用于X射线和中子三维断层扫描成像的电化学原位反应池的制作方法

本实用新型涉及电化学反应电池及原位观察测试技术领域，具体地说是一种用于x射线和中子三维断层扫描成像的电化学原位反应池。

背景技术：

随着新材料的开发以及对电化学机理的深入研究，科研工作者迫切需要先进的微纳尺度观测和实验技术，以用于对样品在电化学充放电条件下实现对电极材料的结构和形貌无损、实时、高精度的三维观测。其中高能同步辐射x射线与高通量中子因其对物质具有互补的吸收系数，近年来逐渐发展成为表征多尺度结构变化的有力工具，并在锂二次电池新材料开发以及电化学反应机理研究中得到了广泛的应用，在物理以及化学性质方面实现了对锂二次电池体系更加深入的分析和理解。然而目前常见的测试技术都是非原位的，在电极材料转移过程中，样品的结构、形貌和组成等不可避免地会受到破坏，因此发展原位同步辐射和中子原位成像表征技术迫在眉睫。考虑到同步辐射和中子光源的特殊性，研制适用于同步辐射x射线和中子三维断层成像的原位测试微型装置对于深入认识和分析不同材料在充放电过程中电极材料结构和组成变化规律具有重要意义。此外原位电化学反应和观察微型装置需要搭建在同步辐射x射线和中子照射系统上，考虑到x射线和中子三维成像技术的特点，要求该装置需满足操作简单、体积小、可实现360°旋转等条件，现有技术中的装置尚无法满足要求。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种用于x射线和中子三维断层扫描成像的电化学原位反应池，可保证获得样品结构的高分辨、高质量图像，从而实现对样品原位三维观测，安装方便且操作简单，移植性强。

本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种用于x射线和中子三维断层扫描成像的电化学原位反应池，其特征在于：包括主壳体、上压头、下压头、弹簧和电极组件，所述主壳体内由上到下依次设有上螺纹腔、中空腔和下螺纹腔，所述弹簧和电极组件设于所述中空腔中，所述上压头设有上压头螺杆与所述上螺纹腔配合，且所述上压头螺杆与所述弹簧相抵，所述下压头设有下压头螺杆，且所述下压头螺杆自由端设有下压头柱体，所述下压头螺杆与所述下螺纹腔配合，所述下压头柱体伸入至所述中空腔中并与所述电极组件相抵。

所述电极组件包括电极材料a、隔膜和电极材料b，隔膜设于电极材料a和电极材料b之间，电极材料a远离隔膜一侧设有垫片与弹簧相抵，电极材料b远离隔膜一侧与所述下压头柱体相抵。

所述中空腔内设有一个套管，所述弹簧、电极组件和下压头柱体均设于所述套管中，且所述套管下端与所述下压头螺杆相抵。

所述上压头与所述主壳体之间设有上密封环，所述下压头与所述主壳体之间设有下密封环。

所述上压头上侧设有上外接头，所述下压头下侧设有下外接头。

所述主壳体采用聚醚醚酮制成。

本实用新型的优点与积极效果为：

1、本实用新型的主壳体采用射线易穿透的聚醚醚酮材质制成，可保证获得样品结构的高分辨、高质量图像，从而实现对样品原位三维观测，包括细观结构变化、隔膜破裂等，并且在保证装置硬度强度的同时体积也大大缩小。

2、本实用新型安装方便且操作简单，移植性强，可360°旋转，可以在不同型号的x射线和中子成像系统上使用。

3、本实用新型利用弹簧和垫片施加合适压力保证电极材料和隔膜的稳定接触。

附图说明

图1为本实用新型的示意图，

图2为图1中本实用新型的内部结构示意图，

图3为本实用新型的工作状态示意图。

其中，1为上压头，101为上压头螺杆，2为上密封环，3为主壳体，4为下密封环，5为下压头，501为下压头螺杆，502为下压头柱体，6上外接头，7为弹簧，8为套管，9为隔膜，10为垫片，11为电极材料a，12为电极材料b，13为下外接头。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步详述。

