本发明涉及分析技术领域，涉及铝含量测试技术，尤其涉及含铝废水中氯含量测定技术。
背景技术：
目前文献对水样中氯离子含量的测定方法为重量法、滴定法、离子色谱法等，然而水中存有大量的铝离子，在对水样的检测过程中或因指示剂失活，或因分析柱不能耐受铝离子受限。或基于方法本身的局限性，均无法准确测定该类水样中氯离子的含量。
常规的检测方法是用硝酸银标准溶液滴定氯离子，指示剂为铬酸钾。但是由于存在大量的铝离子在加入指示剂后会生成大量的铬酸铝沉淀，这样就会导致指示剂失去活性，影响测试准确性。
针对上述问题，本发明提供了一种含铝废水中氯含量测定的方法，通过在水中加入过量硝酸银溶液，使氯离子全部转化为氯化银沉淀，剩余的银离子在ph为酸性的条件下以硫酸铁铵作指示剂，在铝离子存在下，用硫氰酸铵标准溶液滴定过量的银离子。相比直接法本发明不用处理铝离子与铬酸钾指示剂发生反应的关系，避免了铬酸钾指示剂失活的因素，方法快捷方便。准确率高，重现性好。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种含铝废水中氯含量测定的方法。
本发明的原理为：对于含有大量铝离子的水样，以蒸馏水做空白参比，采用佛尔哈德法避免废水中铝离子对测试结果的影响，用等量的过量硝酸银溶液分别沉淀含氯水样和蒸馏水参比样中的氯离子；相同的酸性环境条件下以硫酸铁铵指示剂，用硫氰酸铵标准溶液分别滴定处理过的含铝样品和参比样，将两个样品消耗的硫氰酸铵体积差直接转化为样品中氯离子浓度。
本发明涉及的含铝废水中氯含量测定的方法，采用佛尔哈德法，包括1）试剂与指示剂准备、2）样品准备、3）滴定与4）计算过程，其特征在于：
1）试剂与指示剂准备：所述试剂包括硝酸银溶液、硝酸溶液和硫氰酸铵标准溶液；硫酸铁铵指示剂；
2）样品准备：以蒸馏水作为空白；待测水样经中速定量滤纸过滤；
3）滴定：包括样品滴定和空白滴定，在相同的强酸性条件下，分别对空白和待测水样进行滴定，消耗的硫氰酸铵标准溶液体积分别记为v0和v1；
4）计算：样品的氯含量x计算如下：
式中：c——硫氰酸铵标准溶液浓度，mol/l；
v0——参比样品消耗的硫氰酸铵体积，ml；
v1——样品消耗的硫氰酸铵体积，ml；
m——待测样品质量，%wt。
本发明涉及的含铝废水中氯含量测定的方法，采用佛尔哈德法，包括1）试剂与指示剂准备、2）样品准备、3）滴定与4）计算过程，其特征在于：所述硝酸银溶液的浓度介于0.1mol/l～0.2mol/l之间。
本发明涉及的含铝废水中氯含量测定的方法，采用佛尔哈德法，包括1）试剂与指示剂准备、2）样品准备、3）滴定与4）计算过程，其特征在于：所述硝酸溶液的浓度介于1+1～1+4之间。
本发明涉及的含铝废水中氯含量测定的方法，采用佛尔哈德法，包括1）试剂与指示剂准备、2）样品准备、3）滴定与4）计算过程，其特征在于：所述硫氰酸铵标准溶液的浓度为0.1mol/l。
本发明涉及的含铝废水中氯含量测定的方法，测定准确，操作简单，耗时较短，有效消除水样中铝离子的影响，适用于铝元素含量大的水样，特别适用于不能用硝酸银直接滴定的氯元素检测。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。
实施例1
铝含量3.50%的未知氯含量水样。
硝酸银溶液配制：称取17g硝酸银（a.r）溶解在1000ml蒸馏水溶解，定容得到0.1mol/l的硝酸银溶液，放置于棕色试剂瓶中备用；
1+4硝酸溶液配制：用量筒量取100ml硝酸，缓慢注入400ml蒸馏水中，混匀密封放置冷却至室温，备用；
浓度为0.1mol/l的硫氰酸铵标准溶液配制：称取7.9g硫氰酸铵，溶于1000ml水中，摇匀，按照gb/t9725-2007规定的方法标定，浓度为0.1006mol/l；
用中速定量滤纸过滤待测水样；称取0.2g（精确至0.0001g）处理过的待测水样加入容量瓶，用移液管准确移取25.0ml硝酸银溶液加入容量瓶中，再加入5ml1+4硝酸溶液、1ml硫酸铁铵指示剂摇匀，用0.1006mol/l的硫氰酸铵标准溶液滴定至出现明显砖红色沉淀，消耗的硫氰酸铵标准溶液的体积记为v1，平行重复五组；
用0.2g蒸馏水替代待测水样，重复上述操作，消耗的硫氰酸铵标准溶液体积记为v0；
试验数据和按式（1）分别计算的各组的氯含量列于表1，相对标准偏差rsd(%)1.73%。
表1
实施例2
在实施例1的待测水样中加入1.52%的氯化钠标样1.00ml,测氯离子含量。
配制并标定1.52%的氯化钠溶液。在水样中加入过量的硝酸银溶液后用硫氰酸铵滴定过量的银离子。
分别配制0.2mol/l硝酸银溶液和1+2的硝酸溶液；
硫氰酸铵标准溶液的配制并标定同实施例一，浓度0.1006mol/l
待测水样预处理同实施例一；
称取预处理待测水样0.2g精确至0.0001g，加入1.52%的氯化钠标准溶液1.00g；用移液管准确移取25.0ml硝酸银溶液，并加入5ml1+2的硝酸溶液，加1ml硫酸铁铵指示剂摇匀，用0.1006mol/l的硫氰酸铵标准溶液滴定至出现明显砖红色沉淀，消耗的硫氰酸铵标准溶液的体积记为v1，平行重复五组；
用2g蒸馏水代替预处理待测水样，重复上述操作，消耗的的硫氰酸铵标准溶液体积记为v0；
试验数据、按式（1）分别计算的各组的氯含量和加标回收率列于表2，样品回收率在95%-105%之间，准确度良好。
表2
实施例3
一种未知氯含量的水样。
标准溶液的配置与准备同实施例一，硫氰酸铵标准溶液浓度0.1012mol/l；硝酸银溶液浓度0.15mol/l；1+1硝酸溶液。
按实施例一的测试过程，准确称取水样0.2g，准确加入25.00ml硝酸银溶液，加入1+1硝酸5ml,1ml硫酸铁铵指示剂，用0.1012mol/l的硫氰酸铵标准溶液滴定，重复四次，消耗的硫氰酸铵标准溶液的体积记为v1；
用0.2g蒸馏水替代待测水样，重复上述操作，消耗的硫氰酸铵标准溶液体积记为v0；
试验数据和按式（1）分别计算的各组的氯含量列于表3，相对标准偏差rsd(%)0.14%：
表3