一种评价缓蚀剂缓蚀性能的在线监测试验装置的制作方法

本发明涉及一种用于缓蚀剂性能评价的试验装置，具体而言，涉及一种评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置。

本发明还涉及一种利用上述在线监测试验装置进行在线监测试验的方法。

背景技术：

二氧化碳腐蚀不仅造成巨大的经济损失，而且还会引发一些灾难性的后果。二氧化碳溶于水后具有极强的腐蚀性，在相同ph值的条件下，二氧化碳水溶液的腐蚀性比盐酸还强，二氧化碳腐蚀可能引起材料的使用寿命大大低于设计寿命，设备的早期腐蚀失效，是威胁生产安全的重要因素。因此，研究二氧化碳腐蚀的特征并采取合适的控制措施对安全生产具有重要意义。

由于二氧化碳腐蚀的危害较大，针对二氧化碳腐蚀的防护方法也成为人们研究的重点，目前常用的腐蚀防护方法主要有采用抗腐蚀材料，涂层防护和加注缓蚀剂，其中加注缓蚀剂是二氧化碳腐蚀防护必不可少的方法之一，通常采用抗腐蚀材料以及涂层进行防护的同时都要加注缓蚀剂，有效提高腐蚀防护的有效性。

缓蚀剂作为二氧化碳腐蚀防护的重要手段，其腐蚀防护性能直接反应了腐蚀防护效果，目前缓蚀剂种类繁多，针对不同的工况条件，有必要进行缓蚀剂性能的评价及筛选，择优选用缓蚀剂，同时，新型缓蚀剂的开发也必须进行性能评价及筛选，从生产的经济性以及缓蚀剂加注的便捷性，都对缓蚀剂性能评价及筛选提出了更高的要求。

常用的缓蚀剂评价方法有高温高压动态、静态挂片测试法，电化学测试法等，其中挂片试验方法能够得到一定试验周期内的平均缓蚀效率，试验周期长，操作较为繁琐，费时费力；电化学测试方法能够快速得到缓蚀效率，但是准确性较差，并且不能用于较长周期的实时在线监测。

二氧化碳腐蚀的影响因素较多，因此，进行缓蚀剂评价时需要控制温度、含氧量、二氧化碳通入速度等这些影响因素。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置。

本发明的又一目的是提供一种利用上述在线监测试验装置进行在线监测的方法。

为实现上述目的，本发明提供的在线监测试验装置包括：

用于模拟缓蚀剂应用的介质环境的介质环境模拟装置，用于溶液除氧及溶液压注的除氧装置，用于监测腐蚀速率的线性极化电阻探针，用于试验过程中持续通入氮气或者二氧化碳气体的通气装置以及用于不同浓度缓蚀剂加注装置；

其中：

介质环境模拟装置由容器、密封盖及温度控制模块组成，容器外部缠有加热套，密封盖上设置有探针插孔、压液管与通气管合用三通管、出气管、缓蚀剂加注口及温度传感器插孔，各处接口均通过锥形螺纹密封连接；

密封盖通过密封圈与紧固夹头与容器密封连接；

探针、温度传感器及缓蚀剂容器与密封盖上的相应接口连接；

除氧装置通过压液管与容器相连；

加热套与温度传感器分别连接到温度控制器。

所述的在线监测试验装置中，各处接口均通过锥形螺纹密封连接。

所述的在线监测试验装置中，探针为线性极化电阻探针。

所述的在线监测试验装置中，介质环境模拟装置为玻璃容器。

所述的在线监测试验装置中，密封盖通过o型密封圈与四个紧固夹头与玻璃容器密封连接。

所述的在线监测试验装置中，密封盖设置有出气管连接至水封，防止外部空气倒吸。

根据上述在线监测试验装置进行在线监测试验的方法，其步骤为：

1)将压液阀门扳向压液管，利用氮气或者二氧化碳气体对溶液进行除氧，同时对玻璃容器进行除氧；

2)氧含量降到目标值后将三通阀门扳向通气管方向，通过通气装置向玻璃容器中通入氮气或者二氧化碳除去通气管中的空气；

3)将压液阀门扳向压液管方向，向玻璃容器中压入溶液；

4)将压液阀门扳向通气管方向，继续通入试验气体，使溶液中有泡冒出；

5)通过加热套对试验溶液进行加热并用温度传感器进行温度控制，温度达到目标值后开始试验数据的记录；

6)通过缓蚀剂加注装置实现缓蚀剂的单独除氧，并且通过阀门向玻璃容器中加入缓蚀剂，监测不同缓蚀剂浓度下的腐蚀速率，进行缓蚀剂性能评价及筛选。

本发明采用lpr(线性极化电阻)探针技术进行腐蚀速率监测，可以实现实时在线监测，并且能够调节缓蚀剂加注量，并迅速反应腐蚀速率，对缓蚀剂的性能评价及筛选是一个重要补充。

