本发明属于钢铁冶金领域，具体涉及一种中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法。
背景技术：
中低碳铬铁中硅含量的测定，按照国家标准，目前有三种测定方法：
①硅氟酸钾沉淀测定硅（gb/t5687.2）。
此方法缺点：使用聚四氟乙烯烧杯溶解，由于烧杯不能过多加热，而我们的样品较大，试样溶解过慢，常常出现不能完全溶解现象，不但耽误时间而且导致结果误差。
②高氯酸脱水重量法（gb/t5687-2007）。
此方法缺点：比较繁琐，整个操作过程耗时较长，不能够满足快速的生产需要。
③亚铁钼蓝光度法
此方法缺点：样品溶解较慢甚至不能够完全溶解，耗时过长，不能满足生产需要。
上述三种方法均存在一定缺点，不能满足现场生产需要。
技术实现要素：
发明目的：本发明的目的在于提供一种中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法。
技术方案：本发明公开了一种中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法，包括以下步骤：
（1）称取制备好的中低碳铬铁样品和相近标样各0.1g分别放置于2个100ml的钢铁量瓶中；
（2）向每个钢铁量瓶加入10ml盐酸溶液，再加5ml过氧化氢溶液；
（3）加热至样品完全溶解；
（4）用水吹洗瓶壁，煮沸至大气泡；
（5）将2个钢铁量瓶冷却至室温后，均稀释至100ml刻度线，摇匀；
（6）分取2个钢铁量瓶中10ml母液分置于2个150ml干燥锥形瓶中，加入25ml水；
（7）向2个锥形瓶中分别加入5ml钼酸铵溶液；
（8）在大于15℃的环境中放置20分钟后，加入10ml草酸溶液，后立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液摇匀；
（9）用水做参比液，于波长650~660nm处1~2cm比色皿测量吸光度，同时带标样换算结果。
其中，所述盐酸溶液为用37%盐酸和同等体积的水相混匀。
其中，所述过氧化氢溶液的浓度为30%。
其中，所述钼酸铵溶液为用5g钼酸铵加水溶解至100ml。
其中，所述草酸溶液为用4g草酸加水溶解至100ml。
其中，所述硫酸亚铁铵溶液为用6g硫酸亚铁铵加水溶解，后加2ml硫酸，再用水稀释100ml。
其中，使用仪器：723n分光光度计。相近标样：试样中待测组分的含量与标准样品的含量相接近，且待测试样的组成与标准样品的组成相类似。步骤（9）中换算方式为：使用标准样品换算法来确定待测组分的含量，即按相同的条件同时测定标准样品和待测试样，按吸光度的比值求得试样中待测组分的含量；例如，在723n分光光度计测得标样含量1.02%的吸光度0.553，待测样品的吸光度0.76，那么样品的结果为1.02%÷0.553×0.76=1.40%。
有益效果：本发明与传统技术相比，具有以下优点：
（1）本发明分析效率得到提高，传统的硅氟酸钾沉淀法分析时间大于5小时，高氯酸脱水重量法分析时间大于20小时，亚铁钼蓝光度法分析时间大于2小时，本发明的分析时间控制在1小时以内；
（2）本发明大大减少了试剂用量，降低了成本和废液处理量，传统的硅氟酸钾沉淀法须使用7种试剂、废液量约160ml，高氯酸脱水重量法须使用9种试剂、废液量约280ml，亚铁钼蓝光度法须使用7种试剂、废液量约220ml，本发明仅须使用5种试剂、废液量约60ml，降低生产成本70%左右；
（3）本方面的分析准确度得到提高，与传统的亚铁钼蓝光度法相比，本发明平均值更接近标准值，对低碳铬铁（gbw014250）、中碳铬铁（zgjt-2010-2）、中碳铬铁(ysbc28626-2011)中的硅含量检测偏差值在0.1以内。
具体实施方式
实施例1：
①按照gb/t4010-2015标准对原料样品的断面进行钻取，过15目样品筛。②称取0.1g样品，同时称取含量相近标样，一起操作，分别放入100ml钢铁量瓶中。③分别加入盐酸10ml，然后加入5ml过氧化氢，低温加热至反应结束。④用少量水吹洗瓶壁，煮沸至大气泡，取下冷却至室温，稀释至100ml刻度线。摇晃均匀。⑤分取10ml母液于100ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水，加入5%钼酸铵溶液5ml，放置15~20分钟，加入4%草酸溶液10ml，摇晃清亮后，立即加入6%硫酸亚铁铵溶液5ml，摇晃即可。⑥使用蒸馏水做参比，于波长660nm处，1cm比色皿，测量吸光度，用标样换算，得出样品分析结果，并进行分析结果准确性评价。⑦最后进行废液处理，分析结束。
分析结果：
1.一种中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取制备好的中低碳铬铁样品和相近标样各0.1g分别放置于2个100ml的钢铁量瓶中；
（2）向每个钢铁量瓶加入10ml盐酸溶液，再加5ml过氧化氢溶液；
（3）加热至样品完全溶解；
（4）用水吹洗瓶壁，煮沸至大气泡；
（5）将2个钢铁量瓶冷却至室温后，均稀释至100ml刻度线，摇匀；
（6）分取2个钢铁量瓶中10ml母液分置于2个150ml干燥锥形瓶中，加入25ml水；
（7）向2个锥形瓶中分别加入5ml钼酸铵溶液；
（8）在大于15℃的环境中放置20分钟后，加入10ml草酸溶液，后立即加入5ml硫酸亚铁铵溶液摇匀；
（9）用水做参比液，于波长650~660nm处1~2cm比色皿测量吸光度，同时带标样换算结果。
2.根据权利要求1所述的中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法，其特征在于，所述盐酸溶液为用37%盐酸和同等体积的水相混匀。
3.根据权利要求1所述的中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法，其特征在于，所述过氧化氢溶液的浓度为30%。
4.根据权利要求1所述的中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法，其特征在于，所述钼酸铵溶液为用5g钼酸铵加水溶解至100ml。
5.根据权利要求1所述的中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法，其特征在于，所述草酸溶液为用4g草酸加水溶解至100ml。
6.根据权利要求1所述的中低碳铬铁中硅含量的快速分析方法，其特征在于，所述硫酸亚铁铵溶液为用6g硫酸亚铁铵加水溶解，后加2ml硫酸，再用水稀释100ml。