一种塑料用钛白粉粒径的测试方法与流程

本发明涉及一种塑料用钛白粉粒径的测试方法，属于钛白粉制备技术领域。

背景技术：

钛白粉作为一种重要的化工原料，更是一种重要的白色颜料，无毒环保，广泛应用于涂料、塑料、造纸、油墨等行业。我国钛矿资源丰富，为我国成为钛白粉生产大国奠定了基础，钛白粉常见的测试指标有元素含量、粒径、吸油量、耐候性、白度等，其中粒径是一个基础且重要的性能，影响着钛白粉在应用体系中的性能，例如分散性、白度、遮盖力、光泽度等。故准确检测出钛白粉的粒径，对指导钛白粉的生产有着重大意义。

检测粒径的方法有很多，如显微镜法、电镜法、砂磨分散法、筛分法、沉降法、激光粒度法等。其中显微镜法、电镜法、砂磨分散法、筛分法和沉降法，均存在测试程序繁琐或人为影响较大的问题，从而造成测试结果不准确，重现性差，故现在大多数钛白粉厂家均采用激光粒度仪的测试方法测试钛白粉的粒径以及粒径分布，这种方法快速准确，重现性强。

涂料、造纸用钛白粉大多是两亲的，故可以直接进行粒径测试，而塑料用钛白粉为了达到良好的流动性及与树脂体系的相容性，通常会加入有机硅作为有机表面处理剂，故大多塑料用钛白粉均为疏水性。在粒径测试过程中，如果用去离子水作为载体，则会因为有机硅表面处理钛白粉的表面张力大，而出现双峰，给人造成粒径较大的假象，无法反映出其真实粒径；如果用大量溶剂作为载体，则又不利于环保。再者，塑料用钛白粉需求量非常大，仅次于涂料，粒径控制对于钛白粉的应用性能至关重要，故准确的测试出塑料用钛白粉的粒径就显得尤为重要。本发明就是为了解决该技术难题，通过对塑料用钛白粉进行特殊预处理，用去离子水作为载体，采用激光粒度仪进行测试，从而得到一种简便有效、绿色环保的方法来检测出塑料用钛白粉的粒径。

技术实现要素：

本发明目的就在于克服上述不足，提供一种塑料用钛白粉粒径的测试方法。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现：

一种塑料用钛白粉粒径的测试方法，包括以下步骤：

s1，采样清理，首先取0.5-2.0g的塑料用钛白粉并置于100ml烧杯中，然后向烧杯中添加10-30ml的有机溶剂并混合均匀得到混合物料，然后从混合物料中取占混合物料总量10%—50%的样品添加到离心管中备用；

s2，离心分离，向样品中添加总量为样品总量1.1—3倍的去离子水并搅拌混合3—10分钟，最后将混合后的样品置于离心机中进行离心作业3—10分钟后静置1—3分钟并对标称清液进行清除，完成一次离心作业，然后再次向样品中添加总量为样品总量1.1—3倍的去离子并进行二次离心作业，且对样品进行离心作业的总次数不小于3次；

s3，粒径测量，将s2步骤分离得到的塑料用钛白粉样品转入到100ml烧杯中，然后向烧杯中添加分散剂和去离子水与塑料用钛白粉样品混合并搅拌均匀，然后采用激光粒度仪进行分析测试即可。

进一步的，所述的s1步骤中，有机溶剂为醇类、酮类、醚类、酯类中的任意一种或任意几种混合使用。

进一步的，所述的s1、s2及s3步骤中，进行混合搅拌作业时采用机械搅拌、磁力搅拌、手动振荡、机械振荡、超声分散中的任意一种方式。

进一步的，所述的s2步骤中，离心分离是混合液的总量为5-20ml。

进一步的，所述的s3步骤中，分散剂为六偏磷酸钠、硅酸盐、聚羧酸盐、醇酸盐、水性铵盐、马来酸酐盐、烷基磺酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、氨基酸中的任意一种。

