一种快速检测鱼糜中淀粉含量的方法与流程

本发明涉及食品检测的技术领域，尤其涉及一种快速检测鱼糜中淀粉含量的方法。

背景技术：

鱼糜制品是鱼经过采肉、精滤、漂洗、斩拌、加热后制成的具有弹性的凝胶食品的总称，是我国重要的水产加工产品之一，因其高蛋白质、低脂肪、方便食用等特点深受消费者欢迎。大量水产品捕捞后经过采肉、精滤、漂洗、斩拌过程，即成鱼糜，经平板式冻结后冻藏存放，根据需求进行鱼糜制品的加工。由于鱼糜制品对保水性的需求，鱼糜在生产过程中会添加抗冻剂、淀粉类物料、大豆蛋白等物质，使鱼糜制品在凝胶化过程中达到较优的硬度、弹性等质构特性。然而，市场上存在添加过量淀粉到鲢鱼鱼糜中以次充好、谋取经济利益的现象，甚至有商家添加淀粉含量高达30％。淀粉添加量在行业内还没有统一的标准，仅在sc/t3701-2003中规定冻鱼糜制品中淀粉含量不得超过15％。因此，需要建立一种快速、准确检测鱼糜中淀粉添加量的方法。

目前，已有的测定食品体系中淀粉的方法有以下几种：

a、淀粉—碘显色定性法；

b、酸水解法—高效液相色谱法；

c、酶水解法—高效液相色谱法。

上述这些方法虽然具有检测结果比较准确的特点，但是这些已有的测定食品中淀粉的方法，首先需要水解，然后再将水解产物通过高效液相色谱测定，以水解产物的含量推测淀粉的含量。此方法需要消耗大量化学试剂和酶，操作繁琐、对操作人员的要求高，不适应市场推广使用。

技术实现要素：

为了解决现有问题，本发明提供了一种快速检测鱼糜中淀粉含量的方法，解决了由于现有检测方法需要消耗大量化学试剂和酶，操作繁琐、对操作人员的要求高等问题。

本发明可通过以下技术方案实现：

一种快速检测鱼糜中淀粉含量的方法，将待检鱼糜加入样品容器内，利用开放式同轴探针法测量样品容器内的待检鱼糜的介电特性值，根据介电特征值和鱼糜内的淀粉含量的关系式，计算待检鱼糜内的淀粉含量，

所述关系式通过对淀粉含量区间为0％～30％的鱼糜进行等间隔取样，利用同轴探针法测量不同频率下的所有样品的介电损耗因子，将测量得到的介电损耗因子与对应的淀粉含量进行多项式拟合得到。

进一步，所述间隔设置为0％、5％、10％、15％、20％、25％、30％，每个浓度设置有多个样品，所述不同频率设置为27.12mhz、40.68mh、915mhz和2450mhz，所述关系式设置为不同频率下进行多项式拟合，其回归系数r²最大、且指数最高项的系数最大的一个。

进一步，所述关系式设置为ε"27.12＝0.0907n²-8.5266n+364.78，其中，ε"27.12表示27.12mhz频率处的介电损耗因子，n表示鱼糜内的淀粉含量，％。

进一步，利用所述同轴探针法进行测量样品容器内的待检鱼糜的介电特性值时，先对开放式同轴探头依次进行空气、短路和25℃去离子水校准，再进行待检鱼糜的介电特性值的测量。

本发明有益的技术效果在于：

利用本发明的方法建立测定鲢鱼鱼糜中添加的淀粉含量的模型，其准确性比较可靠，与传统方法相比，只需要测定样品的介电特性，无需用到其他化学试剂，不破坏环境，也不污染样品，并且检测过程操作简单，所需的样品量较小，对样品的损害极小，有利于推广使用。

附图说明

图1为利用开放式同轴探针法对鱼糜中淀粉含量进行检测的系统结构示意图；

图2为本发明的介电常数在常见工业用电磁波频段：27.12mhz、40.68mhz、915mhz、2450mhz频率下随淀粉含量变化的曲线，其中，每个检测浓度点上的竖直短线表示对应的误差线；

图3为本发明的介电损耗因子在常见工业用电磁波频段：27.12mhz、40.68mhz、915mhz、2450mhz频率下随淀粉含量变化的曲线，其中，每个检测浓度点上的竖直短线表示对应的误差线；

