一种液体折射率的测量装置及测量方法与流程

本发明属于光学测量技术领域，特别涉及一种液体折射率的测量装置及测量方法。

背景技术：

在物质众多光参数中，折射率非常重要，物质的纯度、浓度和色散等性质都能通过折射率进行了解，除此折射率还与热光系数等一些参数有着密切联系；折射率的精准测量在化工厂、制药厂和食品厂等工业部门具有重要意义。

现有技术中，液体折射率的测量方法多种多样，常见方法有：

1、激光照射法，激光照射法测量折射率时需要液体的折射和液体表层的反射；具体测量过程是激光器以一定角度照射样品池里水平放置的玻璃板，经过测量墙上几个光斑间的距离，利用几何知识可以得到入射角，再将这些数据代入由snell定律和相关几何关系推导出的液体折射率计算公式中，就可以得出此液体的折射率；缺点：光斑中心位置不能准确确定，测量结果误差较大；

2、衍射光栅法，通过衍射光栅法测量液体折射率时需用到激光、衍射光栅和立方体玻璃样品池；具体操作过程：使激光产生的激光束准直地照射到靠近玻璃池的衍射光栅上，在没加待测液体前，会在在玻璃池后壁衍射出零级衍射光束点和一级衍射光束点；添加待测液体后，一级衍射光束经液体折射后照射在后壁的另一点；将上述点标记在贴在立方体玻璃样品池外侧的坐标纸上，利用一级衍射光栅遵循布拉格定律，确定角和长度的关系，再根据snell定律得出求折射率的计算公式及布拉格定律，通过测量或利用勾股定理间接得出所要的长度来代替公式中的角度最后求得该液体的折射率；缺点：操作难度极大；

3、光干涉法，此方法是利用迈克尔逊干涉仪进行测量，测量思想是通过测量光在待测介质中的光程，再测量待测介质的厚度来测量折射率；缺陷：此方法需要寻找干涉条纹，操作复杂，只适用于上下表面平行厚度均匀的固体待测物；

4、光纤光栅测量法，利用横向折变非对称的超长周期光纤光栅为核心测量器件，先由超长周期光纤光栅的高阶谐振峰测量待测液体的环境温度变化，再由低阶谐振峰测量液体的温度和折射率的共同变化，最后利用高阶谐振峰的温度测量结果对低阶谐振峰的测量结果进行校正，实现对不同温度条件下液体折射率的测量；缺陷：原理复杂，成本高。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种液体折射率的测量装置及测量方法，以解决现有技术中测量液体折射率结果误差较大，操作复杂及成本较高的技术问题。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

本发明提供了一种液体折射率的测量装置，包括光源、半透半反镜、平面镜、待测液柱、第一线阵ccd、计算机、标准液柱及第二线阵ccd，光源用于发出平行光束，半透半反镜设置在光路上，半透半反镜将光源发出的水平光束分为第一光束和第二光束，第一光束照射在待测液柱，经待测液柱散射后形成待测液体的彩虹分布，第一线阵ccd用于记录待测液体的一阶彩虹散射强度分布；第二光束照射在平面镜上，经平面镜反射后照射在标准液柱上，经标准液柱散射后形成标准液体的彩虹分布，第二线阵ccd用于记录标准液体的一阶彩虹散射强度分布；待测液柱与标准液柱的直径尺寸相同，标准液体为折射率已知的液体；第一线阵ccd和第二线阵ccd均与计算机连接。

进一步的，光源、半透半反镜及平面镜共线设置，待测液柱和第一线阵ccd设置在光源的一侧，待测液柱和第一线阵ccd的连线与光源和平面镜的连线平行；标准液柱和第二线阵ccd设置在光源的另一侧，标准液柱和第二线阵ccd的连线与光源和平面镜的连线平行。