进一步的，所述的s3步骤中去离子水添加为40-80ml，分散剂加量为0.05-0.5ml，其中去离子水总质量为塑料用钛白粉样品总质量的1.5—5倍。

与现有技术相比，本发明的塑料用钛白粉粒径测试方法具有如下有益效果：

1.本发明方法中，通过对钛白粉进行特殊的预处理，能够有效完全的去除塑料用钛白粉表面的有机处理剂，从而准确的测试塑料用钛白粉的成品粒径，且重现性强。

2.该方法可以以水为载体准确检测塑料用钛白粉粒径，绿色环保。

附图说明

图1为本发明方法流程图；

图2为本发明不同测试方法试验结构曲线图。

具体实施方式

实施例1

如图1和2所示，一种塑料用钛白粉粒径的测试方法，包括以下步骤：

s1，采样清理，首先取0.5g的塑料用钛白粉并置于100ml烧杯中，然后向烧杯中添加10ml的有机溶剂并混合均匀得到混合物料，然后从混合物料中取占混合物料总量10%的样品添加到离心管中备用；

s2，离心分离，向样品中添加总量为样品总量1.1倍的去离子水并搅拌混合3分钟，最后将混合后的样品置于离心机中进行离心作业3分钟后静置1分钟并对标称清液进行清除，完成一次离心作业，然后再次向样品中添加总量为样品总量1.1倍的去离子并进行二次离心作业，且对样品进行离心作业的总次数为3次；

s3，粒径测量，将s2步骤分离得到的塑料用钛白粉样品转入到100ml烧杯中，然后向烧杯中添加分散剂和去离子水与塑料用钛白粉样品混合并搅拌均匀，然后采用激光粒度仪进行分析测试即可。

其中，所述的s1步骤中，有机溶剂为醇类。

同时，所述的s1、s2及s3步骤中，进行混合搅拌作业时采用机械搅拌。

进一步优化的，所述的s2步骤中，离心分离是混合液的总量为5ml，所述的s3步骤中，分散剂为六偏磷酸钠，且所述的s3步骤中去离子水添加为40ml，分散剂加量为0.05-ml，其中去离子水总质量为塑料用钛白粉样品总质量的1.5倍。

实施例2

如图1和2所示，一种塑料用钛白粉粒径的测试方法，包括以下步骤：

s1，采样清理，首先取2.0g的塑料用钛白粉并置于100ml烧杯中，然后向烧杯中添加30ml的有机溶剂并混合均匀得到混合物料，然后从混合物料中取占混合物料总量50%的样品添加到离心管中备用；

s2，离心分离，向样品中添加总量为样品总量3倍的去离子水并搅拌混合10分钟，最后将混合后的样品置于离心机中进行离心作业10分钟后静置3分钟并对标称清液进行清除，完成一次离心作业，然后再次向样品中添加总量为样品总量3倍的去离子并进行二次离心作业，且对样品进行离心作业的总次数为5次；

s3，粒径测量，将s2步骤分离得到的塑料用钛白粉样品转入到100ml烧杯中，然后向烧杯中添加分散剂和去离子水与塑料用钛白粉样品混合并搅拌均匀，然后采用激光粒度仪进行分析测试即可。

其中，所述的s1步骤中，有机溶剂为醇类、酮类以任意比例混合。

同时，所述的s1、s2及s3步骤中，进行混合搅拌作业时采用先手动振荡然后超声分散方式。

于此同时，所述的s2步骤中，离心分离是混合液的总量为20ml。

重点说明的，所述的s3步骤中，分散剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；s3步骤中去离子水添加为80ml，分散剂加量为0.5ml，其中去离子水总质量为塑料用钛白粉样品总质量的5倍。