附图说明

图1是根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置的结构示意图。

图2是本发明实验装置开展的空白试验及加注缓蚀剂后的腐蚀速率监测数据图。

附图标记说明

1除氧罐及氧含量监测装置；2玻璃容器；3密封盖；4出气口；5搅拌器；6加热套；7温度控制器；8热电偶；9压液阀门；10试验气体；11探针；12数据记录器；13缓蚀剂容器；14缓蚀剂加注阀门；15缓蚀剂除氧阀门；16缓蚀剂除氧出气口；17试验溶液除氧缓冲罐。

具体实施方式

本发明公开的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置包括：用于模拟缓蚀剂应用的介质环境的介质环境模拟装置，用于溶液除氧及溶液压注的除氧罐及氧含量监测装置，用于监测腐蚀速率的lpr探针，用于试验过程中持续通入二氧化碳气体的通气装置以及用于不同浓度缓蚀剂加注装置。

根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置，可选地，介质环境模拟装置由玻璃容器、密封盖及温度控制器组成，密封盖上设置有lpr探针插孔、压液管与通气管合用三通管、出气管、缓蚀剂加注口及温度传感器插孔，各处接口均通过锥形螺纹密封连接。

根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置，可选地，密封盖通过o型圈与四个紧固夹头与玻璃容器密封连接。

根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置，可选地，将lpr探针、温度传感器及缓蚀剂容器与密封盖上的相应接口紧密连接。

根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置，可选地，除氧装置通过压液管与玻璃容器相连。

根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置，可选地，将压液阀门扳向压液管，利用氮气或者二氧化碳等气体对溶液进行除氧，同时对玻璃容器进行除氧。

根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置，可选地，将密封盖的出气管连接至水封，防止外部空气倒吸。

根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置，可选地，氧含量达到目标值后将压液阀门扳向通气管方向，通过通气装置向玻璃容器中通入氮气或者二氧化碳除去通气管中的空气。

根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置，可选地，将压液阀门扳向压液管方向，向玻璃容器中压入1l溶液。

根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置，可选地，将压液阀门扳向通气管方向，继续通入试验气体，保证溶液中有起泡缓慢冒出。

根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置，可选地，通过加热套对试验溶液进行加热并用温度传感器进行温度控制，温度达到目标值后开始试验数据的记录。

根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置，可选地，通过缓蚀剂加注装置可实现缓蚀剂的单独除氧，并且可以通过阀门向玻璃容器中加入一定量的缓蚀剂，监测不同缓蚀剂浓度下的腐蚀速率，进行缓蚀剂性能评价及筛选。

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方法进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而并非全部的实施例，基于所描述的本发明实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得其它的所有实施例，都属于本发明保护的范围。

除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常定义。

根据本发明的实施例，提供了模拟不同腐蚀介质环境中缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测评价方法，通过除氧装置控制腐蚀介质的含氧量，经过压液阀门将除氧后的溶液压入环境模拟装置，然后利用通气系统向试验溶液中连续通入二氧化碳气体，利用加热模块控制试验溶液温度，试验过程中利用lpr探针或者其他电化学测试方法监测腐蚀速率，利用缓蚀剂加注及除氧模块将除氧后的缓蚀剂加入到试验溶液体系中，通过监测腐蚀速率数据评价不同浓度缓蚀剂的缓蚀效率。从而评价并筛选缓蚀剂及缓蚀剂有效添加浓度。

评价缓蚀剂缓蚀效率的原理在于，利用lpr探针或者其他电化学测试方法连续监测腐蚀速率，通过对比空白组的腐蚀速率与加注不同浓度缓蚀剂后的腐蚀速率，计算得到不同浓度缓蚀剂的缓蚀效率。

图1是根据本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置的原理结构示意图。

如图1所示，本发明实施例的评价缓蚀剂对金属材料缓蚀性能的在线监测试验装置包括：环境模拟模块、腐蚀速率监测模块、缓蚀剂加注模块。

具体而言，环境模拟模块包括除氧罐及氧含量监测装置1，玻璃容器2，密封盖3，出气口4，搅拌器5，加热套6，温度控制器7，热电偶8，压液阀门9，试验气体10，试验溶液除氧缓冲罐17。