进一步的，包括第一导管、第一支架、第一注射泵、第二导管、第二支架及第二注射泵，第一导管、第一支架及第一注射泵设置在光源的一侧，第二导管、第二支架及第二注射泵设置在光源的另一侧；第一导管的一端竖直向下固定在第一支架上，第一导管的另一端与第一注射泵连接，第一注射泵用于将待测液体注入至第一导管内，待测液体并在第一导管的管口1mm处形成待测液柱；第二导管的一端竖直向下固定在第二支架上，第二导管的另一端与第二注射泵连接，第二注射泵用于将标准液体注入至第二导管内，标准液体在第二导管的管口1mm处形成标准液柱。

进一步的，还包括第一旋转支架和第二旋转支架，半透半反镜设置在第一旋转支架上，平面镜设置在第二旋转支架上；第一旋转支架和第二旋转支架的旋转角度精度均为0.017°。

进一步的，还包括互相平行第一滑轨、第二滑轨及第三滑轨，第二滑轨设置在第一滑轨的一侧，第三滑轨设置在第一滑轨的另一侧；光源、半透半反镜及平面镜依次设置在第一滑轨上；待测液柱和第一线阵ccd滑动设置在第二滑轨上，标准液柱和第二线阵ccd(8)设置在第三滑轨上。

进一步的，光源采用he-ne激光器。

进一步的，第一注射泵和第二注射泵的注射流速设定范围为0.1ml/h-1600ml/h，最小分辨率0.1ml/h。

进一步的，第一线阵ccd和第二线阵ccd均采用sg-14-01k80-00-r型线阵ccd。

本发明还提供了一种液体折射率的测量方法，包括以下步骤：

步骤1、开启光源，调节半透半反镜，确保第一线阵ccd上恰好能接收到待测液体的彩虹分布；调节平面镜，确保第二线阵ccd恰好能接收到标准液体的彩虹分布；

步骤2、对第一线阵ccd记录的待测液柱一阶彩虹散射强度分布进行角度标定，将待测液柱一阶彩虹散射强度分布转换为散射角度与散射强度之间的关系；对第二线阵ccd记录的标准液柱一阶彩虹散射强度分布进行角度标定，将待测液柱一阶彩虹散射强度分布转换为散射角度与散射强度之间的关系；

步骤3、在进行角度标定后的标准液柱一阶彩虹散射强度分布中提取出完整的airy结构，并获得待测液柱一级和二级airy峰角位置之差δθ1，而δθ1的数学表达式为：

δθ1＝2.816627·h0^1/3·α^-2/3；

其中，h0为标准液柱彩虹三次波前曲率，

m0为待测液柱的折射率；

α为无量纲尺寸参量；

在进行角度标定后的待测液柱的一阶彩虹散射强度分布中提取出完整的airy结构，并获得待测液柱一级和二级airy峰角位置之差δθ2，而δθ2的数学表达式为：

δθ2＝2.816627·h1^1/3·α^-2/3；

其中，h1为待测液柱彩虹三次波前曲率，

m为待测液柱的折射率；

步骤4、求解标准液柱和待测液柱airy结构中的一级和二级airy峰角位置之差的比值k，k的数学表达式为：

步骤5、根据标准液柱和待测液柱airy结构中的一级和二级airy峰角位置之差的比值k，得到待测液柱的折射率m反演公式为：

其中，h0为标准液柱的彩虹三次波前曲率：

求解待测液柱的折射率m反演公式，得到待测液柱的折射率m。

进一步的，步骤3中采用emd分析方法对进行角度标定后待测液柱或标准液柱的一阶彩虹散射强度分布进行滤波处理后，得到待测液柱或标准液柱的一阶彩虹散射强度分布中完整的airy结构。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明提供了一种液体折射率的测量装置，通过平行光束照射标准液柱和待测液柱，平行在标准液柱和待测液柱处，分别形成一阶彩虹，通过对标准液柱和待测液柱处的一阶彩虹的解析得到待测液体的折射率；本发明测量装置简单，易于操作，测量结构精确。

进一步的，通过设置三个平行滑轨，通过待测液柱或标准液柱与第一线阵ccd或第二线阵ccd镜头之间的距离确定第一线阵ccd和第二线阵ccd的测量角宽度，再利用平面镜旋转角度和角宽度确定测量的散射角范围，利用相对测量的方法结果非常精确。