图4为本发明的27.12mhz频率介电损耗因子随淀粉含量变化的曲线及其对应的多项式拟合曲线，其中，虚线表示多项式拟合曲线，实线表示变化的曲线；

其中，1-网络分析仪，2-开放式同轴探头，3-样品容器，4-热电偶温度传感器，5-冷冻循环油浴机。

具体实施方式

下面结合附图，以鲢鱼鱼糜为例，对本发明的具体实施方式做进一步阐述。

如图1所示，由于鱼糜是一种电介质，其介电特性随组分变化，本发明提供了一种快速检测鱼糜中淀粉含量的方法，将待检鱼糜加入样品容器内，利用开放式同轴探针法测量样品容器内的待检鱼糜的介电特性值，根据介电特征值和鱼糜内的淀粉含量的关系式，计算待检鱼糜内的淀粉含量，该关系式可以通过对淀粉含量区间为0％～30％的鱼糜进行等间隔取样，利用同轴探针法测量不同频率下的所有样品的介电损耗因子，将测量得到的介电损耗因子与对应的淀粉含量进行多项式拟合得到。

选取工业加工及检测常用波段，即1-2500mhz频率区域，探索不同含量的淀粉及其鲢鱼鱼糜混合物的介电常数ε′和介电损耗因子ε″，揭示其规律性和特征，从而利用介电特性建立快速检测鲢鱼鱼糜淀粉含量的定量模型，具体步骤如下：

1)制作含0％、5％、10％、15％、20％、25％、30％不同比例淀粉的鲢鱼鱼糜，每次取样量以填满样品容器为准，每种含量取四个平行样。

2)使用开放式同轴探头法和矢量网络分析仪对不同淀粉含量的鲢鱼鱼糜样品进行测量。

首先，将网络分析仪1预热1h后，启动软件，设定扫描类型为线性扫描，设定扫描频率范围为1～2500mhz，扫描点数为1001个，对开放式同轴探头2依次进行空气、短路和25℃去离子水校准；仪器校准完成后，将制备的样品均匀填入介电特性测试样品容器3中，容器中插入接热电偶温度传感器4测定实时温度，并与冷冻循环油浴机5连接进行温度调控，然后，将冷冻循环油浴系统设置为室温，热电偶温度传感器4监测鲢鱼鱼糜样品温度，当样品温度达到室温并稳定后，测量样品介电特性随频率变化曲线，最后，对每种淀粉含量的鲢鱼鱼糜的四个平行样品分别进行介电常数和介电损耗因子的测量，测量结果的平均值作为该样品的最终测量结果，并计算其对应的标准偏差。

3)根据测量结果，绘制介电常数和介电损耗因子在常见工业用电磁波频段：27.12mhz、40.68mhz、915mhz、2450mhz频率下随淀粉含量变化的曲线，以及每个检测浓度点的误差线，该误差线为标准偏差所界定的误差范围，如图2和3所示，观察在哪种特定参数和频率下淀粉含量变化的梯度最明显，将此参数和频率下的结果进行拟合，得到介电特性随淀粉含量变化的拟合方程。结果表明，高频情况下，介电损耗因子随淀粉含量的变化曲线的梯度不明显，介电常数的梯度较明显但多个检测浓度点的误差线有重合；低频情况下，相比于介电常数，介电损耗因子的梯度更明显，因此，对27.12mhz和40.68mhz频率下数据分别进行多项式拟合，其关系式分别为ε"27.12＝0.0907n^2-8.5266n+364.78，ε"40.68＝0.0641n^2-6.0657n+258.18，回归系数r²对应为0.9964和0.9968，但是27.12mhz频率下拟合出的多项式中指数最高项的系数0.0907大于0.0641，所以最终选取27.12mhz频率下介电损耗因子和淀粉添加量之间的关系式ε"27.12＝0.0907n²-8.5266n+364.78作为后续检测计算使用，如图4所示，其中，n为淀粉添加的含量，ε"27.12为27.12mhz频率处的介电损耗因子，利用此拟合方程，只需测量出介电损耗因子，通过上述关系式计算可得到对应的淀粉添加量。

为了验证本发明的方法的可靠性，制作了10种不同于回归方程中所选用淀粉含量的鲢鱼鱼糜，利用开放式同轴探头法测量27.12mhz下的介电损耗因子，以及上文所述的关系式计算介电损耗因子，并计算两者之间的标准偏差，如下表所示，从下表中可以看出，其标准偏差最大为0.6633％。

利用本发明的方法建立测定鲢鱼鱼糜中添加的淀粉含量的模型，其准确性比较可靠，与传统方法相比，只需要测定样品的介电特性，无需用到其他化学试剂，不破坏环境，也不污染样品，是一种快速、高灵敏度、无损、绿色的检测技术，并且检测过程操作简单，所需的样品量较小，对样品的损害极小，成本低，能够便于消费群体的实时监控和检测，有利于推广使用。此外，本例以鲢鱼鱼糜为例进行验证，但此方法可据其原理拓展至其他类型鱼糜内容物检测。

虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，因此，本发明的保护范围由所附权利要求书限定。