用于药品检验的滴定装置的制作方法

文档序号:20543154发布日期:2020-04-28 19:53阅读:204来源:国知局
技术简介:
本专利针对传统滴定装置易受环境干扰、试剂浪费及操作繁琐的问题,提出一种新型药品检验滴定装置。通过集成玻璃管、磁环搅拌件与可调式滴定阀结构,实现封闭环境下的精准滴定。装置采用模块化玻璃筒组合,配合磁环驱动搅拌件循环运动,确保反应充分;滴定阀内置过盈连接栓头与缓冲腔体,减少试剂用量并提升密封性,降低操作复杂度,显著提高检测准确性与效率。
关键词:药品检验滴定装置,磁环搅拌结构

本实用新型涉及药品检验领域,特别是一种用于药品检验的滴定装置。



背景技术:

滴定是在药品检验过程中用来测量药品中某样成分含量的实验手段,也是较为常用的化学实验手段。现有的滴定装置一般由滴定支架、酸式、碱式两个滴定管和滴定瓶组成,存在一些缺陷。

一是滴定操作过程中,一般通过摇晃滴定瓶完成标准试剂与待测量溶液的搅拌,搅拌效果差,尤其是在存在络合反应或沉淀反应的检验中,搅拌效果更差,但如果通过搅拌棒搅拌,虽然可以增加搅拌效果,但是会有混合液附着在搅拌棒表面,造成较大的测量误差。

二是滴定管与滴定瓶之间有一定的距离,且为了保证标准试剂可以准确且全部滴入到滴定瓶中,滴定瓶一般会有较大的开口,对于具有挥发性的待测量溶液、标准试剂,会造成较大的误差,此时如果摇晃滴定瓶或者通过玻璃棒搅拌,误差就会更大。

三是需要用水、清洗液清洗滴定瓶和滴定管,还要通过滴定溶液润洗滴定管,在滴定完成后,还要清洗滴定管、滴定瓶,对滴定管内的标准试剂进行回收,预处理和后续处理都很繁琐,回收的标准试剂还有被污染的风险,由于滴定管的0刻度线位于其最上方,而标准滴定需要在滴定管内灌入标准试剂到0刻度线,这样会剩余大量的标准试剂,这些实际不可能完全回收,造成浪费。



技术实现要素:

本实用新型的目的是为了解决上述问题,设计了一种用于药品检验的滴定装置。具体设计方案为:

一种用于药品检验的滴定装置,包括玻璃管,封堵、滴定阀、标准液储罐,所述玻璃管的底部与所述封堵连接,所述玻璃管的顶部通过连接管与所述滴定阀的出液口连接,所述滴定阀的入液口与所述标准液储罐连接,所述玻璃管包括多个首尾连接的玻璃筒,所述滴定阀的顶部安装有滴定栓,所述玻璃管内填充有搅拌件,所述玻璃管的外侧套有磁环。

上述连接中(所述玻璃筒之间、所述玻璃管与封堵、滴定阀之间)通过螺纹连接、所述滴定阀与标准液储罐之间,可以通过螺纹连接,所述螺纹连接的外螺纹上缠绕有用于密封的密封塑料膜,同时所述外螺纹上还套有密封胶圈。还可以直接插嵌连接,嵌入端上缠绕密封塑料膜并套有密封胶圈,实现过盈插嵌连接,所述螺纹连接、过盈连接的连接处均为玻璃材质,与玻璃材质的封堵、玻璃筒为一次塑形成型的整体结构,

采用本设备实现滴定,需要在玻璃管上贴敷刻度,该刻度可以在将玻璃筒连接呈玻璃管后,贴敷在玻璃管和封堵上,也可以直接刻画在玻璃管上,由于玻璃筒长度固定、内径固定、连接方式固定,则连接后其内部容积也是固定的,可以避免刻画刻度线的误差。