实施例3

如图1和2所示，一种塑料用钛白粉粒径的测试方法，包括以下步骤：

s1，采样清理，首先取1.5g的塑料用钛白粉并置于100ml烧杯中，然后向烧杯中添加20ml的有机溶剂并混合均匀得到混合物料，然后从混合物料中取占混合物料总量10%—50%的样品添加到离心管中备用；

s2，离心分离，向样品中添加总量为样品总量2.1倍的去离子水并搅拌混合6分钟，最后将混合后的样品置于离心机中进行离心作业5分钟后静置2分钟并对标称清液进行清除，完成一次离心作业，然后再次向样品中添加总量为样品总量2倍的去离子并进行二次离心作业，且对样品进行离心作业的总次数为8；

s3，粒径测量，将s2步骤分离得到的塑料用钛白粉样品转入到100ml烧杯中，然后向烧杯中添加分散剂和去离子水与塑料用钛白粉样品混合并搅拌均匀，然后采用激光粒度仪进行分析测试即可。

其中，所述的s1步骤中，有机溶剂为酯类。

同时，所述的s1、s2及s3步骤中，进行混合搅拌作业时采用先磁力搅拌、后机械振荡的方式。

同时，所述的s2步骤中，离心分离是混合液的总量为15ml。

进一步优化的，所述的s3步骤中，分散剂为氨基酸，所述的s3步骤中去离子水添加为50ml，分散剂加量为0.3ml，其中去离子水总质量为塑料用钛白粉样品总质量的3倍。

实施例4

如图1和2所示，一种塑料用钛白粉粒径的测试方法，包括以下步骤：

将0.5g塑料用钛白粉1#于100ml烧杯中，加入30ml醇类溶剂混合后机械搅拌3min；然后取5ml移入离心管置于离心机中离心1min;弃去上层清液后加入30ml去离子水超声分散3min后置于离心机中离心1min；弃去上层清液重复步骤2）、步骤3）一次；弃去上层清液后，取0.5g样品于100ml烧杯中，加入硅酸盐0.05ml和去离子水40ml超声分散3min后，用激光粒度仪进行测试，重复测试3次。

实施例5：

如图1和2所示，一种塑料用钛白粉粒径的测试方法，包括以下步骤：

将1.0g塑料用钛白粉2#于100ml烧杯中，加入45ml酮类和醚类混合溶剂混合后机械搅拌5min；然后取10ml移入离心管置于离心机中离心2min;弃去上层清液后加入45ml去离子水超声分散5min后置于离心机中离心2min；弃去上层清液重复步骤2）、步骤3）一次；弃去上层清液后，取1.0g样品于100ml烧杯中，加入聚羧酸钠盐0.2ml和去离子水60ml超声分散5min后，用激光粒度仪进行测试，重复测试3次。

实施例6：

如图1所示，一种塑料用钛白粉粒径的测试方法，包括以下步骤：

将2.0g塑料用钛白粉3#于100ml烧杯中，加入60ml酯类溶剂混合后磁力搅拌10min；然后取20ml移入离心管置于离心机中离心3min;弃去上层清液后加入60ml去离子水超声分散10min后置于离心机中离心3min；弃去上层清液重复步骤2）、步骤3）一次；弃去上层清液后，取2.0g样品于100ml烧杯中，加入醇酸盐0.5ml和去离子水80ml超声分散10min后，用激光粒度仪进行测试，重复测试3次。

对本发明实施例4—6的实际结果进行统计，并使其与传统测量方法获得的测量结构进行汇总对比，得如下实验数据：

注:粒径分布=(d87/d13)^1/2

从图可见，对比例2出现双峰，无法反应出其真实粒径，而用本发明中的方法测试样品准确性和重现性较好，且和对比例1测试的粒径几乎一致，可见该方法可以快速准确有效的测试塑料用钛白粉的粒径。

与现有技术相比，本发明的塑料用钛白粉粒径测试方法具有如下有益效果：

1.本发明方法中，通过对钛白粉进行特殊的预处理，能够有效完全的去除塑料用钛白粉表面的有机处理剂，从而准确的测试塑料用钛白粉的成品粒径，且重现性强。

2.该方法可以以水为载体准确检测塑料用钛白粉粒径，绿色环保。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。