一种多功能辐照专用样品托及使用方法与流程

本发明属于材料辐照技术领域，具体涉及一种多功能辐照专用样品托及使用方法。

背景技术：

核电厂为监督反应堆压力容器的安全运行，掌握整个寿期内堆芯环带区材料辐照后的力学性能、脆化程度，为压力容器的力学分析和安全分析提供数据，设计了辐照监督管及相关试验。核电厂反应堆压力容器辐照监督试验，是确保压力容器安全运行、支持机组延寿的重要工作。

核岛内其他重要设备材料的辐照脆化和损伤，同样值得关注和研究。在材料辐照损伤研究中，常常利用粒子加速器(串列加速器，离子注入机，同步辐射光源等)轰击待研究材料表面造成辐照材料表面损伤或体损伤，进而通过力学测试、电镜分析等表征手段研究核材料在粒子轰击后出现的辐照致脆，辐照肿胀，溅射刻蚀等辐照性能变化。当前上述实验使用的样品托为粒子加速器标准传统样品托，如图1所示。该类型样品托功能简单，结构单一，只能装载特定形状的大尺寸试样，无法固定住三点弯曲测试小片、tem薄片、压缩小样品以及其他特殊小尺寸样品，并且无法对样品进行特定角度的辐照测试，使基于加速器的辐照实验局限性极大。

另一方面，传统样品托装载大尺寸样品在经过加速器辐照后，通常需要再进一步切割加工成特定形状尺寸的样品，但是某些样品，如tem薄片，尺寸极小，后续加工产生的形变和内应力很可能导致样品辐照面的关键信息改变甚至丢失，从而导致最终结果可信度降低。此外，传统样品托可装载样品数量有限，单次辐照实验可得到的数据量较少，需分批次多轮次进行，这会导致实验周期长、手续复杂、成本高昂。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种多功能辐照专用样品托及使用方法，可以一次性得到不同测试样品的大量辐照数据。

本发明的技术方案如下：

一种多功能辐照专用样品托，用于粒子加速器辐照实验，包括tem样品辐照区、三点弯曲或压缩样品辐照区、sem或ebsd或热冲击样品辐照区、定角度样品辐照区、样品托底座；

在所述的样品托底座上设有十字板和圆环，隔成四个直角扇形区；所述的tem样品辐照区、三点弯曲或压缩样品辐照区、sem或ebsd或热冲击样品辐照区、定角度样品辐照区分别位于上述四个直角扇形区内；

在所述的tem样品辐照区内的样品托底座上加工有tem样品放置孔和tem样品盖板固定螺孔a，tem辐照样品置于tem样品放置孔中；

在所述tem辐照样品的上方设有tem样品盖板，在所述的tem样品盖板上设有tem样品辐照暴露孔和tem样品盖板固定螺孔b；

所述的tem样品盖板固定螺孔b与tem样品盖板固定螺孔a同轴，通过向tem样品盖板固定螺孔b与tem样品盖板固定螺孔a中拧入螺钉将tem样品盖板与样品托底座固定，进而固定tem辐照样品；

在所述的三点弯曲或压缩样品辐照区内设有三点弯曲或压缩样品固定杆，在三点弯曲或压缩样品辐照区的弧形侧壁上加工有三点弯曲或压缩样品固定螺孔；

所述的三点弯曲或压缩样品固定杆一端穿过三点弯曲或压缩样品固定螺孔，另一端将压缩样品、三点弯曲样品顶靠在三点弯曲或压缩样品辐照区内的直角侧壁上固定；

在所述的sem或ebsd或热冲击样品辐照区的直角侧壁上加工有sem或ebsd或热冲击样品卡孔，在弧形侧壁上加工有sem或ebsd或热冲击样品固定螺孔；

热冲击样品、不同尺寸的sem或ebsd样品置于所述sem或ebsd或热冲击样品辐照区内的样品托底座上，所述热冲击样品以及sem或ebsd样品的侧面分别靠在两侧直角侧壁上，通过将固定螺钉拧入sem或ebsd或热冲击样品固定螺孔并顶靠在热冲击样品或sem或ebsd样品上固定；