所述封堵为一端开口的圆形桶状结构,所述连接管为筒状结构,所述连接管的中部安装有玻璃球阀,所述封堵还可以与所述滴定阀的出液口、所述玻璃管的顶部连接,所述玻璃球阀可以采用传统酸式滴定管中使用的玻璃球阀。

根据滴定需要的不同,所述滴定阀可以采用只安装上阀体和同时安装上阀体、下阀体两种方式,当同时安装上阀体、下阀体时,所述滴定阀包括有机玻璃材质的上阀体、下阀体,所述上阀体与下阀体之间可逆固定连接,所述可逆固定连接可以为螺纹连接、插嵌连接,同样通过密封塑料膜和密封圈实现软密封,所述上阀体与同为有机玻璃材质的所述入液口熔融连接,所述下阀体与同为有机玻璃材质的所述出液口熔融连接,所述上阀体的顶部安装有滴定栓,所述入液口位于所述上阀体的侧端,所述出液口位于所述下阀体的底部。

当只安装上阀体时时,所述滴定阀包括有机玻璃材质的上阀体,同为有机玻璃材质的所述入液口、出液口分别与所述上阀体侧端、底端熔融连接。

所述搅拌件包括搅拌球,所述搅拌球为球状结构,所述搅拌球的直径相对于所述玻璃管的内径小1mm-7mm。

所述搅拌件包括搅拌颗粒,所述搅拌颗粒的数量为多个,多个所述搅拌颗粒的直径为1.5mm-5mm。

所述搅拌颗粒与所述搅拌球相比,搅拌颗粒由于比较散碎,其搅拌效果比搅拌球好,但是由于其本身质量较小,在络合滴定中,会出现被络合物卡死的情况,此时需要选择可以在络合物中基于其重力或者磁环磁力移动的搅拌球。

所述滴定栓的栓柱从上向下嵌入所述上阀体中,所述滴定栓的栓帽为边缘带有防滑纹路的圆形旋钮,所述栓帽的下方设有两个栓柱,分别为上栓柱、下栓柱,所述上栓柱的直径大于所述下栓柱的直径,所述上栓柱优先采用螺纹连接、过盈连接与所述上阀体可逆固定连接,所述下栓柱的底端设有栓头,所述栓头为套在所述下栓柱上的胶质栓头,可以采用传统碱式滴定管常用的胶质材料,所述栓头为倒置的圆形锥柱,

所述上阀体的底部与位于所述下阀体内的腔体的顶部连通,所述腔体的底部通过所述出液口与所述玻璃管内部连通,所述腔体与所述上阀体、出液口连通的通路直径小于所述腔体的内径,所述腔体与所述上阀体连通处可以优先通过嵌入所述腔体内的胶质封堵实现密封,

所述入液口与上阀体的连通通路位于所述下栓柱与栓头的连接处,所述栓头嵌入所述上阀体、下阀体之间的通路中且所述栓头与该通路过盈连接。

当只采用上阀体时,所述入液口与上阀体的连通通路位于所述下栓柱与栓头的连接处,所述栓头嵌入所述上阀体、出液口之间的通路中且所述栓头与该通路过盈连接。

通过本实用新型的上述技术方案得到的用于药品检验的滴定装置,其有益效果是:

在相对封闭的环境内完成滴定,避免外界环境和实际的挥发性造成的实验误差;

通过搅拌件实现充分搅拌,搅拌后避免检测误差;

占用标准试剂少,滴定管长度可调,避免浪费;

无滴定瓶设计,只需要清洗滴定管,减少预处理和试验后处理步骤。

附图说明

图1是本实用新型所述用于药品检验的滴定装置连接下阀体、连接管的结构示意图;

图2是本实用新型所述用于药品检验的滴定装置上阀体连接滴定管的结构示意图;

图3是本实用新型所述滴定筒的俯视结构示意图;

图4是本实用新型所述滴定栓拔出时所述滴定阀的结构示意图;