进一步的，通过采用注射泵控制待测液柱和标准液柱的注射速度，标准液体和待测液体通过第一导管和第二导管的管口1mm处分别形成稳定液柱，确保了试验结果的准确性。

本发明还提供了一种液体折射率的测量方法，通过测量测量标准液体和待测液体形成的液柱的一阶彩虹的一级和二级airy峰角位置之差的比值与折射率的解析关系，计算得到相对精确的待测液体的折射率；本发明所述的测量方法简单，易于操作实现；通过采用光学方法具有高灵敏度的特征，结合计算软件可实现在线测量。

进一步的，利用经验模态分解法(emd分析方法)对圆柱形液柱一阶彩虹散射强度分布进行滤波，从一阶彩虹散射强度信号中提取出完整的airy结构；由于emd分析始终在空间域进行，无需进行空间域与频域的转换与逆转换，避免了信号的空间偏移。

附图说明

图1为本发明所述的一种液体折射率的测量装置结构示意图；

图2为本发明所述的一种液体折射率的测量方法原理图；

图3为本发明中光线在液柱截面反射和折射光路示意图；

图4为本发明中利用lorentz－mie理论模拟的圆柱形液柱一阶彩虹散射强度分布图，其中表示的为散射角度与散射强度之间关系图；

图5为本发明中圆柱形液柱一阶彩虹散射强度分布图，其中表示像素单元与散射强度之间的关系图；

图6为本发明中所述的线阵ccd镜头可测的角宽度结构示意图；

图7为本发明中圆柱形液柱一阶彩虹散射强度分布图的emd分析结果；

图8为本发明中圆柱形液柱一阶彩虹散射强度分布中的完整的airy结构。

其中，1光源，2半透半反镜，3平面镜，4待测液柱，5第一线阵ccd，6计算机，7标准液柱，8第二线阵ccd，9第一旋转支架，10第二旋转支架，11第一滑轨，12第二滑轨，13第三滑轨；101第一光束，102第二光束；41第一导管，42第一支架，43第一注射泵；71第二导管，72第二支架，73第二注射泵。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

参考附图1、2所示，本发明提供了一种的液体折射率的测量装置，包括光源1、半透半反镜2、平面镜3、待测液柱4、第一线阵ccd5、计算机6、标准液柱7、第二线阵ccd8、第一旋转支架9、第二旋转支架10、第一滑轨11、第二滑轨12及第三滑轨13。

光源1采用激光器，光源1用于发出平行光束；半透半反镜2设置在平行光束的光路上，半透半反镜2将光源1发出的平行光束分为第一光束101和第二光束102，第一光束101照射在待测液柱4上，经待测液柱4散射后，形成待测液体的彩虹分布；第一线阵ccd5用于记录待测液体的一阶彩虹散射强度分布；第二光束102经平面镜3反射后照射在标准液柱7上，经标准液柱7散射后形成标准液体的彩虹分布，标准液柱7采用折射率和波长已知的标准液体形成，第二线阵ccd8用于记录标准液体的一阶彩虹散射强度分布；第一线阵ccd5和第二线阵ccd8均与计算机6连接。

光源1、半透半反镜2及平面镜3共线设置，待测液柱4和第一线阵ccd5设置在光源1的一侧，待测液柱4和第一线阵ccd5的连线与光源1和平面镜3的连线平行；标准液柱7和第二线阵ccd8设置在光源1的另一侧，标准液柱7和第二线阵ccd8的连线与光源(1)和平面镜3的连线平行。

第一滑轨11、第二滑轨12及第三滑轨13互相平行设置，第二滑轨12设置在第一滑轨11的一侧，第三滑轨13设置在第一滑轨11的另一侧；光源1通过支架滑动安装在第一滑轨11上，半透半反镜2通过第一旋转支架9滑动安装在第一滑轨11上，平面镜3通过第二旋转支架10滑动安装在第一滑轨11上；第一支架42滑动设置在第二滑轨12上，第一线阵ccd5滑动设置在第二滑轨12上；第二支架72滑动设置在第三滑轨13上，第二线阵ccd8滑动设置在第三滑轨13上。

