一种金石利咽颗粒的快速薄层鉴别方法与流程

本发明属于中药分析技术领域，具体涉及一种金石利咽颗粒的快速薄层鉴别方法。

背景技术：

中药颗粒剂是以传统中药汤剂发展的现代剂型，是在质量控制技术下通过对中药汤剂进行浓缩、干燥、加上辅料制成的。对其进行质量分析成为控制质量关键技术，薄层色谱法作为重要的鉴别手段，广泛被用于中药材、中药饮片、中药制剂中。

金石利咽颗粒是由金银花、石膏、儿茶、板蓝根、玄参、天花粉、冰片、珍珠粉、威灵仙、赤芍、白芷、蝉蜕等药材，通过提取、浓缩后加入辅料制粒而成。主要用于清肺利咽，清胃利膈，解毒散结，生津润肺。其中方中金银花作为君药既能宣散风热，还善清解血毒，用于各种热性病；板蓝根具有清热解毒，凉血利咽之功效；玄参具有清热凉血，滋阴降火，解毒散结的功效；赤芍具有清热凉血，活血祛瘀的功效。上述四味中药对方中功能主治贡献最大，因此，本实验对方中四味中药进行质量分析，并选择其有效成分作为鉴别对象，金银花中绿原酸、板蓝根中告依春(r,s)、玄参中哈巴俄苷和赤芍中芍药苷为对照品。

本方法能够有效控制金石利咽颗粒生产过程的质量、保证了产品质量的稳定。

技术实现要素：

本发明的目的是通过多成分控制中药制剂质量，避免了不法企业出现偷工减料的现象，进而为金石利咽颗粒提供了一种快速薄层鉴别方法。

一种金石利咽颗粒的快速薄层鉴别方法，包括对金银花的鉴别，具体方法如下：

(1)供试品溶液的制备：取金石利咽颗粒2g，加甲醇25ml，超声提取20min，滤过，滤液作为试品溶液，滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中，备用；

(2)对照品溶液的制备：取绿原酸对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)薄层层析：吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水-乙酸(体积比为5.2：1.5：0.7：0.4：0.3)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以质量百分含量为1％三氯化铁乙醇溶液(三氯化铁与乙醇的质量比例为1:99)，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；

(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。

还包括对板蓝根的鉴别，具体方法如下：

(1)供试品溶液的制备：取金石利咽颗粒2g，加甲醇25ml，超声提取20min，滤过，滤液作为试品溶液，滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中，备用；

(2)对照品溶液的制备：取告依春(r,s)对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)薄层层析：吸取对照品溶液1μl，供试品溶液2～5μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以丙酮-石油醚(体积比为41:26)作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，显紫外斑点；

(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。

还包括对赤芍的鉴别，具体方法如下：

(1)供试品溶液的制备：金石利咽颗粒2g，加甲醇25ml，超声提取20min，滤过，滤液作为试品溶液，滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中，备用；

(2)对照品溶液的制备：取芍药苷对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)薄层层析：吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸(体积比为27：9.5：2.5)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇的混合溶液，其中香草醛：浓硫酸：无水乙醇的质量比＝5：20：75(硫酸采用质量百分为98％的浓硫酸)，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视；

(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。

还包括对玄参的鉴别，具体方法如下：

(1)供试品溶液的制备：取金石利咽颗粒2g，加甲醇25ml，超声提取20min，滤过，滤液作为试品溶液，滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中，备用；

(2)对照品溶液的制备：取哈巴俄苷对照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)薄层层析：吸取对照品溶液1μl，供试品溶液2～5μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸(体积比为8：2：0.5)作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，显紫外斑点；

(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。

本发明提出的金石利咽颗粒的薄层色谱鉴别方法能够有效地对金银花、板蓝根、赤芍、玄参进行鉴别，并且建立质量标准能够有效提高了该颗粒剂的品质。

附图说明

图1是金银花中绿原酸的薄层色谱鉴别图

图2是板蓝根中告依春(r,s)的薄层色谱鉴别图

图3是赤芍中芍药苷的薄层色谱鉴别图

图4是玄参中哈巴俄苷的薄层色谱鉴别图

混点为对照品与供试品体积比为1:1的情况。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中薄层具体操作方法按照《中国药典》2015年版四部通则0502薄层色谱法(第52页)。本发明所有的试剂和仪器均可从相关市场购买到。

实施例1金银花中绿原酸的鉴别

具体方法如下：

(1)供试品溶液的制备：取金石利咽颗粒2g，加甲醇25ml，超声提取20min，滤过，滤液作为试品溶液，滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中，备用。

(2)对照品溶液的制备：取绿原酸对照品(上海源叶生物科技有限公司，批号：r055f6f1)加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)薄层层析：吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水-乙酸(体积比为5.2：1.5：0.7：0.4：0.3)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液(三氯化铁与乙醇的质量比例为1g:99g，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。

(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。

实施例2板蓝根中告依春(r,s)的鉴别

具体方法如下：

(1)供试品溶液的制备：取金石利咽颗粒颗粒2g，加甲醇25ml，超声提取20min，滤过，滤液作为试品溶液，滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中，备用。

(2)对照品溶液的制备：取告依春(r,s)对照品(上海源叶生物科技有限公司，批号：y17n9h75488)加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)薄层层析：吸取对照品溶液1μl，供试品溶液2～5μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以丙酮-石油醚(体积比为41:26)作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，显紫外斑点。

(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。

实施例3赤芍中芍药苷的鉴别

具体方法如下：

(1)供试品溶液的制备：金石利咽颗粒2g，加甲醇25ml，超声提取20min，滤过，滤液作为试品溶液，滤液浓缩并用甲醇定容于1ml中，备用。

(2)对照品溶液的制备：取芍药苷对照品(上海源叶生容量瓶物科技有限公司，批号：l07m9q60533)加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)薄层层析：吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸(体积比为27：9.5：2.5)作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛：浓硫酸：无水乙醇＝5g：20g：75g的混合溶液(硫酸采用质量百分为98％的浓硫酸)，105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视检视。

(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。

实施例4玄参中哈巴俄苷的鉴别

具体方法如下：

(1)供试品溶液的制备：取金石利咽颗粒颗粒2g，加甲醇25ml，超声提取20min，滤过，滤液作为试品溶液，滤液浓缩并用甲醇定容于1ml容量瓶中，备用。

(2)对照品溶液的制备：取哈巴俄苷对照品(上海源叶生物科技有限公司，批号：y08d7h26552)加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；

(3)薄层层析：吸取对照品溶液1μl，供试品溶液2～5μl，分别点于同一硅胶gf254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-乙酸(体积比为8：2：0.5)作为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，显紫外斑点。

(4)将供试品色谱中与对照品色谱相应的位置上的斑点与对照品的斑点进行比较。

根据图1-4所述，当待测样品中采用的原料有对照品所对应的原材料时，待测样品点板走样中含有与对照品一致的走样斑点。