一种在线测定高温电导率和氧分压的装置的制作方法

本发明涉及测量装置领域，特别涉及一种在线测定高温电导率和氧分压的装置。

背景技术：

固体氧化物燃料电池作为一种安全、清洁、高效的新型能源转换装置日益受到人们的广泛关注。电极材料是固体氧化物燃料电池的主要组成部分，电极性能的优劣将会直接影响固体氧化燃料电池的整体输出性能，电极材料的电导率测试和标定对于判断粉末材料的性能非常重要，尤其在材料活性，材料导电性等。燃料电池工作时，随着催化反应的进行，由于空气(或者氧气)受供给速度和气体运输速度的影响，从空气/阴极表面到阴极/电解质界面形成一定的氧浓度梯度，而浓度梯度引起的氧分压的变化对阴极材料中元素的分布于存在状态、电极结构的稳定性和极化性能有着很重要的影响。

目前测试电材料电导率需要首先制作样片，将粉末进行压紧，制成块状，高温烧结后采用直流四端子法测试其电阻，根据公式计算出电极材料的电导率。测试电极材料氧分压时，需要重新制作样片进行氧分压测试。但是此种方法步骤繁琐，耗费时间，测试装置复杂，不便于操作。需要通过后期的计算才能得到电极材料电导率与氧分压的变化规律，无法在线实时观察到电导率与氧分压的变化趋势。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是如何简化高温电导率和氧分压的测定流程。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种在线测定高温电导率和氧分压的装置，包括：恒温箱、样品测试管，电导率测试仪和氧分压测试管；

所述样品测试管固定在所述恒温箱的右侧，所述样品测试管的左侧开设有样品放置槽，所述样品测试管的右侧固定设置有法兰阳，所述样品测试管与所述法兰阳接触处设有密封装置，所述密封装置上设有进气管，所述进气管通过转换接头与气体流量计连接；

所述电导测试仪上设有导线，所述导线与所述样品测试管中的样品连接；所述氧分压测试管固定在所述恒温箱的左侧，所述氧分压测试管上设有出气管，所述氧分压测试管内连接有电压表的测试线。

在使用本方案的测定装置时，将制备好的样品放置于样品测试管中，将恒温炉的控温程序按照实验方案设定好，升温过程中选择空气作为反应气体，保温和降温过程中选择5％氢气作为反应气气温时读取电压表的数值，从而获得样品在高温的氧分压。通过此测试装置和方法，可以同时获得样品在不同气氛条件下的电导率及其在高温的氧分压。

本发明的有益效果是：氧分压测试管与样品测试管采用相同的工艺和方法装置于管式炉的左侧。通过调节出气管流量的大小从而实现连续、准备地读取腔体内的电压，通过计算可以准备得到样品氧分压的变化规律。制备好的氧分压控制装置可以直接将阴极材料放入腔体，检测其在不同温度条件下结果和性能的稳定性与氧分压的联系，避免组装电池后再检测性能，简化了工艺流程，有效降低了运行成本，提高了探索阴极材料的效率。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述氧分压测试管包括底部密封的氧化锆管、电极浆料和电极引线，所述氧化锆管的顶部开口直接与空气接触，所述氧化锆管的底部正反两面均匀旋涂上电极浆料，所述氧化锆管的底部正反两面设有所述电极引线。

采用上述进一步方案的有益效果是，氧化锆管底部的正反两面的电极引线构成电池回路，形成的电池回路通过读取电压示数监测恒温箱内样品氧分压的大小。

进一步，所述恒温箱为单温区管式炉。

进一步，所述样品测试管为氧化铝管。

进一步，所述密封装置为密封圈变径宝塔接头。

本发明附加的方面的优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明实践了解到。

附图说明

图1为本发明在线测定高温电导率和氧分压的装置的实施例的结构示意图；

图2为本发明在线测定高温电导率和氧分压的装置的实施例的立体结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例基本如附图1和附图2所示：

本实施例中在线测定高温电导率和氧分压的装置，包括：恒温箱1、样品测试管2，电导率测试仪和氧分压测试管，本实施例中的恒温箱1用于限定出温度可调的恒温空间；

样品测试管2固定在恒温箱1的右侧，本实施例中的样品测试管2和恒温箱1的固定方式可以为螺栓固定，样品测试管2的左侧开设有样品放置槽，样品测试管2的右侧固定设置有法兰阳，样品测试管2与法兰阳接触处设有密封装置3，密封装置3上设有进气管4，进气管4通过转换接头与气体流量计连接；

电导测试仪6上设有导线，导线与样品测试管2中的样品连接；氧分压测试管固定在恒温箱1的左侧，氧分压测试管上设有出气管5，氧分压测试管内连接有电压表7的测试线。

在使用本方案的测定装置时，将制备好的样品8放置于样品测试管2中，将恒温炉的控温程序按照实验方案设定好，升温过程中选择空气作为反应气体，保温和降温过程中选择5％氢气作为反应气体温时读取电压表7的数值，从而获得样品在高温的氧分压。通过此测试装置和方法，可以同时获得样品在不同气氛条件下的电导率及其在高温的氧分压。

本发明的有益效果是：氧分压测试管与样品测试管2采用相同的工艺和方法装置于管式炉的左侧。通过调节出气管5流量的大小从而实现连续、准备地读取腔体内的电压，通过计算可以准备得到样品氧分压的变化规律。制备好的氧分压控制装置可以直接将阴极材料放入腔体，检测其在不同温度条件下结果和性能的稳定性与氧分压的联系，避免组装电池后再检测性能，简化了工艺流程，有效降低了运行成本，提高了探索阴极材料的效率。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

可选的，在一些其它实施例中，氧分压测试管包括底部密封的氧化锆管、电极浆料和电极引线，氧化锆管的顶部开口直接与空气接触，氧化锆管的底部正反两面均匀旋涂上电极浆料，本实施例中的电极浆料可以为铂浆，氧化锆管的底部正反两面设有电极引线，本实施例中的电机引线可以为铂丝。

氧化锆管底部的正反两面的电极引线构成电池回路，形成的电池回路通过读取电压示数监测恒温箱1内样品氧分压的大小。

可选的，在一些其它实施例中，恒温箱1为单温区管式炉。

可选的，在一些其它实施例中，样品测试管2为氧化铝管。

可选的，在一些其它实施例中，密封装置3为密封圈变径宝塔接头。

需要说明的是，上述各实施例是与上述各方法实施例对应的产品实施例，对于本实施例中各结构装置及可选实施方式的说明可以参考上述各方法实施例中的对应说明，在此不再赘述。

读者应理解，在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为了描述的方便和简洁，上述描述的装置和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。

以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。