第一导管41的一端竖直向下固定在第一支架42上，第一导管41的另一端与第一注射泵43连接；第一注射泵43用于将待测液体注入至第一导管42内，待测液体在第一导管41的管口1mm处形成稳定的待测液柱4；第二导管71的一端竖直向下固定在第二支架72上，第二导管71的另一端与第二注射泵73连接；第二注射泵73用于将标准液体注入至第二导管71内，标准液体在第二导管71的管口1mm处形成稳定的标准液柱7；第一导管41和第二导管71均采用圆形导管，圆形导管的尺寸规格相同，形成的待测液柱4和标准液柱7的直径尺寸相同。

测量原理：

参考附图3所示，附图3给出了液体由圆形导管流出形成的液柱截面的光路示意图；液体通过圆形导管流出后，形成圆柱形液柱，假设圆柱形液柱的半径为r，折射率为m；

采用波长为λ的平行入射光照射圆柱形液柱，平行入射光包括光线1和光线2，光线1经过圆柱形液柱一次内表面反射后的出射光线1′，出射光线1′与平行入射光照射方向之间的夹角为θ；根据几何光学特性，夹角θ存在一个极小值，夹角θ的极小值称为几何光学彩虹角；几何光学彩虹角的大小只与待测液体折射率m有关。

对于单色平面波入射到半径为r的液柱上，经历一次内表面反射后出射光线形成的彩虹称为一阶彩虹，在几何光学彩虹角附近存在一定强度分布，该强度分布可由一阶彩虹散射强度表示。

参考附图4所示，圆柱形液柱一阶彩虹散射强度分布与散射角度的关系图中，包括airy结构和ripple结构，airy结构通过一阶彩虹几何光学角附近的平行光线经历一次圆柱形液柱内表面反射后出射光线的干涉形成，ripple结构通过圆柱形液柱表面的直接反射光和平行光线经历一次液柱内表面反射后的出射光线干涉。

根据圆柱形液柱一阶彩虹散射强度分布的airy理论，圆柱形液柱一阶彩虹散射强度分布中的一级airy峰角位置θ1的数学表达式为：

其中，θrg为一阶彩虹几何光学角；

α为无量纲尺寸参量，

h为彩虹三次波前曲率，

圆柱形液柱一阶彩虹散射强度分布中的二级airy峰角位置θ2的数学表达式为：

一级和二级airy峰角位置之差δθ的数学表达式为：

δθ＝θ2-θ1＝2.816627·h^1/3·α^-2/3(3)。

由上述式(1)-(3)可知，一级和二级airy峰角位置之差δθ受液体折射率m和直径d影响；因此，本发明中利用一级和二级airy峰角位置之差δθ来反演液体折射率m；

设置标准液柱和待测液柱两个直径均为d的圆柱形液柱，测量标准液柱的一级airy峰角位置和二级airy峰角位置，得到标准液柱的一级和二级airy峰角位置之差δθ1；测量待测液柱的一级airy峰角位置和二级airy峰角位置，得到待测液柱的一级和二级airy峰角位置之差δθ2，由于标准液柱和待测液柱的直径均为d，当δθ1和δθ2作商时，其比值消掉了直径的影响。

不同的标准液柱的δθ1与待测液柱的δθ2的比值不同，但当待测液柱确定后，待测液柱的δθ1与标准液柱的δθ2的比值是唯一确定的。

假设标准液柱的δθ1与待测液柱的δθ2的比值记为k，因此，k的数学表达式为：

因此，当测量得到标准液体和待测液体各自的一级和二级airy峰角位置，分别计算得到标准液柱的一级和二级airy峰角位置差δθ1以及待测液柱的一级和二级airy峰角位置差δθ2；再根据δθ1和δθ2计算得到，标准液柱的δθ1与待测液柱的δθ2的比值k，即可得到待测液柱的折射率m，待测液柱的折射率m的反演公式如下；

其中，h0为标准液柱彩虹三次波前曲率，m0为标准液柱的折射率；

然后利用matlab解方程即可直接得到待测液柱的折射率m。

由于采用线阵ccd测量得到的圆柱形液柱的一阶彩虹散射强度分布的结果为对应像素单元与散射强度之间的关系，参考附图5所示；因此需要对其结果中线阵ccd的像素单元进行角度标定，得到散射角度与散射强度之间的关系，参考附图4所示。