图5是本实用新型所述滴定栓拧紧后所述滴定阀的结构示意图;

图6是本实用新型所述胶质栓头进入到上阀体内时所述滴定阀的结构示意图;

图7是本实用新型所述用于药品检验的滴定装置下阀体连接滴定管的结构示意图;

图8是本实用新型所述用于药品检验的滴定装置上阀体通过连接管连接滴定管的结构示意图;

图中,1、玻璃管;1a、玻璃筒;1b、搅拌件;1c、磁环;2、封堵;3、滴定阀;3a、入液口;3b、出液口;3c、上阀体;3d、下阀体;3d1、腔体;3d2、胶质封堵;3e、滴定栓;3e1、栓帽;3e2、上栓柱;3e3、下栓柱;3e4、栓头;4、标准液储罐;5、连接管;5a、玻璃球阀。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型进行具体描述。

一种用于药品检验的滴定装置,包括玻璃管1,封堵2、滴定阀3、标准液储罐4,所述玻璃管1的底部与所述封堵2连接,所述玻璃管1的顶部通过连接管5与所述滴定阀3的出液口3b连接,所述滴定阀3的入液口3a与所述标准液储罐4连接,所述玻璃管1包括多个首尾连接的玻璃筒1a,所述滴定阀3的顶部安装有滴定栓3e,所述玻璃管1内填充有搅拌件1b,所述玻璃管1的外侧套有磁环1c。

上述连接中(所述玻璃筒1a之间、所述玻璃管1与封堵2、滴定阀3之间)通过螺纹连接、所述滴定阀与标准液储罐4之间,可以通过螺纹连接,所述螺纹连接的外螺纹上缠绕有用于密封的密封塑料膜,同时所述外螺纹上还套有密封胶圈。还可以直接插嵌连接,嵌入端上缠绕密封塑料膜并套有密封胶圈,实现过盈插嵌连接,所述螺纹连接、过盈连接的连接处均为玻璃材质,与玻璃材质的封堵2、玻璃筒1a为一次塑形成型的整体结构。

所述封堵2为一端开口的圆形桶状结构,所述封堵2还可以与所述滴定阀3的出液口3b、所述玻璃管1的顶部连接。

根据滴定需要的不同,所述滴定阀可以采用只安装上阀体3c和同时安装上阀体3c、下阀体3d两种方式,当同时安装上阀体3c、下阀体3d时,所述滴定阀3包括有机玻璃材质的上阀体3c、下阀体3d,所述上阀体3c与下阀体3d之间可逆固定连接,所述可逆固定连接可以为螺纹连接、插嵌连接,同样通过密封塑料膜和密封圈实现软密封,所述上阀体3c与同为有机玻璃材质的所述入液口3a熔融连接,所述下阀体3d与同为有机玻璃材质的所述出液口3b熔融连接,所述上阀体3c的顶部安装有滴定栓3e,所述入液口3a位于所述上阀体3c的侧端,所述出液口3b位于所述下阀体3d的底部。

当只安装上阀体时3c时,所述滴定阀3包括有机玻璃材质的上阀体3c,同为有机玻璃材质的所述入液口3a、出液口3b分别与所述上阀体3c侧端、底端熔融连接。

所述搅拌件1b包括搅拌球,所述搅拌球为球状结构,所述搅拌球的直径相对于所述玻璃管1的内径小1mm-7mm。

所述搅拌件1b包括搅拌颗粒,所述搅拌颗粒的数量为多个,多个所述搅拌颗粒的直径为1.5mm-5mm。

所述搅拌颗粒与所述搅拌球相比,搅拌颗粒由于比较散碎,其搅拌效果比搅拌球好,但是由于其本身质量较小,在络合滴定中,会出现被络合物卡死的情况,此时需要选择可以在络合物中基于其重力或者磁环磁力移动的搅拌球。

