一种龙血竭原药材质量的快速检测方法与流程

本发明涉及中药质量检测技术领域，具体是指一种龙血竭原药材质量的快速检测方法。

背景技术：

龙血竭具有活血散瘀、定痛止血和敛疮生肌的功能，对于冠心病、局部创伤的出血、瘀血、妇科宫血、上消化道出血、痔疮与鼻出血等出血性疾病有良好的疗效。龙血竭所用原药材为百合科植物剑叶龙血树的含脂木材及树皮。原药材检查是过程质量分析和控制的源头，由于种植条件、生长环境等因素差异，不同产地的同一类药材在活性成分的含量和种类上往往差异较大，因此对原药材进行质量评价十分必要。目前尚没有对龙血竭所用原药材-龙血树药材的质量进行快速检测的有效手段。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是克服以上技术缺陷，提供一种龙血竭原药材质量的快速检测方法，采用近红外分析技术，实现龙血竭原药材-龙血树药材中总多酚含量和水分的快速检测，实现质量的快速评价。

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种龙血竭原药材质量的快速检测方法，包括以下检测步骤：

(1)收集不同产地来源的龙血树药材不少于50批，随机选择10批样品作为验证集样品，其余样品作为校正集样品进行定量校正模型的建立；

(2)取龙血树药材样品，粉碎，过80-100目筛，使用近红外漫反射光谱采集验证集样品和校正集样品的近红外光谱；

(3)分别测定每批龙血树药材中总多酚的含量；

(4)分别测定每批龙血树药材中的水分含量；

(5)根据步骤(3)和步骤(4)所得的校正集样品的总多酚含量和水分含量与步骤(1)所得的校正集样品的近红外光谱进行关联，应用偏最小二乘法建立龙血树药材中总多酚、水分含量的近红外定量分析模型；

(6)将验证集样品的近红外光谱图经过步骤(5)建立的近红外定量分析模型计算，得到验证集样品中的总多酚含量和水分含量，从而验证所建模型的稳定性和预测精度；

(7)取待检测的龙血树药材样品，粉碎，过80-100目筛，使用近红外漫反射光谱采集近红外光谱，经模型计算，得龙血树药材样品中的水分含量和有效成分总多酚的含量。

进一步的，在步骤(2)中，使用近红外漫反射光谱采样次数为32次，分辨率为8cm^-1，以空气为参比，光谱扫描范围为4000-10000cm^-1，每个样品重复扫描3次，取平均值，环境条件为温度23℃±0.5℃，相对湿度40％±2％。

进一步的，所述近红外光谱经过一阶微分和norris导数滤波平滑处理。

进一步的，步骤(4)中龙血树药材的水分含量通过以下方法测得：

s1:取龙血树药材，粉碎后过80-100目筛；

s2:取适量药材粉末置于105℃恒温干燥箱中干燥至恒重；

s3:根据减失的重量，计算龙血树药材的水分含量。

进一步的，步骤(3)中龙血树药材中总多酚的含量通过以下方法测得：

s1:取龙血树药材，粉碎后过80-100目筛；

s2:取适量药材粉末于250ml烧瓶中，加入6-8倍量体积分数为60-80％的乙醇溶液，搅拌均匀；

s3:在恒温水浴锅中安置好回流提取装置，水浴温度为70-90℃，提取50min，提取2-3次，合并提取液；

s4:提取液以2000-3000r/min离心15-20min取上清液，量取提取液体积，采用福林酚法测定提取液的总多酚浓度。

本发明的有益效果为：本案利用近红外光谱技术和偏最小二乘回归方法，建立龙血竭原药材-龙血树药材的近红外光谱与其有效成分总多酚和水分含量之间的定量分析模型，与传统检测方法相比，具有快速、无损等优势，实现原料的快速检测，从而实现从源头上控制龙血竭产品的质量。

附图说明

图1是本发明一种龙血竭原药材质量的快速检测方法的流程框图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

一种龙血竭原药材质量的快速检测方法，包括以下检测步骤：

(1)收集不同产地来源的龙血树药材不少于50批，随机选择10批样品作为验证集样品，其余样品作为校正集样品进行定量校正模型的建立；

(2)取龙血树药材样品，粉碎，过80目筛，使用近红外漫反射光谱采集验证集样品和校正集样品的近红外光谱；使用近红外漫反射光谱采样次数为32次，分辨率为8cm^-1，以空气为参比，光谱扫描范围为4000-10000cm^-1，每个样品重复扫描3次，取平均值，环境条件为温度23℃±0.5℃，相对湿度40％±2％；

