本发明涉及一种icp法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物总量的方法，属于化学检测领域。
背景技术：
单水氢氧化锂呈强碱性，主要用于制锂盐及锂基润滑脂、碱性蓄电池的电解液、制冷机吸收液等，在石油、化工、轻工、核工业等方面有广泛的用途。在电池工业中用于碱性蓄电池添加剂可以延长其寿命，增加蓄电量；在国防上作为离子交换树脂可以吸收放射性同位素，可用作核反应堆的热载体和金属表面的保护剂；在航空航天方面，可用于潜水艇中空气净化，飞行员的呼吸罩；还可作为水净化剂、生产多孔混凝土的乳化剂、特种光学玻璃原料以及合成维生素a和其它很多锂盐产品的原料。电池级单水氢氧化锂是专门用于生产锂离子电池的高档产品，主要用于生产镍氢、镍镉电池电解液添加剂、锂离子电池正极材料和用作生产其它高纯含锂化合物的重要原料。随着全球新能源汽车领导者——特斯拉选择由氢氧化锂制备的三元锂电池材料，更是掀起了全球氢氧化锂开发的热潮，动力电池中磁性物质的存在将对电池的安全性能带来较大的风险。因此为从源头上减少动力电池中磁性物质的带入，助推我国新能源产业安全、健康、快速发展，更好地控制电池级单水氢氧化锂的质量，本文建立了用icp法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物含量的方法。
本文建立的方法，先用强力磁铁讲磁性异物从样品中富集出来，再通过电感耦合等离子体原子发射光谱法，选择合适的波长，观测高度、入射功率和载气流量，能有效地限制光源干扰，同时还能保证良好的线性范围，良好的稳定性，较好的准确度和精密度，而且研究的方法简单可靠、成本较低，测定结果准确可靠，从而可以有效的控制单水氢氧化锂的质量，保证工业生产的安全性和可靠性。
因此，本研究采用icp法，建立了一种测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物总量测定方法。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种操作简单、快速，测定结果准确可靠的方法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物总量的方法，来解决磁性异物的检测。
本发明采用的技术方案为：icp法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物总量的方法，其创新点在于：样品前处理、溶液配制、样品测定和结果计算,
所述样品前处理步骤如下：
称取300g样品到1l聚四氟乙烯瓶中。将强力磁铁轻轻滑入瓶中，加400ml超纯水，盖上盖子封上胶带。将瓶子放在球磨机上，以约100rpm旋转1小时。水洗涤稀土磁铁三次。
烧杯中依次加入18ml浓盐酸和6ml浓硝酸，电热板75℃加热1h，冷却。将磁铁从王水取出后水冲洗磁铁，冲洗的溶液并至烧杯中，将烧杯放电热板上250℃加热至近干，冷却。
在烧杯中加少量超纯水和3ml浓hcl，至完全溶解。将溶液完全转移到50ml容量瓶中，待用。同法处理空白。
所述溶液配制步骤如下：
（1）内标溶液配制
钇内标储备液：精密移取y基准溶液20ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸15ml，超纯水定容，摇匀。
钇内标：精密移取钇内标储备液100ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸10ml，超纯水定容摇匀。
（2）校准溶液配制
标准溶液储备溶液配制：分别精密移取cr基准溶液、fe基准溶液、zn基准溶液、ni基准溶液、nd基准溶液各10ml于同一500ml容量瓶，加浓盐酸12.5ml，超纯水定容摇匀。
校准空白：精密移取钇内标储备液溶液10ml于1000ml容量瓶，加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀。
校准溶液1：精密移取标准溶液储备溶液2ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀。
校准溶液2：精密移取标准溶液储备溶液25ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀。
