反应釜2从步骤a开始始终保持冷却状态；

b.开启真空泵10，打开第一截止阀15、第二截止阀16和球阀4，关闭第三截止阀17和第五截止阀19，对反应釜2、缓冲容器9、冷冻室5和管线进行抽真空；

c.开启气缸6将活塞7推至反应釜2中，然后关闭气缸6；

d.关闭第一截止阀15、第二截止阀16、第四截止阀18，打开第三截止阀17，开启减压阀14，给缓冲容器9内充入甲烷气体；

e.关闭第三截止阀17，打开第一截止阀15，第四截止阀18，给反应釜2充入甲烷气体，利用高速气流搅拌土-冰粉混合物1；

f.开启液压泵8，设置输出压力，打开第五截止阀19，给缓冲容器9中的甲烷气体加压；

g.调节冷浴21的温度至0℃，冰粉与甲烷气体在反应釜2内部发生反应生成水合物；

h.关闭第一截止阀15，打开第四截止阀18，开启气缸6，压制试样至预定尺寸；

i.关闭第四截止阀18，打开第一截止阀15，调高液压泵8的压力，同时启动气缸8，带动活塞7和试样至冷冻室5中，然后关闭球阀4，此时活塞7的端部位于冷冻室5的上方,往冷冻室5的腔体中注入液氮，断开法兰3；

j.打开球阀4，开启气缸6，将试样推出冷冻室5，取出制备好的试样。

制备好的试样的水合物含量的确定方法如下：

(1)步骤d结束时，记录压力表12和温度表13的读数，根据redlich-kwong方程计算缓冲容器中容纳的甲烷气体的摩尔量：

(2)步骤g结束时，再次记录压力表12和温度表13的读数，根据redlich-kwong方程计算缓冲容器中容纳的甲烷气体的摩尔量；

(3)将以上计算得到的甲烷气体的摩尔量相减，得到甲烷水合物中含有甲烷的摩尔量，即为甲烷水合物的摩尔量。

具体的，首先打开法兰4，将土-冰粉混合物1填入反应釜2中；将反应釜2连上法兰4和三通阀25；开启冷浴21，给反应釜2降温；冷浴21和盘管20回流连接，使得反应釜2从步骤a开始始终保持冷却状态；开启真空泵10，打开第一截止阀15、第二截止阀16和球阀4，关闭第三截止阀17和第五截止阀19，对反应釜2、缓冲容器9、冷冻室5和管线进行抽真空；开启气缸6将活塞7推至反应釜2中，然后关闭气缸6；关闭第一截止阀15、第二截止阀16、第四截止阀18，打开第三截止阀17，开启减压阀14，给缓冲容器9内充入甲烷气体；关闭第三截止阀17，打开第一截止阀15，第四截止阀18，给反应釜2充入甲烷气体，利用高速气流搅拌土-冰粉混合物1；开启液压泵8，设置输出压力，打开第五截止阀19，给缓冲容器9中的甲烷气体加压；调节冷浴21的温度至0℃，冰粉与甲烷气体在反应釜2内部发生反应生成水合物；关闭第一截止阀15，打开第四截止阀18，开启气缸6，压制试样至预定尺寸；关闭第四截止阀18，打开第一截止阀15，调高液压泵8的压力，同时启动气缸8，带动活塞7和试样至冷冻室5中，然后关闭球阀4，此时活塞7的端部位于冷冻室5的上方,往冷冻室5的腔体中注入液氮，断开法兰3；打开球阀4，开启气缸6，将试样推出冷冻室5，取出制备好的试样。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明通过改进冰种子法“先压制成型，再反应生成水合物”的程序，将混合、反应、压制成型和储存集成于一体，解决进气难的问题，避免低温操作，制样过程全部在可控的温度和压力的环境下进行，以减少不可控因素对制样效果的不利影响，能获得均匀的、组分明确的含天然气水合物土试样。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。