一种黄金、及其提纯方法和用途与流程

本发明属于黄金提纯技术领域，具体涉及一种保持黄金制品原状而提高黄金纯度的方法和用途。

背景技术：

食品中可能含有过量的重金属铅镉污染物质危害人体健康。《gb2762-2017食品安全国家标准-食品中污染物限量》规定：谷物及其制品的铅限量指标限量为0.2mg/kg。现实中，对于食品中的重金属元素的检测对于食品安全至关重要。对于物质中的重金属元素的检验，目前常用的有二种样品前处理方法：一种是湿消化法，另一种是干灰化法。

湿消化法是在适量的食品样品中，加入强酸等试剂，加热破坏有机物，使待测的无机成分(如铅)释放出来，形成不挥发的无机化合物，然后进行分析测定。湿消化法过程如下：

首先，在食品样品中先加入硝酸与高氯酸的混合液浸泡一夜。然后需要数小时加热消化，消化结束后需要小心加热排除消化液中的余酸，但消化液不能蒸干，再对消化液进行调节酸度后定容，最后上仪器(原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等分析仪器)进行检测。湿消化法存在一定的缺陷，样品消化时常使用的公安局管制试剂硝酸、高氯酸、过氧化氢、硫酸等都是具有强腐蚀性且危险性。在加热消化时，硝酸和高氯酸会产生大量的高危剧毒的酸雾和烟。特别是用高氯酸消解样品时，烧杯中液体不能烧干，一旦烧干会导致剧烈的爆炸！湿消化法存在的问题是危险、时间长、强度大、一次处理只能单个样品。湿消化法存在的更大问题的是前处理最终得到的消化调节液中存在大量的电解质，强烈的络合作用掩蔽了铅离子，使以伏安法原理设计的重金属分析仪没法测量。

干灰化法是指通过样品在高温下与空气中氧气反应，使有机物质化全部转化成气体(碳元素氧化成二氧化碳，氢元素氧化成水)和灰份(氧化钠，氧化钾，氧化铅等)，灰份最后加入微酸溶解定容，上仪器检测。干法灰化具有操作简单，一次可处理大批量样品，适合伏安法原理设计的重金属分析仪优点。但是干法灰化也有其局限性。首先，干法灰化所用的器皿一般是瓷坩埚或石英坩埚。由于灰化温度比较高，一般都在500摄氏度左右，可能会有部分铅元素因为器皿中的材料发生化学反应生成陶瓷釉，这种陶瓷釉难以用酸溶解，从而造成铅元素的部分丢失，导致检测误差。

金的化学性质极稳定，它几乎不与其他物质起化学反应，黄金烧杯作干法灰化所用的器皿，使铅元素的不会丢失。然而自然沙金和化学提取得到的粗金杂质含量很多，现代金提纯的工艺本就使用铅的作为提纯助剂，使得黄金中含有大量的铅。目前市场上标度的高纯度黄金的一般在99.99％，最纯的黄金也仅仅99.999％。从99.99％提高到99.999％，人们花了近百年的时间最近才达到。也就是说现最纯的黄金中还是有0.001％杂质(铅、银、铜、铁、镉等)，换算杂质含量1g/kg，其中重金属铅的含量达到30mg/kg。

技术实现要素：

本发明实施例提供了一种高纯度黄金的提纯方法，目的在于解决重金属元素检测方法中干灰化法的器皿杂质过高，尤其铅含量过高导致检测精度下降的问题。

本发明实施例之一的一种高纯度黄金的制造方法，它包括冶练、除杂二个步骤，周而复始经过多轮，从而使一般纯度的黄金达到高纯度黄金。

本发明改变了目前的市售的最高纯度的黄金仍然含有的重金属杂质含量偏高，导致以此黄金制造作为分析食品中微量重金属的元素铅镉的容器，造成的严重测量误差。本发明的高纯度黄金的提纯方法，消除了黄金中的杂质对分析过程中的影响，提高了测量准确性。

附图说明

通过参考附图阅读下文的详细描述，本发明示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本发明的若干实施方式，其中：

图1根据本发明实施例之一的黄金提纯方法流程图。

具体实施方式

根据一个或者多个实施例，一种高纯度黄金的制造方法，包括冶练、除杂二个步骤，周而复始经过多轮。利用除杂溶液对金不反应，对金中的杂质元素起化学反应溶解于溶液的性质，达到黄金提纯的目的，过程中黄金的形状可以保持不变。具体的步骤包括，

(1)冶炼，将黄金放在温度(500～1063)℃的氧气氛中，加热(2～8)小时；

(2)除杂，将黄金放入除杂溶液(硝酸、硫酸、盐酸的混合物)煮沸，然后用纯水洗净、烘干；

(3)杂质检测，将黄金放入除杂溶液煮沸、冷却，取出黄金，溶液加纯水稀释定容。用高灵敏度仪器检测杂质元素的含量。

通过高灵敏度检测仪检测结果表明。如原来黄金中30mg/kg的铅含量经过上述方法提纯，黄金中铅镉等杂质的含量降到了0.01mg/kg以下。

值得说明的是，虽然前述内容已经参考若干具体实施方式描述了本发明创造的精神和原理，但是应该理解，本发明并不限于所公开的具体实施方式，对各方面的划分也不意味着这些方面中的特征不能组合，这种划分仅是为了表述的方便。本发明旨在涵盖所附权利要求的精神和范围内所包括的各种修改和等同布置。

技术特征：

1.一种黄金的提纯方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

―冶炼，包括将所述黄金放在高氧气氛中，加热设定时长；

―除杂，将所述黄金放入第一除杂溶液煮沸，然后用纯水洗净、烘干。

2.根据权利要求1所述的黄金的提纯方法，其特征在于，在提纯过程中，所述黄金的形状保持不变。

3.根据权利要求1所述的黄金的提纯方法，其特征在于，还包括对黄金杂质的检测步骤：

将所述黄金放入第二除杂溶液煮沸、冷却，取出黄金，对所述第二除杂溶液加纯水稀释定容后检测杂质元素的含量。

4.根据权利要求1或2或3所述的黄金的提纯方法，其特征在于，所述除杂溶液是硝酸、硫酸和盐酸的混合液。

5.一种提纯后的黄金，其特征在于，所述黄金采用如权利要求1所述的黄金的提纯方法制备获得。

6.根据权利要求5所述的提纯后的黄金，其特征在于，所述黄金用于干灰化法检测重金属元素，作为干法灰化所用器皿的材料。

7.一种检测重金属元素的干灰化法，其特征在于，该干灰化法采用如权利要求1所述的方法制备的黄金作为器皿材料。

技术总结
一种黄金的提纯方法，该方法包括：将黄金放在温度(500～1063)℃的氧气氛中，加热(2～8)小时。将黄金放入除杂溶液煮沸，然后用纯水洗净、烘干。将黄金放入所述除杂溶液煮沸、冷却，取出黄金，对所述溶液加纯水稀释定容，检测杂质元素的含量。

技术研发人员：吴建忠
受保护的技术使用者：上海仪电科学仪器股份有限公司
技术研发日：2019.11.29
技术公布日：2020.04.17