对线阵ccd的像素单元进行角度标定时，参考附图6所示，根据几何关系，线阵ccd像素中心处的散射角为半透半反镜或平面镜与基线之间的夹角的两倍，基线与平行光束垂直，为半透半反镜或平面镜的旋转角度；而由于圆柱形液柱与线阵ccd像素平面之间的距离确定的线阵ccd镜头可测的角宽度为线阵ccd像素单元进行角度标定后，得到的散射角范围为

根据线阵ccd像素单元角度标定后的结果，一阶彩虹散射强度分布由对应像素单元与散射强度之间的关系，转换为散射角度与散射强度之间的关系，参考附图4所示。

参考附图4所示，由于圆柱形液柱一阶彩虹散射强度分布与散射角度的关系图中，包括ripple结构，圆柱形液柱一阶彩虹的一级airy峰角位置无法直接测量获得。

本发明中利用经验模态分解法(empiricalmodedecomposition，emd)对液柱一阶彩虹散射强度信号进行滤波，从一阶彩虹散射强度信号中提取出完整的airy结构。

emd是一种尺度分离算法，采用emd从一阶彩虹散射强度信号中提取出完整的airy结构，包括以下步骤：

s1、确定原彩虹序列i(θ)的所有极值点，用三次样条曲线构造由极大值点组成的上包络线u(θ)和由极小值点组成的下包络线v(θ)，计算上下包络线均值序列，上下包络线均值序列的数学表达式为：

s2、利用原彩虹序列i(θ)与均值序列p(θ)，计算原彩虹序列i(θ)与均值序列p(θ)的差值序列q(θ)，差值序列q(θ)的数学表达式为：

q(θ)＝i(θ)-p(θ)(8)；

s3、判断差值序列q(θ)是否满足：a)极值点数量与过零点数量相等或最多只差一个；b)在任意点q(θ)的上下包络线均值为0；

s4、若满足则q(θ)为分解出的第一个高频模态imf1；

s5、若不满足对q(θ)重复取上下包络线均值序列，再计算差值序列，直至差值序列满足停止条件，满足停止条件的差值序列为分解出的第一个高频模态imf1；

s6、利用i(θ)减去imf1，对剩余分量继续重复上述s1-s5，直到分离出全部模态序列，得到原彩虹序列i(θ)的数学表达式为：

因此，上式(9)表示一阶彩虹散射强度信号被分解为n个模态函数imf(θ)和一个残余分量r(θ)之和。

参考附图7、8所示，附图7给出了模拟彩虹信号的emd分析结果，一阶彩虹散射强度信号是由若干光线间相互干涉再叠加形成的，因此，对一阶彩虹散射强度信号的emd分析，可看作是对这种叠加的逆向分解，由此可知，第一imf1和第二模态imf2代表彩虹的ripple结构的分量，第三模态imf3代表彩虹的airy结构的分量，最后一项代表了彩虹信号的平均趋势。由于emd始终在空间域进行，无需进行空间域与频域的转换与逆转换，避免了信号的空间偏移，通过彩虹信号的emd结果中的airy结构分量可以获取圆柱形液柱一阶彩虹的一、二级airy峰角位置之差，参考附图8所示。

本发明还提供了一种液体折射率的测量方法，包括以下步骤：

步骤1、通过第一注射泵43将待测液体在第一导管41管口1mm处形成待测液柱4，通过第二注射泵73将标准液体在第二导管71管口1mm处形成标准液柱7；

步骤2、开启光源1，旋转和移动半透半反镜2，确保第一线阵ccd5上恰好能接收到待测液体的一阶彩虹散射强度分布信号，并计算得到第一线阵ccd5测量的散射角范围为其中，为半透半反镜2的旋转角度，半透半反镜2旋转角度为半透半反镜与基线之间的夹角，基线与平行光束垂直；为第一线阵ccd5镜头可测的角宽度，由待测液柱4中心与第一线阵ccd5之间距离确定；

