一种可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器的制备方法与流程

本发明涉及电子器件应用研究领域，具体涉及一种可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器的制备方法。

背景技术：

近年来，随着智能电子设备的快速发展，可穿戴柔性电子器件因其便携性、实时性已经引起学术界和产业界的广泛关注。目前已经广泛应用于人机交互、柔性显示、数字医学、个性化医疗监控等诸多领域。

现有应变传感器因其所使用的导电材料渗流阈值较高或器件结构复杂等原因，导致传感灵敏度较低，无法实时有效便捷的侦测人体生理、运动状态和体征等微弱信号；应变传感器通常不具有透明特性，隐蔽性较差，降低了可穿戴效果。另外，现有应变式传感器也存在成本高、工艺复杂等实际问题。

本发明制备的应变传感器将具有高电导率和高透光度特性的银纳米线(agnws)和ti3c2txmxene相结合，通过合理设计导电通路，使其具有高达90％的透光度，可有效贴附于人体皮肤上，实时侦测人体生理、运动状态和体征等微弱信号(如奔跑、行走、脉搏、声带)，且具有良好的隐蔽性、便携性，不易被察觉，具有非常好的使用效果。本发明的应变传感器比传统应变传感器的灵敏度更高，在极微小应变下表现出更高的电阻变化率，如0.1％应变下，电阻可增大7.5％；在1％应变下，电阻有220％的响应。该应变传感器具有非常好的柔韧性，在频繁弯曲或折叠之后仍可继续使用。

技术实现要素：

一种可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器的制备方法，有效的解决了现有技术中存在的问题，提供了一种可应用于人体生理、运动状态、各种体征的实时监测应变传感器，是一种新型、简单、便捷、具有较好的隐蔽性、不影响美观的可穿戴透明柔性超灵敏薄膜型应变传感器。

具体方案如下所述

一种可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器的制备方法,包括以下步骤：将聚对苯二甲酸乙二酯(pet)基底分别采用去离子水、乙醇和异丙醇清洗后，将聚二甲基硅氧烷(pdms)沉积到衬底上并加热使其固化,再依次分别将ti3c2txmxene分散液和银纳米线(agnws)分散液喷涂或旋涂沉积到形成的聚二甲基硅氧烷(pdms)薄膜表面，然后将样品从pet衬底上剥离，得到agnws/ti3c2txmxene/pdms透明柔性导电膜；在agnws/ti3c2txmxene/pdms透明柔性导电膜两端引出金属电极，最后在agnws/ti3c2txmxene/pdms透明柔性导电膜表面均匀沉积一层pdms保护层进行封装，并加热使其固化，得到agnws/ti3c2txmxene基可穿戴透明柔性超灵敏薄膜型应变传感器。

所述采用去离子水、乙醇和异丙醇处理后的聚对苯二甲酸乙二酯(pet)基底需超声清洗，并用氩气枪吹干。

所述聚二甲基硅氧烷(pdms)薄膜表面需要在喷涂ti3c2txmxene之前进行等离子体处理，喷涂ti3c2txmxene分散液时喷枪需距离样品表面5-30cm。

所述将聚二甲基硅氧烷(pdms)沉积到聚对苯二甲酸乙二酯(pet)衬底上，然后依次分别将ti3c2txmxene分散液和银纳米线(agnws)分散液喷涂或旋涂沉积到形成的聚二甲基硅氧烷(pdms)薄膜表面后均需进行低温加热处理，迅速蒸发残余溶剂。

所述银纳米线(agnws)分散液需均匀稀释到0.5–5.0mg/ml。

所述金属电极表面均匀沉积有pdms保护层。

pdms保护层不能涂覆在金属电极两端连接电源部分。

本发明的有益效果为：本发明所用的agnws和ti3c2txmxene具有优异的导电性、透明性和柔韧性，利用它们构筑类神经元模型，具有较低的导电渗流阈值，可制备新型的透明柔性超灵敏薄膜型应变传感器。在极微小应变情况下，agnws/ti3c2txmxene基应变传感器便会产生非常明显的电阻响应，这有利于更准确的检测人体生理、运动状态和体征信号如脉搏等。利用本发明技术可得到一种透光度高、灵敏度高、具有良好隐避性、可重复使用的可穿戴透明柔性超灵敏薄膜型应变传感器，它可被用于脉搏测量、语音识别、心脏监测、人体运动状态监测、电子衣物、触摸屏、显示屏、虚拟现实传感技术等领域。

附图说明

图1是agnws/ti3c2txmxene基可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器的平面和截面结构示意图；

图2是agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜的sem图；

图3是实施例1、2、3、4、5所制备的agnws/ti3c2txmxene基可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器的可见光透光光谱；

图4是agnws/ti3c2txmxene基可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器的灵敏度测量；

图5是agnws/ti3c2txmxene基可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器测量的脉搏波形图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明保护的范围不限于这些实施例。此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