腐蚀速率监测模块包括lpr探针11、数据存储器12。

缓蚀剂加注模块包括缓蚀剂容器13、缓蚀剂加注阀门14、缓蚀剂除氧阀门15、缓蚀剂除氧出气口16。

玻璃容器2是环境模拟模块的主体部分，通过除氧罐及氧含量监测装置1对溶液进行除氧，然后经压液阀门9将溶液介质压入玻璃容器2中，同时，玻璃容器2与密封盖3通过o型圈及紧固螺栓配合，密封盖3上所有预留孔均通过锥形螺纹与连接件进行密封配合，避免试验过程中溶液的蒸发与氧气的进入，以保证更好的模拟环境。

玻璃容器2外部缠有加热套6，温度传感器(热电偶)的测温端通过密封盖上对应的预留孔进入溶液内部，然后加热套6与热电偶8同时连接到温度控制器7，通过温度控制器7控制加热套6对玻璃容器2中的溶液进行加热，同时，热电偶8监测溶液温度进行反馈控制加热过程，实现试验溶液的温度控制。搅拌器5用于对玻璃容器2内溶液的搅拌。

二氧化碳通气阀门控制外部二氧化碳气源向试验溶液中通入二氧化碳气体，保证溶液内部二氧化碳气体饱和，并在试验过程中保持气体持续通入。

腐蚀速率监测模块主要作用是通过lpr探针或者其他监测探针进行腐蚀速率实时监测，并通过数据显示器观察腐蚀速率变化，同时数据存储器进行数据存储以方便后续绘制腐蚀速率与时间或者缓蚀剂浓度的变化曲线。

缓蚀剂加注模块实现缓蚀剂除氧并向环境模拟介质中连续加注缓蚀剂，研究不同浓度缓蚀剂的缓蚀效率。

在进行试验时，将装有溶液的除氧罐及氧含量监测装置1，缓蚀剂容器13，温度控制器7、腐蚀测试探针11与玻璃容器2及密封盖3连接好，然后利用试验气体或者氮气经过除氧罐和压液阀门9进入玻璃容器2，随后经过出气口4进入缓冲溶液罐17，直至排放到外部，同时对试验溶液及玻璃容器进行除氧2h，然后将一定量的除氧后的试验溶液压入到玻璃容器中，转换压液阀门继续通过试验气源10向试验溶液中通入试验气体，并且试验过程中持续通气，与此同时开启温度控制器7，设置到试验所需温度开始升温，当温度达到试验所需温度后通过腐蚀测试探针11开始记录试验数据，作为空白试验数据，监测一定时间后，可进行缓蚀剂加注，打开缓蚀剂加注阀门14，利用试验气体将一定量的缓蚀剂由缓蚀剂容器加注到试验溶液中，然后继续监测腐蚀试验数据，通过多次加注缓蚀剂后的试验数据与空白试验数据进行比对，分析缓蚀剂的缓蚀效率以及缓蚀效率的变化规律。数据处理由数据存储器12完成。缓蚀剂容器13上分别设置有缓蚀剂除氧阀门15和缓蚀剂除氧出气口16，用于对缓蚀剂进行除氧处理。

实施例

试验条件：温度75℃，试验溶液为193500ppmcl^-，试验材料为x65管线钢，待测缓蚀剂用1#表示，缓蚀剂测试浓度为50ppm，本发明实验装置试验时间为24h，传统挂片法试验时间为72h。

本发明实验装置开展的空白试验及加注缓蚀剂后的腐蚀速率监测数据如图2所示，空白溶液中的腐蚀速率为10mpy左右，加入50ppm缓蚀剂1#后，腐蚀速率逐渐降低，之后稳定在0.9mpy左右。

传统挂片试验结果见表1，加入缓蚀剂后的腐蚀速率为0.884mpy。

两种测试方法结果相近，但是本发明装置能够显示连续的腐蚀速率变化过程，试验操作简单，试验周期短，而传统的挂片试验，试验过程较繁琐，试验周期长，并且只能显示最后结果，不能体现缓蚀剂加注后的变化过程，因此本发明装置在进行缓蚀剂性能评价试样方面具有明显的优势。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

表1传统挂片试验结果