一种快速评估原子气室寿命的方法与流程

本发明涉及原子气室领域，特别涉及一种对原子气室寿命进行快速评估的方法。

背景技术：

近年来，原子气室在设计、制作、填充等工艺研究上取得了长足的发展，它是新型精密量子仪表的核心部件，目前已广泛应用于军用领域和民用领域。宇航用量子仪表具有不可维修与替换性，因此它们使用过程中的可靠性非常重要，这其中最关键的制约因素之一便是原子气室的寿命。原子气室失效的主要原因是碱金属原子的消耗，主要有两方面的原因，一是碱金属原子与气室内杂质的化学反应，属于快速消耗期，二是碱金属原子向玻璃内壁的物理扩散，属于碱金属稳定消耗期。这两种作用是决定碱金属气室寿命的主要因素。目前，通用的办法是采取差示扫描量热仪对碱金属的含量进行定期监测，来获知原子气室中碱金属的消耗情况。在公开的报道中，碱金属随时间的衰减较为缓慢，为了得到较为准确的消耗模型，需要对碱金属含量进行长期(7-10年)跟踪测量，不论从产业生产还是科学研究角度而言，长期追踪实验难度大、成本高、效率低。

技术实现要素：

本发明的目的：克服现有技术的不足，提供一种快速评估原子气室寿命的方法，该方法基于差示扫描量热仪进行原子气室内碱金属量的跟踪测量，通过对与待测原子气室样品等同的玻璃标样进行校准以及调控碱金属集中稳定分布保证测量准确度；采用高温加速老化，在短周期内对气室寿命进行评估，该办法有利于实现对碱金属量的准确测量，并且快速完成对原子气室寿命的评估，对于气室的可靠性研究以及气室产业的进一步发展具有极大的促进作用。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种快速评估原子气室寿命的方法，包括如下步骤：

1)采用标准物质对差示扫描量热仪dsc进行校准；

2)批量制备原子气室，并填充碱金属，将制备的气室放入碱金属分布控制装置，利用碱金属分布控制装置调控原子气室中碱金属的分布状态，使碱金属集中分布于气室相同区域；利用校准好的差示扫描量热仪dsc对气室中初始碱金属量进行测量；

3)将气室置于温度t烘箱中进行加速老化，每隔周期t1对碱金属量进行测量，直到碱金属量随时间平方根线性减小，记录时间点t0以及此时气室中碱金属量m，进入步骤4)；

4)将气室分为三组，分别放入三个不同温度t0、t1、t2的烘箱中，进行老化，每隔周期t2对气室中碱金属量进行测量，得到碱金属消耗速率；

5)根据阿伦尼乌斯方程外推碱金属的激活能；

6)根据阿伦尼乌斯方程和激活能外推得到任何温度下的线性消耗周期以及碱金属的稳定消耗速率，即能够由气室碱金属量评估每个气室在特定温度下的使用寿命。

所述步骤1)中，采用高精度天平称量五种不同的热分析标准物质10mg，制备6个与原子气室玻壳相同的空壳，其中5个分别封装五种不同熔点的标准物质10mg，一个不进行填充作为参考气室；测量所述5种标准物质的熔点和熔融热，所得结果输入dsc设备自带软件对差示扫描量热仪dsc进行校准，消除气室所用玻璃壳吸热或放热对测试带来的影响，其中熔点用于温度校准，熔融热用于热焓校准。

所述步骤2)中碱金属分布控制装置包括冷端和热端，冷端温度低于碱金属熔点，热端温度高于碱金属熔点，将原子气室中的碱金属调控到气室玻璃壳接触冷端的集中区域内，并且使该分布可重复实现。

所述步骤3)中温度t低于200℃，对玻璃气室进行加速老化，将碱金属快速消耗期缩短。

所述步骤3)以周期间隔t1对气室中碱金属量进行测量，记录相应时间和碱金属量，以时间t1平方根为横轴，碱金属量为纵轴作图，当出现线性下降时，表明碱金属开始以稳定速率消耗，记录此时间点t0，即温度t时碱金属的快速消耗期t0，以及气室内碱金属量m，随后进入步骤4)。