实施例1：

a.将浓度10mg/ml的agnws分散液稀释到1.0mg/ml，搅拌至均匀；

b.将聚对苯二甲酸乙二酯(pet)基底用去离子水、乙醇和异丙醇分别超声清洗10min，用氩气枪吹干；

c.将聚二甲基硅氧烷(pdms)旋涂到清洗好的pet衬底上，60℃固化120min；

d.将1.0mg/mlti3c2txmxene分散液喷涂至pdms薄膜表面上(喷涂时长为5s)，随后在65℃下干燥；

e.再将1.0mg/ml的agnws分散液喷涂在pdms薄膜表面上，随后在65℃下干燥；

f.将干燥的样品从pet衬底剥离，得到agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜；

g.在agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜的两端制作金属电极(如磁控溅射银电极法、电子束蒸发金电极法、滴涂导电聚合物法、粘贴铜胶带法、涂抹导电银胶法)并引出，得到可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器；

h.使用pdms对agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜包括金属电极(除两端连接电源部分)进行封装，在60℃下固化120min，最后得到agnws/ti3c2txmxene基可穿戴透明柔性超灵敏薄膜型应变传感器。该传感器在0.01％到15％的拉伸应变范围内可工作，如在1％拉伸应变下电阻可增大220％。

实施例2：

a.将浓度10mg/ml的agnws分散液稀释到2.0mg/ml，搅拌至均匀；

b.将pet基底用去离子水、乙醇和异丙醇分别超声清洗10min，用氩气枪吹干；

c.将pdms旋涂到清洗好的pet衬底上，65℃固化100min；

d.将1.25mg/mlti3c2txmxene分散液喷涂至pdms薄膜表面上(喷涂时长为10s)，随后在70℃下干燥；

e.再将2.0mg/ml的agnws分散液旋涂在pdms薄膜表面上，随后在70℃下干燥；

f.将干燥的样品从pet衬底剥离，得到agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜；

g在agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜的两端制作金属电极(如磁控溅射银电极法、热蒸发银电极法、滴涂导电聚合物法、粘贴铜胶带法、涂抹导电银胶法)并引出，得到可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器；

h.使用pdms对agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜包括金属电极(除两端连接电源部分)进行封装，在65℃下固化100min，最后得到agnws/ti3c2txmxene基可穿戴透明柔性超灵敏薄膜型应变传感器。该传感器在0.01％到32％的拉伸应变范围内可工作，如在3％拉伸应变下电阻可增大337％。

实施例3：

a.将浓度10mg/ml的agnws分散液稀释到3.0mg/ml，搅拌至均匀；

b.将pet基底用去离子水、乙醇和异丙醇分别超声清洗10min，用氩气枪吹干；

c.将pdms旋涂到清洗好的pet衬底上，70℃固化80min；

d.将1.5mg/mlti3c2txmxene分散液喷涂至pdms薄膜表面上(喷涂时长为15s)，随后在75℃下干燥；

e.再将3.0mg/ml的agnws分散液旋涂在pdms薄膜表面上，随后在75℃下干燥；

f.将干燥的样品从pet衬底剥离，得到agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜；

g.在agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜的两端制作金属电极(如磁控溅射银电极法、热蒸发银电极法、滴涂导电聚合物法、粘贴铜胶带法、涂抹导电银胶法)并引出，得到可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器；

h.使用pdms对agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜包括金属电极(除两端连接电源部分)进行封装，在70℃下固化80min，最后得到agnws/ti3c2txmxene基可穿戴透明柔性超灵敏薄膜型应变式传感器。该传感器在0.01％到44％的拉伸应变范围内可工作，如在5％拉伸应变下电阻可增大426％。

实施例4：

a.将浓度10mg/ml的agnws分散液稀释到4.0mg/ml，搅拌至均匀；

b.将pet基底用去离子水、乙醇和异丙醇分别超声清洗10min，用氩气枪吹干；

c.将pdms旋涂到清洗好的pet衬底上，75℃固化60min；

d.将1.75mg/mlti3c2txmxene分散液喷涂至pdms薄膜表面上(喷涂时长为20s)，随后在80℃下干燥；

e.再将4.0mg/ml的agnws分散液旋涂在pdms薄膜表面上，随后在80℃下干燥；

f.将干燥的样品从pet衬底剥离，得到agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜；

g.在agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜的两端制作金属电极(如磁控溅射银电极法、热蒸发银电极法、滴涂导电聚合物法、粘贴铜胶带法、涂抹导电银胶法)并引出，得到可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器；

h.使用pdms对agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜包括金属电极(除两端连接电源部分)进行封装，在75℃下固化60min，最后得到agnws/ti3c2txmxene基可穿戴透明柔性超灵敏薄膜型应变传感器。该传感器在0.01％到56％的拉伸应变范围内可工作，如在7％拉伸应变下电阻可增大451％。

实施例5：

a.将浓度10mg/ml的agnws分散液稀释到5.0mg/ml，搅拌至均匀；

b.将pet基底用去离子水、乙醇和异丙醇分别超声清洗10min，用氩气枪吹干；

c.将pdms旋涂到清洗好的pet衬底上，80℃固化30min；

d.将2.0mg/mlti3c2txmxene分散液喷涂至pdms薄膜表面上(喷涂时长为25s)，随后在85℃下干燥；

e.再将5.0mg/ml的agnws分散液旋涂在pdms薄膜表面上，随后在85℃下干燥；

f.将干燥的样品从pet衬底剥离，得到agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜；

g.在agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜的两端制作金属电极(如磁控溅射银电极法、热蒸发银电极法、滴涂导电聚合物法、粘贴铜胶带法、涂抹导电银胶法)并引出，得到可穿戴透明柔性薄膜型应变传感器；

h.使用pdms对agnws/ti3c2txmxene基透明柔性导电膜包括金属电极(除两端连接电源部分)进行封装，在80℃下固化30min，最后得到agnws/ti3c2txmxene基可穿戴透明柔性超灵敏薄膜型应变传感器。该传感器在0.01％到78％的拉伸应变范围内可工作，如在10％拉伸应变下电阻可增大285％。