在所述的定角度样品辐照区内设有辐照角度定位螺钉；

不同尺寸的定角度ebsd辐照样品、定角度sem辐照样品和定角度热冲击辐照样品的一侧靠在辐照角度定位螺钉上，另一侧抵在邻近的定角度样品辐照区侧壁上，通过上下拧动辐照角度定位螺钉来固定住各样品。

还包括卡柱；当所述sem或ebsd样品较厚重时，单靠固定螺钉不足以使sem或ebsd样品固定不动，需使用卡柱穿过sem或ebsd或热冲击样品卡孔来卡住该样品。

所述的辐照角度定位螺钉垂直于样品托底座。

所述的tem样品辐照暴露孔与tem样品放置孔的位置一一对应，使得在辐照时加速粒子能够通过tem样品辐照暴露孔轰击到tem辐照样品表面。

当需要同时辐照压缩样品和三点弯曲样品时，将压缩样品和三点弯曲试样放入压缩或三点弯曲样品辐照区；

其中，压缩样品的一侧紧靠辐照区的直角侧壁，另一侧紧靠三点弯曲试样的短边，多个所述三点弯曲试样的长边相邻，并排置于样品托底座上；然后通过将三点弯曲或压缩样品固定杆穿过三点弯曲或压缩样品固定螺孔后抵住三点弯曲试样固定。

一种多功能辐照专用样品托的使用方法，所述的样品托如上所述，包括以下步骤：

步骤1：确定样品辐照参数；

根据材料实际服役环境，选择需要进行辐照的样品种类和数量，并根据辐照目的不同，设置样品为水平、竖直或倾斜放置；

步骤2：将样品放入对应的辐照区并固定；

步骤3：检查样品固定牢固程度并安装样品托；

步骤4：辐照完成取下样品托。

步骤2中，将需水平辐照的压缩样品或三点弯曲样品放入三点弯曲或压缩样品辐照区中，用三点弯曲或压缩样品固定杆将压缩样品或三点弯曲样品固定住；

将需水平辐照的sem或ebsd样品或热冲击样品放入sem或ebsd或热冲击样品辐照区中，用固定螺钉或卡柱将sem或ebsd样品、热冲击样品固定住；

将制备完毕的tem辐照样品放入tem样品辐照区的tem样品放置孔中，将tem样品盖板装配到tem样品辐照区中，其中tem样品盖板固定螺孔a与tem样品盖板固定螺孔b对齐并用螺钉拧紧固定，使得tem样品辐照暴露孔与tem样品放置孔的位置一一对应；

对于需要进行特定角度倾斜辐照的样品，根据样品所需放置的角度α、辐照角度定位螺钉与邻近的定角度样品辐照区侧壁间距d4，计算样品长度l＝d4/cosα，然后将不同尺寸的定角度ebsd辐照样品、定角度sem辐照样品和定角度热冲击辐照样品放入定角度样品辐照区中，并利用辐照角度定位螺钉将各个样品固定住。

步骤3中，将已经固定好所有样品的样品托竖直放置，检查是否所有样品都不松动脱落；

若仍有样品松动，则重新拧紧固定该样品的螺钉或固定杆，至所有样品皆牢固不松动；

最后再将样品托整体放入加速器辐照区域的卡槽中，并旋转卡槽，使样品托在经历360°旋转后所有样品都仍然固定不松动。

步骤4中，对样品进行辐照，并在辐照完毕后，小心将样品托取下，避免大的振动导致样品滑落。

所述的压缩样品或三点弯曲样品截面均为矩形，最大边长d1≤20mm；

所述的sem或ebsd样品、热冲击样品截面均为圆形，直径d2≤18mm；

所述的tem辐照样品截面直径d3＜3mm。

本发明的显著效果在于：

(1)本发明样品托集成了四种不同的辐照区域，每种区域都针对不同类型的测试样品所设计，并且除tem样品专用区域外，其余三种区域都可装载同一种类型试样的不同标准尺寸样品，样品托适用性大大增强；