所述步骤4)中三个不同的温度，选取任意不高于t的三个温度，即t0/t1/t2≤t。

所述步骤5)中阿伦尼乌斯方程k＝ae^-ea/rt取对数lnk＝lna-ea/rt，其中lnk为温度t时碱金属的消耗速率，由碱金属消耗量与测试周期t2平方根的比值决定，a为常数因子，ea为碱金属激活能，r为玻尔兹曼常数；对lnk-1/t曲线拟合得到激活能ea。

所述步骤(6)中根据激活能和阿伦尼乌斯方程，由公式和温度t时快速消耗期t0和碱金属稳定消耗速率，计算得到任一温度t’下的快速消耗期以及稳定消耗速率根据时间点t0时碱金属量m和消耗速率lnk(t’)，评估气室在该温度下的寿命，即t’+m/lnk(t’)。

本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

(1)用与制备原子气室同规格的玻璃壳封装标准物质对差示扫描量热仪进行温度和热焓校准，消除了玻璃壳对碱金属量测试的影响，有利于提高碱金属量测量的准确性；

(2)通过得到碱金属集中且可重复的稳定分布，有利于提高碱金属测量的准确性；

(3)通过高温加速老化，可以缩短碱金属的消耗周期，使得快速消耗在短期内完成，有利于高效的完成对原子寿命的评估；

(3)采用三个不同温度对碱金属的稳定消耗速率进行测量，无须长期监测碱金属消耗量，可在短期内实现对特定温度下消耗速率的测量。

上述优点，使得快速评估原子气室寿命得以实现，对于原子气室进一步产业化具有重要意义。

附图说明

图1为本发明方法流程图。

具体实施方式

下面结合实例对本方面作进一步详细的描述：

如图1所示，本发明快速评估原子气室寿命的方法，具体包括如下步骤：

(1)、采用标准物质对差示扫描量热仪(dsc)进行校准。

采用高精度天平称量五种(如ga、in、sn、pb、zn)不同的热分析标准物质10mg，制备6个与原子气室玻壳相同的空壳，如磁力仪用原子气室直径10mm，长度15mm，其中五个分别封装五种不同熔点的标准物质10mg，一个为参考气室(未填充)，测量这五种标准物质的熔点和熔融热对差示扫描量热仪(dsc)进行温度校准和热焓校准。

(2)、制备批量的原子气室，填充定量碱金属，优选的，铷原子，将制备的气室放入碱金属分布控制装置，冷端温度低于碱金属熔点、热端温度高于碱金属熔点，保温若干小时后，例如，冷端10℃，热端180℃，保温1小时，缓慢降温后取出，可将原子气室中的铷原子调控到气室玻璃壳接触冷端的集中区域内，利用校准好的dsc对制备好的气室中初始碱金属量进行测量。

(3)、将气室置于温度190℃烘箱中进行加速老化，选择周期间隔24h(t1)，即每烘烤24h取出对气室中碱金属量进行测量，记录相应时间和碱金属量，以时间平方根为横轴，碱金属量为纵轴，作图，图示中出现线性下降时，说明碱金属开始以稳定速率消耗，记录此时的时间t0以及气室内碱金属量m。

(4)、将气室分为三组，分别放入三个不同温度(150℃/170℃/190℃)烘箱中进行老化，每隔周期9天(t2)对气室中碱金属量进行测量，得到碱金属消耗速率。

(5)、根据阿伦尼乌斯方程k＝ae^-ea^/rt取对数lnk＝lna-ea/rt，其中lnk为温度t时碱金属的稳定消耗速率，由碱金属消耗量与测试周期t2平方根的比值决定，a为常数因子，ea为碱金属激活能，r为玻尔兹曼常数。由lnk-1/t曲线可外推得到激活能ea。

(6)、根据激活能和阿伦尼乌斯方程，由公式和温度t时快速消耗期t0和碱金属稳定消耗速率，计算得到任一温度t’下的快速消耗期以及稳定消耗速率根据时间点t0时碱金属量m和消耗速率lnk(t’)，可评估气室在该温度下的寿命，即t’+m/lnk(t’)。。

以上所述，仅为本发明一个具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。