所述滴定栓3e的栓柱从上向下嵌入所述上阀体3c中,所述滴定栓3e的栓帽3e1为边缘带有防滑纹路的圆形旋钮,所述栓帽3e1的下方设有两个栓柱,分别为上栓柱3e2、下栓柱3e3,所述上栓柱3e2的直径大于所述下栓柱3e3的直径,所述上栓柱3e1优先采用螺纹连接、过盈连接与所述上阀体3c可逆固定连接,所述下栓柱3e3的底端设有栓头3e4,所述栓头3e4为套在所述下栓柱3e3上的胶质栓头,所述栓头3e4为倒置的圆形锥柱,

所述上阀体3c的底部与位于所述下阀体3d内的腔体3d1的顶部连通,所述腔体3d1的底部通过所述出液口3b与所述玻璃管1内部连通,所述腔体3d1与所述上阀体3c、出液口3b连通的通路直径小于所述腔体3d1的内径,所述腔体3d1与所述上阀体3c连通处可以优先通过嵌入所述腔体3d1内的胶质封堵3d2实现密封,

所述入液口3a与上阀体3c的连通通路位于所述下栓柱3e3与栓头3e4的连接处,所述栓头3e4嵌入所述上阀体3c、下阀体3d之间的通路中且所述栓头3e4与该通路过盈连接。

当只采用上阀体时,所述入液口3a与上阀体3c的连通通路位于所述下栓柱3e3与栓头3e4的连接处,所述栓头3e4嵌入所述上阀体3c、出液口3b之间的通路中且所述栓头3e4与该通路过盈连接。

玻璃管1作为带检验溶液与标准液的反应容器,其容积取决于安装玻璃管1的数量,理论上采用越少的溶液进行滴定测量,就会更加节省原料,但是其弊端是滴定误差大。而且在药品检验领域中,有些滴定步骤的溶液用量是固定的,如一颗药品的特定浓度溶液,其体积就是固定的。

所述玻璃管1的内径大小取决于其功能的选择,较小内径的玻璃管1,其在滴入等量标准试剂后,液位上升更加明显,测量精度更高;而采用内径较大的玻璃管1,则可以减少玻璃筒1a的使用数量,适用于大剂量溶液的滴定。

刻度线即可以刻画在封堵上,也可以从特定位置的玻璃筒1a开始从下往上刻画,因为在滴定实践中,容积较小的刻度一般不会被用到,而生产过程中,玻璃筒1a和封堵2在刻画工艺中,其采用的夹具是不同的,不在封堵上进行刻度刻画,不但不会影响检验结果,还可以节约生产成本,简化生产流程。

此外在刻度方面,优先采用刻画在玻璃管1上实现刻度的添加,不建议安装玻璃管1后再贴敷,刻画方式添加刻度可以由厂家进行专业校准,而贴敷必须由使用者完成,容易造成误差,但该误差只限于检验过程的记录,不会对实验结果造成影响,因为刻度的间距是固定的,同时滴定的变化量也是固定带。

搅拌件1b、磁环1c的工作机理:

所述搅拌件1b位于玻璃管1内,浸在溶液中,由于所述建办件1b的体积固定(一般在制作搅拌件的时候,会使其体积取整数),所以不会影响检验的记录、计算和结果。

当搅拌件1b在玻璃管1内运动时,由于其浸在溶液中,所以会造成溶液的流动,达到搅拌的效果。

所述搅拌件1b移动的动力包括重力以及所述磁环1c的磁力。

采用重力搅拌时,需要反复倒置所述玻璃管1,即当搅拌件1b到达玻璃管1底端时,倒置玻璃管1,使其下落到底端,然后再倒置,往复进行。

采用磁环1c的磁力实现驱动时,即将所述磁环1c套在玻璃管1的外侧,并使其与搅拌件1b位于同一水平面上,当向上移动磁环1c时,所述磁环1c对所述搅拌件1b的磁力会有向上的分离,即实现对搅拌件1b的向上拉动,当搅拌件1b运动到溶液上端时,撤开磁环1c,搅拌件1b会基于重力下落。