(3)分别测定每批龙血树药材中总多酚的含量，龙血树药材中总多酚的含量通过以下方法测得：

s1:取龙血树药材，粉碎后过80目筛；

s2:取适量药材粉末于250ml烧瓶中，加入6倍量体积分数为60％的乙醇溶液，搅拌均匀；

s3:在恒温水浴锅中安置好回流提取装置，水浴温度为70℃，提取50min，提取2次，合并提取液；

s4:提取液以2000r/min离心15min取上清液，量取提取液体积，采用福林酚法测定提取液的总多酚浓度。

(4)分别测定每批龙血树药材中的水分含量，龙血树药材的水分含量通过以下方法测得：

s1:取龙血树药材，粉碎后过80目筛；

s2:取适量药材粉末置于105℃恒温干燥箱中干燥至恒重；

s3:根据减失的重量，计算龙血树药材的水分含量；

(5)根据步骤(3)和步骤(4)所得的校正集样品的总多酚含量和水分含量与步骤(1)所得的校正集样品的近红外光谱进行关联，应用偏最小二乘法建立龙血树药材中总多酚、水分含量的近红外定量分析模型；所述近红外光谱经过一阶微分和norris导数滤波平滑处理；

(6)将验证集样品的近红外光谱图经过步骤(5)建立的近红外定量分析模型计算，得到验证集样品中的总多酚含量和水分含量，从而验证所建模型的稳定性和预测精度；

(7)取待检测的龙血树药材样品，粉碎，过80目筛，使用近红外漫反射光谱采集近红外光谱，经模型计算，得龙血树药材样品中的水分含量和有效成分总多酚的含量。

实施例二

一种龙血竭原药材质量的快速检测方法，包括以下检测步骤：

(1)收集不同产地来源的龙血树药材不少于50批，随机选择10批样品作为验证集样品，其余样品作为校正集样品进行定量校正模型的建立；

(2)取龙血树药材样品，粉碎，过100目筛，使用近红外漫反射光谱采集验证集样品和校正集样品的近红外光谱；使用近红外漫反射光谱采样次数为32次，分辨率为8cm^-1，以空气为参比，光谱扫描范围为4000-10000cm^-1，每个样品重复扫描3次，取平均值，环境条件为温度23℃±0.5℃，相对湿度40％±2％；

(3)分别测定每批龙血树药材中总多酚的含量，龙血树药材中总多酚的含量通过以下方法测得：

s1:取龙血树药材，粉碎后过100目筛；

s2:取适量药材粉末于250ml烧瓶中，加入8倍量体积分数为80％的乙醇溶液，搅拌均匀；

s3:在恒温水浴锅中安置好回流提取装置，水浴温度为90℃，提取50min，提取3次，合并提取液；

s4:提取液以3000r/min离心20min取上清液，量取提取液体积，采用福林酚法测定提取液的总多酚浓度。

(4)分别测定每批龙血树药材中的水分含量，龙血树药材的水分含量通过以下方法测得：

s1:取龙血树药材，粉碎后过100目筛；

s2:取适量药材粉末置于105℃恒温干燥箱中干燥至恒重；

s3:根据减失的重量，计算龙血树药材的水分含量；

(5)根据步骤(3)和步骤(4)所得的校正集样品的总多酚含量和水分含量与步骤(1)所得的校正集样品的近红外光谱进行关联，应用偏最小二乘法建立龙血树药材中总多酚、水分含量的近红外定量分析模型；所述近红外光谱经过一阶微分和norris导数滤波平滑处理；

(6)将验证集样品的近红外光谱图经过步骤(5)建立的近红外定量分析模型计算，得到验证集样品中的总多酚含量和水分含量，从而验证所建模型的稳定性和预测精度；

(7)取待检测的龙血树药材样品，粉碎，过100目筛，使用近红外漫反射光谱采集近红外光谱，经模型计算，得龙血树药材样品中的水分含量和有效成分总多酚的含量。

以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，只是本发明的实施方式之一，实际的实施方式并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的实施例，均应属于本发明的保护范围。