校准溶液3：精密移取标准溶液储备溶液50ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀。
校准溶液4：精密移取标准溶液储备溶液100ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀。
（3）标准溶液溶液配制：
精密移取标准溶液储备溶液10ml于1000ml容量瓶，加钇内标储备液溶液10ml，再加浓盐酸30ml，超纯水定容摇匀。
（4）样品溶液配制：
前处理好的溶液加钇内标溶液5ml，超纯水定容至刻度，摇匀。同法配制试剂空白。
所述的样品测定步骤：采用avio500系列电感耦合等离子体发射光谱仪配s10型自动进样器，采用peek雾化器配玻璃旋流雾化室和perkinelmer原装石英矩管配氧化铝中心管，仪器参数设置等离子体气流速15l/min，辅助气流速0.5l/min，雾化气流速0.8l/min，线圈功率1500，观测距离15.0，轴向观测。依次将校准溶液、试剂空白、样品溶液、check标准溶液注入仪器。
所述结果计算步骤：根据校准溶液得出校准曲线，样品溶液扣除试剂空白的强度之后，仪器自动出cr、fe、zn、ni、nd五个元素含量，磁性异物的总量为五个元素含量的和。
本发明优点是种icp法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物的总量方法。具体为先用4000-6000gauss，高1.2cm、直径2.5cm的圆柱形强力磁铁将样品前处理，再用avio500系列电感耦合等离子体发射光谱仪（icp）配s10型自动进样器检测溶液，并用peek雾化器配玻璃旋流雾化室和perkinelmer（铂金埃尔默）原装石英矩管配氧化铝中心管，仪器参数设置等离子体气流速15l/min，辅助气流速0.5l/min，雾化气流速0.8l/min，线圈功率1500，观测距离15.0轴向观测。此分析方法的专属性好，fe在0.002mg/l~2.0mg/l的范围内具有良好的线性，cr、zn、ni、nd在0.001mg/l~1.0mg/l的范围内具有良好的线性（r2均大于0.999，n=9），准确度以回收率计达到80%~120%，准确度良好，回收率的rsd均小于8%，精密度良好。此方法具有操作简单、快速，测定结果可靠准确等特点，从而能够有效的控制单水氢氧化锂中的磁性异物的含量。
具体实施方式：
下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本发明发法专属性试验：
通过进样含有cr、fe、zn、ni、nd各元素的供试品溶液加标作为专属性溶液，同时进样空白溶液和供试品溶液考察方法的专属性。通过专属性试验确定在该测定条件下五个元素能够被检测，无其他干扰元素且互不干扰。
结果：空白溶液中，五个元素波长处无干扰，背景较小；专属性溶液中，五个元素能够被检测，无其他干扰元素并且互不干扰。
实施例2
本发明方法的检测限和定量限试验：
取空白溶液，连续进样11次，以空白溶液响应值的3倍标准偏差计算该方法的检测限，以空白溶液响应值的10倍标准偏差计算该方法的定量限。
实施例3
本发明方法的线性和范围试验：
方法的线性通过考察9个不同浓度溶液的线性来实现。仪器自动以测得的强度对浓度作图，相关系数均>0.999，五个元素在确定的范围内呈良好的线性。
实施例4
本发明方法的准确度和精密度试验：
方法的准确度通过考察样品中加入不同浓度的五个元素，考察测定的结果与真实值接近的程度，一般用回收率（％）表示。在该实验中，平行配制9份供试品，按限度浓度的50%、100%、150%配制加标溶液，每个浓度加标溶液平行配制3份溶液。cr、fe、zn、ni、nd回收率均达到80%~120%，准确度良好回收率的rsd均小于8%，精密度良好。
结果按下列公式计算所得：
对照元素加入量=储备溶液浓度×加标体积/样品质量,
样品含量=样品测得浓度×样品溶液体积/样品质量,
加标样品含量=加标样品测得浓度×加标样品溶液体积/样品质量,
回收率%=（加标样品含量-样品含量）/对照元素加入量×100%,
实施例5
本发明方法的溶液稳定性
将同一份校准溶液和供试品加标溶液分别在0，3，6，9，12小时进样检测。分别将x小时各元素含量与0小时溶液中各元素含量进行比较，rsd值均小于5%，溶液在12h内稳定性很好。