如图1～3所示，本实用新型包括主壳体3、上压头1、下压头5、弹簧7和电极组件，所述主壳体3内由上到下依次设有上螺纹腔、中空腔和下螺纹腔，所述弹簧7和电极组件设于所述中空腔中，所述上压头1设有上压头螺杆101与所述上螺纹腔配合，且所述上压头螺杆101下端与所述弹簧7相抵，所述下压头5设有下压头螺杆501，且所述下压头螺杆501自由端设有下压头柱体502，所述下压头螺杆501与所述下螺纹腔配合，所述下压头柱体502伸入至所述中空腔中并与所述电极组件相抵。本实施例中，所述主壳体3采用x射线和中子吸收率较低的的聚醚醚酮制成，如图3所示，x射线和中子流可穿过所述主壳体3并进入到所述中空腔内照射电极组件，所述上压头1和下压头5可采用不锈钢制成。

如图2所示，所述电极组件包括电极材料a11、隔膜9和电极材料b12，隔膜9设于电极材料a11和电极材料b12之间，电极材料a11远离隔膜9一侧设有垫片10与弹簧7相抵，电极材料b12远离隔膜9一侧与所述下压头柱体502相抵。所述电极材料a11、隔膜9和电极材料b12为本领域公知技术，所述弹簧7和垫片10施加合适压力保证电极材料a11、隔膜9和电极材料b12的稳定接触。本实施例中，所述垫片10和弹簧7均为不锈钢材质。

如图2所示，所述中空腔内设有一个套管8，所述弹簧7、电极组件和下压头柱体502均设于所述套管8中，所述套管8下端与所述下压头螺杆501端面相抵。

如图1所示，所述上压头1与所述主壳体3之间设有上密封环2，所述下压头5与所述主壳体3之间设有下密封环4，所述上密封环2和下密封环4用于保证主壳体3内部密封。

如图1所示，所述上压头1上侧设有上外接头6，所述下压头5下侧设有下外接头13，所述上外接头6和下外接头13分别通过线路与电源相连。

本实施例中，所述套管8内径为3mm，所述下压头柱体502、垫片10、弹簧7直径均为3mm并均置于所述套管8中。

本实用新型的工作原理为：

本实用新型组装时，首先将电极材料b12放置在下压头主体502上，按压平整后将套管8套在所述下压头柱体502上，然后将浸润电解液的隔膜9放入套管8中并放置在电极材料b12表面，再将电极材料a11放入套管8中并放置在隔膜9上，然后用注射器加入适量的电解液，所述电极材料a11和电极材料b12形成正负极，然后依次将垫片10和弹簧7放入套管8中，然后套入下密封环4和主壳体3，所述主壳体3内的下螺纹腔套在下压头5的下压头螺杆501上实现螺纹配合，并且所述下压头5与所述主壳体3之间的下密封环4保证主壳体3下端密封，最后安装上密封环2和上压头1，所述主壳体3内的上螺纹腔与上压头1的上压头螺杆101配合实现螺纹连接，并且上压头螺杆101下端与弹簧7相抵，使弹簧7产生压力保证电极材料a11、隔膜9和电极材料b12的稳定接触。

如图3所示，本实用新型使用时置于x射线和中子照射系统样品转台上，且上压头1和下压头5分别与电源相连，所述主壳体3采用对x射线和中子吸收率较低的的聚醚醚酮制成，既保证装置具有较好的硬度和强度，同时保证主壳体3也具有极佳的射线穿透能力，并且所述主壳体3内的中空腔内具有较大空间，可供电化学反应，且尺寸配合良好。本实用新型通过系统转台带动慢慢旋转，x射线和中子流穿过所述主壳体3，可保证获得样品结构的高分辨、高质量图像，从而实现对样品原位三维观测，包括细观结构变化、隔膜破裂等，待扫描完成后按照以上安装流程的逆序对整个装置进行拆卸。