(2)本发明样品托的四种区域提供了tem样品、水平sem或ebsd或热冲击辐照样品、三点弯曲或压缩样品及不同角度sem或ebsd或热冲击样品同时放置位置，可以一次性得到大量辐照样品数据，避免了同样参数调节设置加速器束流状态不稳定造成的材料辐照损伤差异，以及辐照后加工试样带来的机械损伤差异，结果准确性、一致性更高；

(3)本发明样品托单次辐照实验能够同时获得5种以上不同测试样品，且可供放置的样品总数量超过25个，大大提高了加速器束流利用效率，显著降低辐照成本；

(4)本发明样品托还可以对sem或ebsd或热冲击样品进行任意角度放置，使受辐照面不局限于正表面，得以进行倾斜辐照实验。

附图说明

图1为传统加速器辐照实验用标准样品托示意图；

图2为本发明样品托整体结构图；

图3为多样品摆放时布局图；

图4为tem样品盖板；

图5为一定角度样品放置示意图。

图中：1.常规辐照样品；2.样品固定螺纹孔；3.传统样品托底座；4.样品托底座；5.tem样品放置孔；6.tem样品盖板固定螺孔a；7.tem辐照样品；8.三点弯曲或压缩样品固定杆；9.三点弯曲或压缩样品固定螺孔；10.压缩样品；11.sem或ebsd或热冲击大样品卡孔；12.sem或ebsd或热冲击样品固定螺孔；13.固定螺钉；14.热冲击样品；15.辐照角度定位螺钉；16.定角度ebsd辐照样品；17.tem样品盖板；18.tem样品辐照暴露孔；19.tem样品盖板固定螺孔b；20.定角度sem辐照样品；21.定角度热冲击辐照样品；22.sem或ebsd样品；23.三点弯曲样品；24.卡柱。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。

如图2、图3所示的一种多功能辐照专用样品托，用于粒子加速器辐照实验，包括tem样品辐照区、三点弯曲或压缩样品辐照区、sem或ebsd或热冲击样品辐照区、定角度样品辐照区、样品托底座4。

在所述的样品托底座4上设有十字板和圆环，隔成四个直角扇形区。所述的tem样品辐照区、三点弯曲或压缩样品辐照区、sem或ebsd或热冲击样品辐照区、定角度样品辐照区分别位于上述四个直角扇形区内。

在所述的tem样品辐照区内的样品托底座4上加工有tem样品放置孔5和tem样品盖板固定螺孔a6，tem辐照样品7置于tem样品放置孔5中。在所述tem辐照样品7的上方设有tem样品盖板17，如图4所示。在所述的tem样品盖板17上设有tem样品辐照暴露孔18和tem样品盖板固定螺孔b19，所述的tem样品辐照暴露孔18与tem样品放置孔5的位置一一对应，使得在辐照时加速粒子能够通过tem样品辐照暴露孔18轰击到tem辐照样品7表面。所述的tem样品盖板固定螺孔b19与tem样品盖板固定螺孔a6同轴，通过向tem样品盖板固定螺孔b19与tem样品盖板固定螺孔a6中拧入螺钉将tem样品盖板17与样品托底座4固定，进而固定tem辐照样品7。

在所述的三点弯曲或压缩样品辐照区内设有三点弯曲或压缩样品固定杆8，在三点弯曲或压缩样品辐照区的弧形侧壁上加工有三点弯曲或压缩样品固定螺孔9。所述的三点弯曲或压缩样品固定杆8一端穿过三点弯曲或压缩样品固定螺孔9，另一端将压缩样品10或三点弯曲样品23顶靠在三点弯曲或压缩样品辐照区内的直角侧壁上固定。