旋转和移动平面镜3，确保第二线阵ccd8恰好能接收到标准液体的一阶彩虹散射强度分布，并计算得到第二线阵ccd8测量的散射角范围为其中，为平面镜3的旋转角度，平面镜3的旋转角度为平面镜与基线之间的夹角，基线与平行光束垂直；为第二线阵ccd8镜头可测的角宽度，由待测液柱4中心与第一线阵ccd5之间距离确定

步骤3、利用第一线阵ccd5测量的散射角范围，对第一线阵ccd5记录的待测液柱一阶彩虹散射强度分布进行角度标定，将待测液柱一阶彩虹散射强度分布转换为散射角度与散射强度之间的关系；利用第二线阵ccd8测量的散射角范围，对第二线阵ccd8记录的标准液柱一阶彩虹散射强度分布进行角度标定，将待测液柱一阶彩虹散射强度分布转换为散射角度与散射强度之间的关系；

步骤4、分别对采用散射角度与散射强度之间的关系表示的待测液柱和标准液柱的一阶彩虹散射强度分布进行emd分析，得到待测液体的一阶彩虹散射强度信号中提取出完整的airy结构和标准液柱一阶彩虹散射强度信号中提取出完整的airy结构；

步骤5、在标准液柱一阶彩虹散射强度分布提取出完整的airy，得到标准液柱一级和二级airy峰角位置之差δθ1，δθ1的数学表达式为：

δθ1＝2.816627·h0^1/3·α^-2/3；

其中，h0为标准液柱彩虹三次波前曲率，m0为待测液柱的折射率；

α为无量纲尺寸参量；

在待测液体的一阶彩虹散射强度分布提取出完整的airy结构中，得到待测液柱一级和二级airy峰角位置之差δθ2，δθ2的数学表达式为：

δθ2＝2.816627·h1^1/3·α^-2/3；

其中，h1为待测液柱彩虹三次波前曲率，m为待测液柱的折射率；

步骤6、求解标准液柱和待测液柱airy结构中的一级和二级airy峰角位置之差的比值k，k的数学表达式为：

步骤7、根据标准液柱和待测液柱airy结构中的一级和二级airy峰角位置之差的比值k，得到待测液柱的折射率m反演公式为：

最后，利用matlab解方程求解待测液柱的折射率m反演公式，得到待测液柱的折射率m。

实施例

本发明中第一注射泵43用于将待测液体生成待测液柱4，第二注射泵73用于将标准液体生成标准液柱7；第一注射泵43和第二注射泵73的参数选择为：注射流速设定范围为0.1ml/h-1600ml/h；最小分辨率0.1ml/h；注射总量设定范围为0.1ml-9999.9ml；注射泵的使用环境温度为5℃-43℃；注射精度为±3％。

与注射泵中注射器相连的细管内径0.8mm，外径1.6mm。

光源1采用he-ne激光器，he-ne激光器采用索雷博公司生产的型号为hnl150l激光器，激光器发出的平行光线的波长632.8nm，功率15mw，线偏振光输出。

第一线阵ccd5用于记录待测液体的彩虹分布，第二线阵ccd8用于记录标准液体的彩虹分布；第一线阵ccd5和第二线阵ccd8均采用高速线阵ccd，高速线阵ccd的参数如下：像元素为14μm；最小采集速率300帧/秒，最大68000帧/秒，每帧数据点数量为1024。

本发明利用经验模态分解技术对彩虹信号进行分解，不仅能得到完整的airy分量，还有良好的去噪作用；设置三个平行滑轨，通过液柱中心距线阵ccd镜头距离确定线阵ccd的测量角宽度，再利用平面镜旋转角度和角宽度确定测量的散射角范围，该方法利用相对测量的方法结果非常精确；利用注射泵控制注射速度即注射压力，液体最后经过一个竖直细管，细管内径确定，在管口1mm处形成稳定液柱。

以上所述仅表示本发明的优选实施方式，任何人在不脱离本发明的原理下而做出的结构变形、改进和润饰等，这些变形、改进和润饰等均视为在本发明的保护范围内。