本发明涉及均苯二甲酸二酐的检测领域，特别涉及一种均苯四甲酸二酐的含量检测方法。
背景技术：
均苯四甲酸二酐主要用作聚酰亚胺的原料，环氧树脂的固化消光剂及聚脂树脂的交联剂，高级电气绝缘材料，pvc增塑剂，酞菁蓝染料等。
均苯四甲酸二酐容易水解均苯四甲酸，生成的均苯四甲酸会导致产品质量下降。因此，需要区分产品中的均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸并进行含量检测。
目前均苯四甲酸二酐含量检测有2种方式，都是采用高效液相色谱法：第一种，将均苯四甲酸二酐水解成均苯四甲酸，通过高效液相色谱分离均苯四甲酸和各个杂质，测出均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸的总含量；第二种，将均苯四甲酸二酐与醇发生酯化反应生成酯，由于均苯四甲酸难以与醇发生酯化反应，因此可通过高效液相色谱法将均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸分离测得均苯四甲酸的含量。
需要进行两次检测才能得出均苯四甲酸二酐和均苯四甲酸各自的含量，检测流程繁琐且检测消耗较多。因此，有必要建立更方便有效的含量检测方法。
技术实现要素：
本发明针对现有技术与其中存在的不足，提供了一种均苯四甲酸二酐的含量检测方法，以解决上述背景技术中的问题。
本发明采用了如下技术方案：
一种均苯四甲酸二酐的含量检测方法，采用差式扫描量热分析仪对样品扫描，其具体方法如下：
(1)称取5~20mg样品，将所述样品装入坩埚，准确称取样品的质量是为了保证测试数据的准确性；
(2)以惰性气体为检测气氛，控制惰性气体流速10ml/min~100ml/min，将样品在25℃~500℃连续升温，控制升温速度为1℃/min~300℃/min；
(3)用差式扫描量热分析仪对所述样品进行扫描，测定样品的差热分析曲线，观测其在200℃~400℃内吸热峰，记录其吸热焓；
(4)利用式(ⅰ)、式(ⅱ)计算测试样品的组分含量。
根据均苯四甲酸受热分解成均苯四甲酸二酐和水的原理，计算出样品中的均苯四甲酸含量，其公式为：
ⅰ
式中：
h为吸热焓，单位mj
m为均苯四甲酸分子量，单位g/mol
m为样品质量，单位mg
根据均苯四甲酸二酐的熔化吸热，计算出样品中均苯四甲酸二酐的含量，其公式为：
ⅱ
式中：
h为吸热焓，单位mj
m为均苯四甲酸分子量，单位g/mol
m为样品质量，单位mg
优选的，所述惰性气体为氮气。
优选的，所述检测过程中氮气的流速为20ml/min~70ml/min。
优选的，所述升温速度为5℃/min~100℃/min。
优选的，所述检测过程中使用的坩埚为40μl陶瓷坩埚，加盖打孔。
优选的，所述检测过程中的坩埚盖上打孔，孔径为直径1mm~2mm。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
本发明的方法创造性的通过热力学分析，利用差示扫描量热仪的dsc曲线计算得到均苯四甲酸二酐中均苯四甲酸和均苯四甲酸二酐的含量，具有操作简单、耗材少、耗时短、易于维护等优点，具有深远的学术研究和商业化应用的价值。相比较于传统的气相和液相检测方法，其优势在于检测均苯四甲酸和均苯四甲酸二酐含量的操作过程中无需使用溶剂溶解样品和预处理样品，更关键的在于可直接检测出均苯四甲酸和均苯四甲酸二酐的含量，且可将均苯四甲酸和均苯四甲酸二酐分开检测。
具体实施方式
以下通过具体实施例说明本发明，但本发明并不仅仅限定于这些实施例。
实施例1：
对均苯四甲酸二酐含量98.52%，均苯四甲酸含量1.46%的均酐样品进行对比检测：dsc：称取10mg左右样品置于40μl陶瓷坩埚中，加盖打孔，孔直径1mm，进行差示扫描量热分析，以氮气为检测气氛，设定氮气流速为50ml/min，升温速率为10℃/min，检测温度范围为20℃~500℃，对dsc曲线进行数据处理和数学分析，得出结果：均苯四甲酸二酐含量98.49%，均苯四甲酸含量1.42%。
实施例2：
对均苯四甲酸二酐含量99.32%，均苯四甲酸含量0.51%的均酐样品进行对比检测：dsc：称取10mg左右样品置于40μl陶瓷坩埚中，加盖打孔，孔直径1mm，进行差示扫描量热分析，以氮气为检测气氛，设定氮气流速为50ml/min，升温速率为10℃/min，检测温度范围为20℃~500℃，对dsc曲线进行数据处理和数学分析，得出结果：均苯四甲酸二酐含量99.11%，均苯四甲酸含量0.49%。
实施例3：
对均苯四甲酸二酐含量98.85%，均苯四甲酸含量0.94%的均酐样品进行对比检测：dsc：称取10mg左右样品置于40μl陶瓷坩埚中，加盖打孔，孔直径1mm，进行差示扫描量热分析，以氮气为检测气氛，设定氮气流速为50ml/min，升温速率为10℃/min，检测温度范围为20℃~500℃，对dsc曲线进行数据处理和数学分析，得出结果：均苯四甲酸二酐含量98.83%，均苯四甲酸含量0.90%。
1.一种均苯四甲酸二酐的含量检测方法，其特征在于：(1)称取5~20mg样品，将所述样品装入坩埚；
(2)以惰性气体为检测气氛，控制惰性气体流速10ml/min~100ml/min，将样品在25℃~500℃连续升温，控制升温速度为1℃/min~300℃/min；
(3)用差式扫描量热分析仪对所述样品进行扫描，测定样品的差热分析曲线，观测其在200℃~400℃内吸热峰，记录其吸热焓；
(4)利用式(ⅰ)、式(ⅱ)计算测试样品的组分含量；
根据均苯四甲酸受热分解成均苯四甲酸二酐和水的原理，计算出样品中的均苯四甲酸含量，其公式为：
ⅰ
式中：
h为吸热焓，单位mj
m为均苯四甲酸分子量，单位g/mol
m为样品质量，单位mg
根据均苯四甲酸二酐的熔化吸热，计算出样品中均苯四甲酸二酐的含量，其公式为：
ⅱ
式中：
h为吸热焓，单位mj
m为均苯四甲酸分子量，单位g/mol
m为样品质量，单位mg。
2.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的含量检测方法，所述惰性气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的含量检测方法，所述检测过程中氮气的流速为20ml/min~70ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的含量检测方法，所述升温速度为5℃/min~100℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的含量检测方法，所述检测过程中使用的坩埚为40μl陶瓷坩埚，加盖打孔。
6.根据权利要求1所述的一种均苯四甲酸二酐的含量检测方法，所述检测过程中的坩埚盖上打孔，孔径为直径1mm~2mm。