当需要同时辐照压缩样品10和三点弯曲样品23时，将压缩样品10和三点弯曲试样23放入压缩或三点弯曲样品辐照区，其中，压缩样品10的一侧紧靠辐照区的直角侧壁，另一侧紧靠三点弯曲试样23的短边，多个所述三点弯曲试样23的长边相邻，并排置于样品托底座4上；然后通过将三点弯曲或压缩样品固定杆8穿过三点弯曲或压缩样品固定螺孔9抵住三点弯曲试样23后固定。

在所述的sem或ebsd或热冲击样品辐照区的直角侧壁上加工有sem或ebsd或热冲击样品卡孔11，在弧形侧壁上加工有sem或ebsd或热冲击样品固定螺孔12。热冲击样品14、不同尺寸的sem或ebsd样品22置于所述sem或ebsd或热冲击样品辐照区内的样品托底座4上，所述热冲击样品14以及sem或ebsd样品22的侧面分别靠在两侧直角侧壁上，通过将固定螺钉13拧入sem或ebsd或热冲击样品固定螺孔12并顶靠在热冲击样品14或sem或ebsd样品22上固定。当所述sem或ebsd样品22较厚重时，单靠固定螺钉13不足以使sem或ebsd样品22固定不动，需使用卡柱24穿过sem或ebsd或热冲击样品卡孔11来卡住该样品。

在所述的定角度样品辐照区内设有辐照角度定位螺钉15，所述的辐照角度定位螺钉15垂直于样品托底座4。不同尺寸的定角度ebsd辐照样品16、定角度sem辐照样品20和定角度热冲击辐照样品21的一侧靠在辐照角度定位螺钉15上，另一侧抵在邻近的定角度样品辐照区侧壁上，通过上下拧动辐照角度定位螺钉15来固定住各样品。

一种多功能辐照专用样品托的使用方法，其中采用的样品托如上所述，包括以下步骤：

步骤1：确定样品辐照参数

根据材料实际服役环境，选择需要进行辐照的样品种类和数量，并根据辐照目的不同，设置样品为水平、竖直或倾斜放置。

步骤2：将样品放入对应的辐照区并固定

将需水平辐照的压缩样品10或三点弯曲样品23放入三点弯曲或压缩样品辐照区中，用三点弯曲或压缩样品固定杆8将压缩样品10或三点弯曲样品23固定住；所述的压缩样品10或三点弯曲样品23截面均为矩形，最大边长d1≤20mm；

将需水平辐照的sem或ebsd样品22或热冲击样品14放入sem或ebsd或热冲击样品辐照区中，用固定螺钉13、卡柱24将sem或ebsd样品22、热冲击样品14固定住；所述的sem或ebsd样品22、热冲击样品14截面均为圆形，直径d2≤18mm；

将制备完毕的tem辐照样品7放入tem样品辐照区的tem样品放置孔5中，将tem样品盖板17装配到tem样品辐照区中，其中tem样品盖板固定螺孔a6与tem样品盖板固定螺孔b19对齐并用螺钉拧紧固定，使得tem样品辐照暴露孔18与tem样品放置孔5的位置一一对应；所述的tem辐照样品7截面直径d3＜3mm；

对于需要进行特定角度倾斜辐照的样品，根据样品所需放置的角度α、辐照角度定位螺钉15与邻近的定角度样品辐照区侧壁间距d4，计算样品长度l＝d4/cosα，然后将不同尺寸的定角度ebsd辐照样品16、定角度sem辐照样品20和定角度热冲击辐照样品21放入定角度样品辐照区中，并利用辐照角度定位螺钉15将各个样品固定住，如图5所示。

步骤3：检查样品固定牢固程度并安装样品托

将已经固定好所有样品的样品托竖直放置，检查是否所有样品都不松动脱落；若仍有样品松动，则重新拧紧固定该样品的螺钉或固定杆，至所有样品皆牢固不松动。最后再将样品托整体放入加速器辐照区域的卡槽中，并旋转卡槽，使样品托在经历360°旋转后所有样品都仍然固定不松动。

