一种铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量装置和方法与流程

本发明涉及材料性质的光学检测技术领域，具体涉及铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量技术。

背景技术：

铁电晶体是一种多功能材料，具有优异的介电、压电、电光、光折变和声学性质，在铁电存储器、大容量电容器、压电传感器、电光调制器和超声换能器等领域具有重要应用。铁电晶体优异的宏观性质与其微观畴结构密切相关。铁电畴是铁电晶体内部自发极化相同的区域，畴结构是由不同取向的电畴组成的微观结构，所以，了解铁电畴的特性是探索铁电晶体宏观性质来源及后期进行改性设计的重要前提。铁电畴的特性，可以从静态和动态两方面进行测量。目前畴的静态特性的测量方法较多，例如偏光显微镜、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和压电力显微镜等，其中偏光显微镜具有微米级分辨率，扫描电子显微镜和压电力显微镜等具有百纳米级分辨率，透射电子显微镜具有纳米级分辨率。这些都属于铁电畴的静态测量手段。

关于铁电畴的动态测量方法，目前常用的是基于sawyer-tower电路的电滞回线测试法，以便确定铁电晶体内部电畴翻转的矫顽场。这种方法具有制样方便、测试简单等优点，但同时存在若干缺点。缺点之一是sawyer-tower电路测试法是一种接触式电学测量方法，测试夹具与样品电极之间的接触状态对矫顽场的测试结果有一定影响；缺点之二是这是一种电荷采集式测试方法，与铁电畴反转无关的空间电荷或缺陷电荷也会对矫顽场的测试结果产生影响，特别是内部缺陷较多的样品，样品中存在大量的非束缚电荷，会使得测量结果不可信，产生所谓“漏电”的现象发生；缺点之三是高温或低频测试时，由于高温或低频下缺陷电荷的迁移加剧，会使得测量结果误差进一步被放大。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决现有铁电晶体电学测量方法易受接触状态、空间电荷或缺陷电荷影响的问题，从而提供一种铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量装置和方法。

本发明所述的一种铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量装置，包括交流电压源1、控温箱2、激光器3、光电探测器4、数字示波器5和计算机6；

控温箱2设有2个通光孔2-1，铁电晶体7位于控温箱2内，激光器3输出的连续激光通过一个通光孔2-1入射至铁电晶体7，铁电晶体7透射的光通过另一个通光孔2-1入射至光电探测器4的光敏面，光电探测器4的输出端连接数字示波器5的输入端，数字示波器5的透射光强度输出端连接计算机6的透射光强度输入端；

交流电压源1用于为铁电晶体7施加交流电压；

计算机6用于控制交流电压源1输出电压的频率和幅值，还用于计算施加的电场，并存储施加的电场及数字示波器5输出的透射光强度。

优选的是，铁电晶体7的尺寸大于2mm×2mm×0.5mm。

优选的是，还包括反射镜8；

激光器3输出的连续激光经反射镜8反射至铁电晶体7。

优选的是，还包括衰减片9；

激光器3输出的连续激光经衰减片9功率衰减后入射至铁电晶体7。

优选的是，还包括第一凸透镜10；

第一凸透镜10使连续激光聚焦在铁电晶体7内部。

优选的是，还包括第二凸透镜11；

第二凸透镜11将铁电晶体7透射的光聚焦在光电探测器4的光敏面。

本发明所述的一种铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量方法，该方法包括：

步骤一、交流电压源1为铁电晶体7施加交流电压，激光器3输出的连续激光入射至铁电晶体7，计算机6存储施加的电场及数字示波器5输出的透射光强度；

步骤二、以施加的电场为横坐标、归一化的透射光强度为纵坐标，将纵坐标数据对横纵坐标数据求一阶导数并取绝对值，绝对值最大值对应的电场即为铁电晶体7的矫顽场；

该方法基于一种铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量装置实现。

优选的是，该方法还包括：在步骤一之前对待测铁电晶体进行晶体学定向，然后按晶体学方向进行切割，再依次进行被电极和抛光处理，得到满足要求的铁电晶体7。

相比于电学检测方法，光学检测方法具有非接触的优点。由于光波长只有百纳米尺度，当光波通过具有畴结构的铁电晶体时，会发生光的散射现象，导致从铁电晶体出射的光强度不同于入射的光强度。基于光散射原理，当铁电晶体置于变化的电场中时，电场会引起畴的状态发生改变，从而可以改变电畴对光的散射作用，当电场达到铁电晶体的矫顽场时，大量的畴开始翻转，这时光散射效应最明显，可导致从铁电晶体出射的光强度出现显著变化，突变点处的电场就是铁电晶体的矫顽场。这种非接触式方法的最大优点是可以消除铁电晶体内部的空间电荷的运动对测量结果的影响，以便获得真实反映铁电畴翻转的矫顽场。

本发明运用不同施加电场阶段畴翻转导致的光散射不同的方法实现了铁电晶体矫顽场的非接触式精确检测。该检测方法还可以获得不同温度下的铁电晶体的矫顽场，以便研究矫顽场随温度的变化规律。本发明适用于测量所有透明铁电晶体的矫顽场。