驱动力的选择:

在溶液或设备不宜翻转的情况下,可以采用磁环1c实现搅拌,不宜翻转,原因包括玻璃罐1被固定在特定的设备上,还包括溶液的化学性状不稳定,不能剧烈晃动等。

若溶液密度大于搅拌件1b的密度,还可以采用浮力实现搅拌,但当其密度接近时,为了增加搅拌效率,可以采用磁环1c辅助。

所述搅拌件1b选择:

搅拌件1b物理性状的选择已经在上述内容中记述过,还需要注意的就是搅拌件1b的密度,搅拌件1b与溶液的密度差越大,搅拌效果就越好,

对于化学形状的选择,只要注意不要与溶液发生反应即可。

滴定驱动原理:

与传统滴定相同,滴定的驱动原理为液压驱动,具体的,向上拧开滴定栓3e,所述标准液储罐4与滴定阀3的连接通路位于所述标准液储罐4的侧端下部,在所述标准液储罐4内存储的标准液的压力下,标准液流经所述滴定阀3,最终流入到玻璃管1中。

滴定可以通过滴定阀实现、也可以通过玻璃球阀5a实现,而滴定阀还包换多种滴定方式,

基于上述滴定驱动原理,可以采用滴定阀下阀体3d液压实现滴定,通过上阀体3c控制滴定速度。具体原理为:

基于液压驱动原理,若不对标准试剂的流经管路进行控制,若液压过大,滴定速度就会过快,甚至出现标准试剂“流进”滴定管而不是“滴进”滴定管的情况。为了解决该问题,首先设计了腔体3d1,在所述腔体3d1内可以存储的标准试剂,实现缓冲,同时所述腔体3d1下方的管路筒径可以再重新选择更细的管路,其次设计了所述镀头3e4,当拧紧所述滴定栓3e时,所述栓头3e4堵死上阀体3c与下阀体3d之间的通路,而略微拧松所述滴定栓3e后,会留有一定的缝隙供标准试剂从上阀体3c流入到下阀体3d,降低滴定速度,最后需要注意的是,采用该滴定方式不需要连接管中的玻璃球阀5a实现滴定功能,可以不安装连接管5。

在不基于液压驱动的情况下,还可以基于栓头3e4实现微量滴定,具体原理为:

首先由于该滴定方式并不基于液压,也就不会出现滴定过快的情况,此时可以不安装下阀体3d,而且采用该滴定方式不需要连接管中的玻璃球阀5a实现滴定功能,可以不安装连接管5,

当拧紧所述滴定栓3e时,所述栓头3e4堵死上阀体3c与下阀体3d之间的通路,下阀体3d与滴定管1整体形成密闭空间,基于负压所述下阀体与连接管1之间的通路中的标准试剂不会滴下,此时可以继续拧动滴定栓3e,将栓头3e4挤入到该通路中,将该通路中的标准试剂挤出实现滴定,由于该通路中的溶液比较少,同时挤出一滴试剂需要拧动滴定栓3e多圈,所以调整精度非常高,同时连接结构也是所有滴定方式中最简单的。

通过连接管5实现连接,还可以通过最传统的滴定方式实现滴定,即通过玻璃球阀5a实现滴定。除滴定外,所述玻璃球阀5a还有另外一个作用,就是在倒置所述玻璃管1时,避免玻璃管中的混合液与滴定阀3中的标准试剂直接接触,影响结果。

若滴定量较少,可以做成较小的体积,手持即可滴定,并方便倒置,也可以通过传统滴定管的支架进行固定。

计算方法:

传统滴定方式可以直接测的标准试剂的体积和待测溶液的体积,基于反应式进行计算,但采用本滴定设备测的数据为待测溶液体积和滴定后总体积,由于反应过程中可能会存在络合、沉淀、气化等反应现象,所以计算时,需要基于反应式中液态物质的物理属性进行其浓度计算,即根据反应式、生成物总体积、固体生成物的密度、气体生成物体体积等反推各反应物、生成物体积。

根据反应式,也可以采用反式滴定,可以通过已知浓度、已知体积的滴定液,测量出待测液体的添加量,再根据上述计算方法计算出待测液浓度,采用两种滴定方式均不影响滴定的可计算性,但适宜的滴定方式的选择,可以简化计算过程。

实施例1

用氨水标准溶液,对硝酸银进行滴定

反应式为:

agno3+nh3.h2o=agoh(沉淀)+nh4no3agoh+2nh3.h2o=ag(nh3)2oh+2h2o(制银氨络合反应)

滴定步骤为:

选择内径为13mm的玻璃筒1a,首尾连接形成滴定管1,

在滴定管1底部安装封堵2;

按照清洗传统滴定瓶的步骤清洗滴定管1,采用a溶液润洗;

连接上阀体3c、下阀体3d组成滴定阀3;

用传统清洗滴定仪的步骤清洗滴定阀3,采用a标准试剂润洗;

拧紧滴定栓3e;

连接滴定阀3与标准液储罐4;

向滴定管1中放入搅拌件1b,搅拌件采用直径为10mm的搅拌球;

向滴定管1中注入a溶液;

连接滴定管1与滴定阀3;

静置后读取a溶液容积;

采用传统滴定步骤中的密闭检测方式检测密闭性;

拧开滴定栓3e,a标准溶液流经上阀体,流入到腔体3e4中,

开始有溶液滴入到滴定管1中时,拧下滴定栓3e,控制滴定速度,继续滴定;

期间将磁环1c套在玻璃管1外侧,向上缓慢移动,带动搅拌件1b上升;

移开磁环1c,搅拌件1b下落,

多次重复上述搅拌步骤,使混合液充分反映;

滴定完成后,拧紧滴定栓3e

读取混合液体积;

实施例2

用硝酸银标准溶液,对氯化物进行滴定

反应式为:

agno3+nacl=agcl↓+nano3

滴定步骤为:

选择内径为15mm的玻璃筒1a,首尾连接形成滴定管1,

在滴定管1底部安装封堵2;

按照清洗传统滴定瓶的步骤清洗滴定管1,采用b溶液润洗;

用传统清洗滴定仪的步骤清洗上阀体3c,采用b标准试剂润洗;

拧紧滴定栓3e;

连接滴定阀3与标准液储罐4;

向滴定管1中放入搅拌件1b,搅拌件采用直径为2mm的搅拌颗粒;

向滴定管1中注入a溶液;

用连接管5连接滴定管1与滴定阀3;

静置后读取a溶液容积;

关闭玻璃球阀5a

采用传统滴定步骤中的密闭检测方式检测密闭性;

拧开滴定栓3e,a标准溶液流经上阀体3c,流入到连接管5中,

采用传统的滴定方式控制玻璃球阀5a完成滴定;

期间间歇性的关闭玻璃球阀5a、滴定栓3e并反复导致玻璃管1;

多次重复上述搅拌步骤,使混合液充分反映;

滴定步骤将要完成时,拧紧滴定栓3e直到不再有标准溶液滴入到连接管5中;

完全打开玻璃球阀5a;

继续拧紧滴定栓3e,将胶质封堵3e4挤入到下方通路中;

少量保准溶液滴入到玻璃管1中,完成最后的微量滴定;

读取混合液体积;

若酸性溶液或碱性溶液在滴定时容易对胶质栓头3e4或者玻璃球阀5a造成损伤,可以采用反式滴定解决上述问题。

上述技术方案仅体现了本实用新型技术方案的优选技术方案,本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本实用新型的原理,属于本实用新型的保护范围之内。

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