步骤4：辐照完成取下样品托

对样品进行辐照，并在辐照完毕后，小心将样品托取下，避免大的振动导致样品滑落。

实施例1

采用本发明样品托进行sem样品、压缩试样、三点弯曲试样水平辐照实验。

步骤1：确定样品辐照参数

根据sem或ebsd或热冲击样品和三点弯曲或压缩样品辐照区大小，将待测样品制备成合适的尺寸，其中压缩样品10、三点弯曲样品23最大长度不超过20mm，sem样品22最大直径不超过18mm。

步骤2：将样品放入对应的辐照区并固定

将sem样品22放入sem或ebsd或热冲击样品辐照区，使样品两侧紧靠辐照区的直角侧壁，并用固定螺钉13将sem样品22抵住，再用卡柱24将sem样品22的上表面卡住。

将压缩样品10和三点弯曲试样23放入压缩或三点弯曲样品辐照区，其中，压缩样品10的一侧紧靠辐照区的直角侧壁，另一侧紧靠三点弯曲试样23的短边，多个所述三点弯曲试样23的长边相邻，并排置于样品托底座4上；然后将三点弯曲或压缩样品固定杆8穿过三点弯曲或压缩样品固定螺孔9后抵住三点弯曲试样23固定。

步骤3：检查样品固定牢固程度并安装样品托

将样品托竖立起来，并尝试用手在竖直状态进行旋转，确保样品在旋转到任意角度都牢固不松动；

然后将样品托装配到加速器卡槽中，并旋转卡槽，再次确认所有样品都不松动；

步骤4：辐照完成取下样品托

对样品进行辐照，并在辐照完毕后，小心将样品托取下，防止样品松动滑落。

实施例2

采用本发明样品托进行tem辐照样品水平辐照实验。

步骤1：确定样品辐照参数

tem样品辐照区内的tem样品放置孔11的深度为φ3.2mm，将待测tem辐照样品7制备成标准尺寸φ3mm；

步骤2：将样品放入对应的辐照区并固定

将tem辐照样品7装入tem样品辐照区，再将tem样品盖板17通过螺钉孔19安装到tem样品辐照区中，确保tem辐照样品7被tem样品盖板17挡住不掉落，并且加速粒子能够通过tem样品辐照暴露孔18轰击到tem辐照样品7表面；

步骤3：安装样品托

将样品托装配到加速器卡槽中；

步骤4：辐照完成取下样品托

对样品进行辐照，并在辐照完毕后，小心将样品托取下，防止样品松动滑落。

实施例3

采用本发明样品托进行ebsd样品39°辐照实验，如图5所示。

步骤1：确定样品辐照参数

定角度样品辐照区中，角度定位螺钉与挡板间的距离固定为5mm，根据需要辐照的角度，建立样品摆放几何图。根据正弦定理，在已知一条直角边长度情况下，斜边可以根据公式l＝d4/cosα计算得到。图5中，定角度ebsd样品16计划以39°进行辐照，则样品长度l＝5/cos39°＝6.43mm。根据计算得到的定角度ebsd样品16长度，制备出尺寸精确的定角度ebsd样品16，然后将定角度ebsd样品16放入定角度样品辐照区中，其中，定角度ebsd样品16一条边抵在定角度样品辐照区侧壁的底部，另一条边靠在辐照角度定位螺钉15上，然后向下拧动辐照角度定位螺钉15，使螺帽卡住样品，这样定角度ebsd样品16的倾斜角度即为设计角度39°。

步骤2：将样品放入对应的辐照区并固定

将样品托竖立起来，并尝试用手在竖直状态进行旋转，确保样品在旋转到任意角度都牢固不松动；

步骤3：检查样品固定牢固程度并安装样品托

将样品托装配到加速器卡槽中，并旋转卡槽，再次确认所有样品都不松动；

步骤4：辐照完成取下样品托

对样品进行辐照，并在辐照完毕后，小心将样品托取下，防止样品松动滑落。