附图说明

图1是具体实施方式中的外电场激励系统的结构示意图；

图2是具体实施方式中的光学检测系统的结构示意图；

图3是本发明的一种铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量装置的结构示意图；

图4是实施例的[001]取向的pmn-0.33pt弛豫铁电晶体在施加外电场激励下的透射光强度的归一化值；

图5是实施例的[001]取向的pmn-0.33pt弛豫铁电晶体在施加外电场激励下的归一化的透射光强度对施加外电场一阶导数的绝对值。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。

本实施方式的一种铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量装置，包括外电场激励系统和光学检测系统；

外电场激励系统：程控高压电源(精度1伏)、高压电线、gpib总线、控温箱2(带通光孔)、铁电晶体7和计算机6。交流电压源1采用程控高压电源实现。其中，程控高压电源通过gpib总线与计算机6连接，并通过labview编程实现不同频率和幅值的交流电压的输出控制。将铁电晶体7固定在带通光孔的控温箱2中，晶体中心与通光孔中心对齐，具体装置如图1所示。

光学检测系统：

包括氦氖激光器、衰减片9、反射镜8、第一凸透镜10、第二凸透镜11、光电探测器4、数字示波器5和计算机6。首先用氦氖激光器输出功率为50mw、波长为633nm的连续激光。当激光器输出功率较高，采用衰减片9降低入射到晶体上的光强度。在测试尺寸较小的样品时，采取减小照射到晶片表面上的光斑直径的方法，即使用第一凸透镜10对激光器发出的平行光进行聚焦，使得经第一凸透镜10的光束在晶体内部聚焦。从晶体另一表面透射的光经第二凸透镜11会聚后进入光电探测器，将光电探测器同数字示波器连接以便检测和采集信号，由计算机6完成数据的自动存储，光学检测系统搭建完成，具体光路图如图2所示。

本实施方式所述的一种铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量方法，该方法包括：

步骤一、使用x射线衍射仪对待测铁电晶体进行晶体学定向，然后按晶体学方向进行切割，得到待测晶体，要求晶体尺寸大于2mm×2mm×0.5mm，其中2mm厚度方向为铁电晶体施加交变电场的方向，0.5mm厚度方向为激光通过的方向。对晶体进行被电极处理后，分别使用9μm、3μm的研磨粉和0.5μm的金刚石抛光液对晶片表面进行抛光处理，使晶体表面完全满足光学实验的需求，得到铁电晶体7。晶体尺寸过小会导致电极面积小，不易处理，因此对晶体最小尺寸有要求；采用晶体最薄的方向为激光通过的方向，有利于提高透光率。

步骤二、交流电压源1为铁电晶体7施加交流电压，激光器3输出的连续激光入射至铁电晶体7，计算机6存储施加的电场，与此同时，采集数字示波器5上显示的电信号并记录电信号的大小；

步骤三、以施加的电场为横坐标、归一化的透射光强度为纵坐标，如图4所示。将纵坐标数据对横纵坐标数据求一阶导数并取绝对值，如图5所示，图5中的最高点对应图4中变化剧烈的位置，此处的电场即为铁电晶体7的矫顽场；

该方法基于一种铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量装置实现。

实施例：

一种铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量方法，该方法包括：

步骤一、使用x射线衍射仪对0.67pb(mg1/3nb2/3)o3-0.33pbtio3(简称为pmn-0.33pt)铁电晶体进行晶体学定向，然后按晶体学方向进行切割，得到[001]取向的晶体，晶体尺寸为2mm×3mm×1mm，其中2mm厚度方向为铁电晶体施加交变电场的方向，1mm厚度方向为激光通过的方向。对晶体进行被电极处理后，分别使用9μm、3μm的研磨粉和0.5μm的金刚石抛光液对晶片表面进行抛光处理，使晶片表面完全满足光学实验的需求，得到铁电晶体7。

步骤二、计算机控制交流电压输出频率为0.005hz，交流电压源1为铁电晶体7施加交流电压，激光器3输出的连续激光入射至铁电晶体7，计算机6存储施加的电场，与此同时，采集数字示波器5上显示的电信号并记录电信号的大小；

步骤三、以施加的电场为横坐标、归一化的透射光强度为纵坐标，图4为[001]取向的pmn-0.33pt弛豫铁电晶体在施加外电场激励下的透射光强度的归一化值，图中指向为右的箭头对应电场逐渐升高的曲线，指向为左的箭头对应电场逐渐降低的曲线。将电场升高过程中的纵坐标数据对横坐标数据求一阶导数并取绝对值，图5为[001]取向的pmn-0.33pt弛豫铁电晶体在施加外电场激励下的归一化的透射光强度对施加外电场一阶导数的绝对值。图5中的最高点对应的电场为180v/mm，对应图4中变化最剧烈的位置，此电场即为pmn-0.33pt铁电晶片的矫顽场ec。

该方法基于一种铁电晶体矫顽场的非接触式光学测量装置实现。